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光度法EDTA滴定法联合测定铌铁合金中铌和铝

         

摘要

建立了一种快速测定铌铁合金中铌和铝的分析方法。以硝酸、氢氟酸、硫酸溶解试样,加速蒸发至硫酸冒烟以除去硅和氟,当用水稀释溶解盐类后,铌离子极易水解形成沉淀,但在稀氢氟酸存在下,铌与氟形成可溶性络合物(H_2NbF_7)。该方法用此特性,使铌保持于滤液中,用二甲酚橙光度法测定铌铁合金中铌量。经过用氢氧化钠沉淀分离试液中铁、铌、钛等干扰元素后,在p H=4.5~5.5缓冲体系中,以氟盐置换EDTA滴定法测定铝量。该方法用于实际铌铁合金标样中铌和铝的分析,测定值与标准值相符,铌和铝相对标准偏差分别为0.14%和5.30%。

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