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聚丙烯酰胺凝胶法制备氧化锆纳米粉体的热分解过程和相转变行为

         

摘要

为了制得相纯度高、颗粒细小、粒径分布较窄的ZrO2纳米粉体,采用聚丙烯酰胺凝胶法,以氧氯化锆为前驱体制备ZrO2纳米粉体.采用热重-差热同步分析仪(TG-DSC)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)分别对凝胶的热分解过程及ZrO2粉体的物相组成、形貌和颗粒尺寸进行表征,分析了聚丙烯酰胺凝胶法制备ZrO2纳米粉体的热分解过程和相转变行为.研究结果表明,氧化锆凝胶的热分解是一个分步进行的过程,其完全热分解的温度为577℃.随着煅烧温度的升高,氧化锆凝胶结晶度增大,逐渐由无定型态转变为四方相(t-ZrO2)氧化锆,并在900℃时完全转变为单斜相(m-ZrO2)氧化锆.ZrO2纳米粉体的颗粒尺寸随着煅烧温度的升高而增大,煅烧温度为700~1 000℃时可制得粒径在50~200 nm范围内近似球形的ZrO2颗粒.本工作系统地研究了氧化锆凝胶的热分解过程及煅烧温度对ZrO2纳米粉体相纯度、粒径分布和颗粒形貌的影响,为聚丙烯酰胺凝胶法制备ZrO2纳米粉体的研究提供理论指导.

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