2-溴-1,1,1-三氟-2-甲基丙烷的合成工艺研究

赵爱明; 倪秋洋

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2-溴-1,1,1-三氟-2-甲基丙烷的合成工艺研究

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首次以1,1,1-三氟-2-甲基-2-丙醇(2)为原料,先与磺酰氯(3)反应生成磺酰酯(4),再经置换溴化得到2-溴-1,1,1-三氟-2-甲基丙烷(1)。产物结构经^(1)H NMR及^(19)F NMR表征;通过试验发现:选择甲基磺酰氯(3a)与2反应生成甲基磺酰酯(4a),再溴化得1,收率较高;通过对4a合成工艺优化,确定最佳反应条件为:选择三乙胺/DMAP体系,滴加3a的投料方式,n(2):n(3a)为1.00:1.05,30°C反应12 h,收率99.7%;通过对1合成工艺优化,确定最佳反应条件为:LiBr/n-Bu_(4)NBr/丙酮为置换溴化体系,n(LiBr):n(4a)为1.5:1.0,n(n-Bu_(4)NBr):n(4a)为1:10,58°C回流反应14 h,收率89.6%。该方法具有操作方便、质量可控、设备要求不高、对环境友好等优点,适合规模化生产。

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来源
《有机氟工业》 |2021年第2期|P.26-31|共6页
作者
赵爱明; 倪秋洋;
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作者单位

海门瑞一医药科技有限公司研发部江苏海门226121;

开美化学科技(南通)有限公司研发部江苏南通226100;

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原文格式 PDF
正文语种 chi
中图分类 TQ3;
关键词
三氟甲基化; 四丁基溴化铵; 4-二甲氨基吡啶; 置换溴化; 溴化锂;

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