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首页> 中文期刊> 《理化检验：化学分册》 >基于纳米TiO_(2)和TiN为工作电极的循环伏安法测定过氧化氢的含量

基于纳米TiO_(2)和TiN为工作电极的循环伏安法测定过氧化氢的含量

         
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制备了纳米TiO_(2)、TiN材料,将其作为工作电极,建立了循环伏安法测定过氧化氢含量的方法。将钛片置于含10.0g氟化铵、0.6g脲、24mL 30%(质量分数)过氧化氢溶液、24mL硝酸组成的抛光液中进行下表面抛光处理,再加入15mL丙酮、15mL无水乙醇、15mL水,超声处理15min后,得到光亮钛片。以光亮钛片为阳极,普通钛片为阴极,在不同电解质[TiO_(2)粗糙膜对应的电解质为1.0mol·L^(-1)硫酸溶液;TiO_(2)纳米管为50mL丙三醇、50mL水、0.2mol·L^(-1)硫酸溶液、0.5%(质量分数)氟化钠溶液;TiO_(2)纳米孔为100mL乙二醇、1mL水、0.38%(质量分数)氟化铵溶液]中,采用阳极氧化法,得到不同形貌大小的TiO_(2)粗糙膜、TiO_(2)纳米管、TiO_(2)纳米孔;再通过氨气热还原,得到TiN粗糙膜、TiN纳米管、TiN纳米孔。以TiO_(2)和TiN材料为工作电极,铂片为辅助电极,Ag/AgCl为参比电极,将三电极体系置于磷酸盐缓冲溶液(pH 7.0)中,采用循环伏安法法测定过氧化氢含量。结果显示:TiN粗糙膜、TiN纳米管、TiN纳米孔电极的速率常数分别为2.39×10^(-6),3.03×10^(-6),6.40×10^(-6)cm·s^(-1);以TiO_(2)粗糙膜、TiN粗糙膜、TiO_(2)纳米管、TiN纳米管、TiO_(2)纳米孔、TiN纳米孔为工作电极,过氧化氢的浓度在一定范围内与其对应的还原峰电流呈线性关系,检出限(3s/k)分别为23.30,14.29,19.9,10.6,16.9,5.02μmol·L^(-1);在磷酸盐缓冲溶液(pH 7.0)中滴加50μmol·L^(-1)H_(2)O_(2)溶液,采用计时电流法在-0.4V外加电压下进行测定,计算得TiN粗糙膜、TiN纳米管、TiN纳米孔响应电流的相对标准偏差(RSD,n=5)分别为4.7%,3.2%和7.3%。

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