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超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱法同时检验全血中5种4-取代卡西酮类结构类似物

         
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为实现对同位置不同取代基团的卡西酮类结构类似物的准确分析,建立了超高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱法(UPLC-QTOF-MS)检验全血中4-甲基甲卡西酮(4-methylmethcathi-none,4-MMC)、4-氟甲卡西酮[1-(4-fluoroph-enyl)-2-methylaminopropan-1-one,4-FMC]、4-氯甲卡西酮[1-(4-chlorophenyl)-2-(methylami-no)propan-1-one,4-CMC]、4-溴甲卡西酮[1-(4-bromophenyl)-2-methylaminopropan-1-one,4-BMC]、4-甲氧基甲卡西酮[1-(4-methoxyphe-nyl)-2-methylaminopropan-1-one,Me-thedrone]5种同位置不同取代基团的卡西酮类结构类似物.前处理选用沉淀蛋白法:室温下,将不同浓度混标毒品与全血的混合物震荡1 min,在12000 r/min转速、温度为5°C的条件下离心7 min.离心结束之后,取上清液待用.采用ACQUITY UP-LC?BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以0.1％甲酸水和0.1％甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离正离子扫描多反映检测模式.5种毒品检出限(信噪比S/N≥3)在0.5～1 ng/mL,定量限(S/N≥10)在1～2 ng/mL,基质效应为72.97％ ～101.44％,回收率为98.18％ ～119.77％,日内及日间精密度RSD≤9.95％.本文方法快速、准确,可实现全血中5种4-取代卡西酮类结构类似物定性定量分析,满足实际检验工作需要.

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