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热解析电喷雾电离质谱法快速筛查中药中10种合成色素

         
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本研究基于热解吸电喷雾电离质谱(thermal dsorption electrospray ionization mass spectrometry,TD-ESI-MS)技术,建立准确、快速筛查中药材中10种非法染色物的方法。利用金属探针直接采集样品,在如下条件下采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行分析:0.1%甲酸水溶液甲醇(1:1,v/v)为电喷雾溶液,流速150 L/h;热脱附温度280℃,正离子电喷雾离子化(ESI~+);干燥气温度280℃;干燥气流速3 L/min;雾化器压力5 Psi;毛细管电压4 kV;质谱扫描速率为500 ms/scan。结果表明各目标化合物均具有良好的仪器响应,非法染色物苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、新品红的检出限为0.1 mg/kg;苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ的检出限为0.3mg/kg;苏丹红G、分散红9的检出限为20 g/kg;孔雀石绿、金胺O和罗丹明B的检出限分别为0.5 mg/kg、0.2 mg/kg和0.5 mg/kg。将该法应用于市售6个品种111批次中药材的筛查,其中19个样本中检出非法染色物,检出率达17.1%。金胺O检出频次最高,其次为苏丹红Ⅰ及孔雀石绿。对于非法染色物检出阳性的样品,用LC-MS/MS法对其进行验证,结果一致。该方法对于偶氮类、三苯甲烷类合成染料具有良好的检测灵敏度,可快速筛查中药材中此类非法染色物。

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