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Melt-Processable Semicrystalline Polyimides Based on 1,4-Bis(3,4-dicarboxyphenoxy)benzene Dianhydride (HQDPA): Synthesis, Crystallization, and Melting Behavior

机译：基于1,4-双（3,4-二羧基苯氧基）苯二酐（HQDPA）的可熔融加工的半结晶聚酰亚胺：合成，结晶和熔融行为

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It is a great challenge to develop semicrystalline polyimides exhibited significant recrystallization ability and fast crystallization kinetics from the melt. A series of semicrystalline polyimides based on 1,4-bis(3,4-dicarboxyphenoxy)benzene dianhydride (HQDPA) and different diamines, including 1,3-bis(4-aminophenoxy)benzene (TPER), 1,4-bis(4-aminophenoxy)benzene (TPEQ), 4,4′-oxydianiline (4,4′-ODA) and 4,4′-bis(4-aminophenoxy)biphenyl (BAPB), end capped with phthalic anhydride were synthesized. Crystallization and melting behaviors were investigated by differential scanning calorimetry (DSC). The polyimide derived from HQDPA/TPER (PI-1) exhibited a glass transition temperature (Tg) at 190 °C and double melting temperatures (Tms) at 331 °C and 350 °C, and the polyimide derived from HQDPA/TPEQ (PI-2) displayed a Tg at 214 °C and a Tm at 388 °C. PI-1 and PI-2 showed significant recrystallization ability from melt and high crystallization rate by isothermal crystallization kinetics study, while polyimides based on 4,4′-ODA and BAPB lost crystallizability once taken to the melt. These polyimides also exhibited excellent thermo-oxidative stability with 5% weight loss temperature higher than 500 °C and good mechanical properties with tensile moduli of 2.0–3.3 GPa, tensile strengths of 85–105 MPa and elongations at break of 5–18%. PI-1 also possessed outstanding melt flowability with less than 300 Pa·s around 370 °C by rheological measurements.
机译：开发显示出显着的重结晶能力和熔体快速结晶动力学的半结晶聚酰亚胺是一个巨大的挑战。基于1,4-双（3,4-二羧基苯氧基）苯二酐（HQDPA）和不同的二胺的一系列半结晶聚酰亚胺，包括1,3-双（4-氨基苯氧基）苯（TPER），1,4-双（合成了末端被邻苯二甲酸酐封端的4-氨基苯氧基）苯（TPEQ），4,4'-氧二苯胺（4,4'-ODA）和4,4'-双（4-氨基苯氧基）联苯（BAPB）。通过差示扫描量热法（DSC）研究了结晶和熔融行为。衍生自HQDPA / TPER（PI-1）的聚酰亚胺在190°C时表现出玻璃化转变温度（Tg），在331°C和350°C时表现出双熔融温度（Tms），衍生自HQDPA / TPEQ（PI） -2）在214°C下显示Tg，在388°C下显示Tm。通过等温结晶动力学研究，PI-1和PI-2表现出明显的熔体再结晶能力和较高的结晶速率，而基于4,4'-ODA和BAPB的聚酰亚胺一旦进入熔体，则会失去结晶性。这些聚酰亚胺还具有出色的热氧化稳定性，5％的失重温度高于500°C，并且具有良好的机械性能，拉伸模量为2.0–3.3 GPa，拉伸强度为85–105 MPa，断裂伸长率为5–18％。通过流变学测量，PI-1还具有出色的熔体流动性，在370°C左右低于300 Pa·s。

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