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首页> 美国卫生研究院文献>Wiley-Blackwell Online Open >A Modified Synthetic Pathway for the Synthesis of so far Inaccessible N1-Functionalized Tetrazole Ligands – Synthesis and Characterization of the 1D Chain-Type Spin Crossover Compound Fe(3ditz)3(BF4)2
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A Modified Synthetic Pathway for the Synthesis of so far Inaccessible N1-Functionalized Tetrazole Ligands – Synthesis and Characterization of the 1D Chain-Type Spin Crossover Compound Fe(3ditz)3(BF4)2

机译：迄今为止无法获得的N1功能化的四唑配体的合成的改良合成途径-一维链型自旋交联化合物Fe（3ditz）3（BF4）2的合成和表征

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摘要

A modified phase-transfer-catalyst-assisted synthetic pathway was developed that widens the pool of accessible 1-substituted tetrazoles, which are possible ligands for iron(II) spin-crossover compounds. Within the family of α,ω-bis(tetrazol-1-yl)alkanes, a series of ligands and their respective iron(II) spin-crossover compounds were synthesized and structurally and spectroscopically characterized in the past. The classical route to prepare these ligands is based on the respective amino-precursors. Hence the pool of accessible compounds is limited by the commercial or synthetical availability of α,ω-diaminoalkanes. Furthermore, the concomitant transformation to the tetrazole moieties turns out to be easier for diamino-alkanes with an even number of carbon atoms than for those with an odd number. In line with this observation, the shortest odd-numbered homologues such as 1,1-bis(tetrazol-1-yl)methane (1ditz) and 1,3-bis(tetrazol-1-yl)propane (3ditz) were inaccessible so far. In this paper, we report the successful preparation and characterisation of the classically inaccessible 1,3-bis(tetrazol-1-yl)propane (3ditz) and of its spin-crossover complex [Fe(3ditz)3](BF4)2, which features an abrupt and almost complete spin transition at T = 159 K. The single-crystal X-ray structure of the low-spin and the high-spin species is presented. The magnetic data are supported by variable-temperature IR, UV/Vis/NIR, and 57Fe Mössbauer spectra.
机译：开发了一种改进的相转移催化剂辅助合成途径，该途径拓宽了可及的1取代的四唑的库，这些四唑是铁（II）自旋交联化合物的可能配体。在α，ω-双（四唑-1-基）烷烃家族中，过去合成了一系列配体及其各自的铁（II）自旋交联化合物，并在结构和光谱上进行了表征。制备这些配体的经典途径是基于各自的氨基前体。因此，易获得的化合物的库受到α，ω-二氨基链烷烃的商业或合成可用性的限制。此外，结果发现，具有偶数碳原子的二氨基链烷烃向四唑部分的伴随转化要比具有奇数碳原子数的二氨基链烷烃更容易转化。根据这一观察结果，无法获得最短的奇数同系物，例如1,1-双（四唑-1-基）甲烷（1ditz）和1,3-双（四唑-1-基）丙烷（3ditz），因此远。在本文中，我们报告了经典的不可及的1,3-双（四唑-1-基）丙烷（3ditz）及其自旋交联复合物[Fe（3ditz）3]（BF4）2的成功制备和表征，它在T = 159 K时具有突然且几乎完全的自旋跃迁。给出了低自旋和高自旋物种的单晶X射线结构。磁数据由可变温度IR，UV / Vis / NIR和 57 FeMössbauer光谱支持。

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