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【24h】

CARACTERIZACIóN DE ELECTROLITOS YSZ-SDC OBTENIDOS A PARTIR DE POLVOS NANOMéTRICOS SINTETIZADOS POR COMBUSTIóN ( CHARACTERIZATION OF YSZ-SDC ELECTROLYTES OBTAIN WITH NANOMETRIC POWDERS PREPARED BY COMBUSTION )

机译:燃烧合成的纳米粉末获得的YSZ-SDC电解质的表征(燃烧制备的纳米粉末获得的YSZ-SDC电解质的表征)

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摘要

El presente trabajo muestra la síntesis y caracterización de zirconia dopada con 8% de itria (YSZ), ceria dopada con 20% samaria (SDC) y de su mezcla en 25 y 75 p/p respectivamente. El material en polvo fue obtenido por el método de combustión. Las muestras compactadas y sinterizadas a 1350 °C se caracterizaron mediante las técnicas difracción de rayos x (XRD), microscopía electrónica de barrido (SEM) y espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS). Se verificó una estructura cúbica del tipo fluorita para ambos óxidos con tama?os de partículas nanométricos. En la mezcla se evidencia la presencia de SDC y una solución sólida intermedia. Las imágenes de SEM revelan una microestructura con porosidad y granos entre 0,5 y 1,0 mm. La muestra con mejor densificación resultó ser SDC, mostrando la mayor conductividad iónica por debajo de 600 °C, con una energía de activación 1,06 eV. Por encima de 600 °C, hubo una disminución de la conductividad atribuida a una alta concentración de dopante que favorecería la asociación de defectos, limitando el movimiento de las vacancias de oxígeno. Este efecto fue disminuido por la mezcla con YSZ, observándose una menor energía de activación (0,84 eV), lo cual pudiera estar relacionado con el cambio de composición local debida a la formación de una solución sólida. 8% Yttria doped zirconia, 20% samaria doped ceria and a mixture YSZ-SDC (25-75%w/w) were prepared by combustion method. Powders were sintered in pellets at 1350 °C to obtain dense material. X-ray powder diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and electrochemical impedance spectroscopy (EIS) were used for phases, microstructural and ionic conductivity measures. The samples exhibit a fluorite type structure with nanometric sized particles. XRD analysis indicate SDC and solid solution coexisting in the mixed sample. SEM micrograph shows microstructure with grain sizes in the range of 0,5 to 1,0 μm. SDC shows good densification, showing the higher ionic conductivity below 600 °C, with an activation energy of 1,06 eV. Above 600 °C, there was a decrease in the conductivity attributed to a high concentration of dopant that could promote the defect association, limiting the movement of oxygen vacancies. This effect was reduced by mixing with YSZ, showing a lower activation energy (0,84 eV), which may be related to local composition change due to the formation of a solid solution.
机译:本工作显示了分别以25 p / p和75 p / p掺杂8%氧化钇(YSZ),掺杂20%samaria(SDC)的二氧化铈及其混合物的合成和表征。通过燃烧方法获得粉末材料。使用X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM)和电化学阻抗谱(EIS)对在1350°C下压实和烧结的样品进行表征。对于两种具有纳米粒度的氧化物,都验证了萤石类型的立方结构。混合物显示存在SDC和中间固溶体。 SEM图像显示出具有孔隙率和0.5至1.0mm之间的晶粒的微观结构。密度最高的样品为SDC,在600°C以下显示出最高的离子电导率,活化能为1.06 eV。高于600°C,由于高浓度的掺杂剂而导致电导率下降,这将有利于缺陷的结合,从而限制了氧空位的移动。通过与YSZ混合可降低此作用,观察到较低的活化能(0.84 eV),这可能与由于形成固溶体引起的局部成分变化有关。通过燃烧法制备了8%的掺杂氧化钇的氧化锆,20%的掺杂氧化铬的氧化铈和YSZ-SDC的混合物(25-75%w / w)。在1350℃下将粉末烧结成颗粒以获得致密的材料。 X射线粉末衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM)和电化学阻抗谱(EIS)用于相,微结构和离子电导率测量。样品显示出具有纳米尺寸颗粒的萤石型结构。 XRD分析表明,SDC和固溶体共存于混合样品中。 SEM显微照片显示晶粒尺寸在0.5至1.0μm范围内的显微组织。 SDC具有良好的致密性,在600°C以下具有较高的离子电导率,活化能为1.06 eV。高于600°C时,由于高浓度的掺杂物可导致缺陷缔合,从而限制了氧空位的运动,从而导致电导率下降。通过与YSZ混合降低了这种作用,显示出较低的活化能(0.84 eV),这可能与由于形成固溶体引起的局部成分变化有关。

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