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A new complex alkali metal aluminium amide borohydride, Li2Al(ND2)4BH4: synthesis, thermal analysis and crystal structure

机译：一种新的复合碱金属铝酰胺硼氢化氢，Li2Al（ND2）4BH4：合成，热分析和晶体结构

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The mixtures of alkali metal aluminium amide MAl(ND _(2) ) _(4) and alkali metal borohydride MBH _(4) were synthesized using ball-milling. Thermal analysis and phase identifications of the MAl(ND _(2) ) _(4) –MBH _(4) system were performed by differential scanning calorimetry-thermogravimetric analysis, temperature programmed desorption-residual gas analysis, in situ synchrotron radiation powder X-ray diffraction and Fourier transform infrared spectroscopy. A previously unknown phase, Li _(2) Al(ND _(2) ) _(4) BH _(4) , was formed in the samples of LiAl(ND _(2) ) _(4) + 2LiBH _(4) and NaAl(ND _(2) ) _(4) + 2LiBH _(4) . Its crystal structure was solved and refined in the monoclinic space group P 2 _(1) / c , with a = 6.8582(3) ?, b = 11.3128(5) ?, c = 11.2117(4) ?, β = 124.186(5)°. Li _(2) Al(ND _(2) ) _(4) BH _(4) is the first reported compound containing both [Al(ND _(2) ) _(4) ] ~(?) and BH _(4) ~(?) anions. The ball-milling of NaAl(ND _(2) ) _(4) + 2NaBH _(4) and KAl(ND _(2) ) _(4) + 2KBH _(4) gave mixtures of the starting materials. The synthesized samples desorbed ammonia in the temperature range between 50 and 200 °C and hydrogen above ～300 °C.
机译：使用球磨合成碱金属铝酰胺MAL（ND _（2））和碱金属硼氢化物MBH _（4）的混合物。通过差示扫描量热法测量，温度编程解吸 - 残余气体分析，对MAL（ND _（2））_（4）-MBH _（4）系统进行了热分析和相位识别 - （4）-MBH _（4）系统，以原位同步辐射粉X -Ray衍射和傅里叶变换红外光谱。以前未知的相，Li _（2）A1（Nd _（2））_（4）BH _（4）形成在LiAn（Nd _（2））_（4）+ 2Libh _（ 4）和Naal（Nd _（2））_（4）+ 2Libh _（4）。将其晶体结构溶解并在单斜透视组P 2 _（1）/ c中精制，具有= 6.8582（3）？，B = 11.3128（5）？，C = 11.2117（4）？，β= 124.186（ 5）°。 Li _（2）A1（ND _（2））_（4）BH _（4）是含有[Al（Nd _（2））_（4）]〜（？）和bh _的第一个报告的化合物（4）〜（？）阴离子。 Naal的球磨（Nd _（2））_（4）+ 2nabH _（4）和kal（nd _（2））_（4）+ 2kbh _（4）给出了原料的混合物。合成样品在50至200℃的温度范围内解吸氨，〜300℃以上的氢。

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