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LC/MS/MSを用いた畜水産物中の残留動物用医薬品の一斉分析法

机译：LC / MS / MS同时分析畜禽和海产品中兽药残留的方法

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平成18年5月29日より施行されたポジティブリストrn制度により，対象となる農薬，飼料添加物または動物用医rn薬品は800品目を超え，このうち動物用医薬品についてrnは従来の33品目から約250品目に拡大され，簡便かつ高rn精度な一斉分析法の開発が求められている．食品中に残留rnする動物用医薬品の一斉分析法は，これまでにHPLCをrn用いた報告が多数ある．%A simultaneous determination of veterinary drugs in livestock food and seafood using liquid chromatography with tandem mass spectrometry (LC/MS/MS) was developed. Veterinary drugs were extracted with 95% acetonitrile. The solution was passed through a Florisil column, and the solvent was replaced with phosphate buffer. The extract was charged on a Sep-Pak Plus C_(18) mini-column and divided into 40% methanol eluate fraction and 70% acetonitrile eluate fraction. Test solutions were analyzed by LC/MS/MS with gradient elution. By using this method, 37 kinds of veterinary drugs were obtained with over 60% recovery, and quantitation was possible in cattle muscle, egg and fish. This method was inapplicable to 28 kinds of veterinary drugs. Although quantitation was not achieved, 42 other kinds of veterinary drugs can be screened. Since the limit of quantitation for this method is less than the provisional limit in general, it is useful as a screening method in residual analysis of veterinary drugs.
机译：由于2006年5月29日生效的肯定列表系统，目标农药，饲料添加剂或兽药超过800种。它已扩展到约250个项目，并且需要开发一种简单且高度准确的同时分析方法。作为同时分析食品中残留兽药的一种方法，已有许多使用HPLC的报道。建立了液相色谱-串联质谱（LC / MS / MS）同时测定牲畜食品和海鲜中兽药的方法，用95％乙腈萃取兽药，溶液通过Florisil柱，并用溶剂将提取物装在Sep-Pak Plus C_（18）微型色谱柱上，分为40％的甲醇洗脱液馏分和70％的乙腈洗脱液馏分。通过LC / MS / MS梯度分析测试溶液。使用该方法可得到37种兽药，回收率均超过60％，并且可以在牛肌肉，蛋和鱼中进行定量分析，但该方法不适用于28种兽药，尽管未进行定量，但42种可以筛选其他种类的兽药，由于该方法的定量限通常小于临时限，因此可用作兽药残留分析中的筛选方法毒品。

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