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首页> 外文期刊>Zeitschrift fur Anorganische und Allgemeine Chemie >Reaktionen von MoNCl_3 und WNCl_3 mit elementarem Fluor. Kristallstrukturen von [MoO_2F_2(THF)_2] und [WF_4(NCl)(CH_3CN)]
【24h】

Reaktionen von MoNCl_3 und WNCl_3 mit elementarem Fluor. Kristallstrukturen von [MoO_2F_2(THF)_2] und [WF_4(NCl)(CH_3CN)]

机译：MoNCl_3和WNCl_3与元素氟的反应。 [MoO_2F_2（THF）_2]和[WF_4（NCl）（CH_3CN）]的晶体结构

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The nitrido chlorides MoNCl_3 and WNCl_3 as well as WCl_4(NCl) react with elemental fluorine forming the N-chloro imido complexes MoF_4(NCl) and WF_4(NCl), which were characterized by IR spectroscopy. With tetrahydrofurane MoF_4(NCl) reacts to give [MoF_4(NCl)(THF)], which in THF solution slowly converts into [MoO_2F_2(THF)_2]. From WF_4(NCl) with acetonitrile the complex [WF_4(NCl)(CH_3CN)] is obtained. Both donor acceptor complexes were characterized by crystal structure determinations. [MoO_2F_2(THF)_2]: Space group P2_1, Z = 4, structure solution with 1823 unique reflections, R = 0.033 for reflections with Ⅰ > 2σ(Ⅰ). Lattice dimensions at -40℃: a = 636.2, b = 1119.5, c = 1625.2pm; β = 93.92(1)°. The compound has a monomeric molecular structure with the fluorine atoms in trans-position to one another and with the oxygen atoms of the THF molecules in trans to the oxo ligands. [WF_4(NCl)(CH_3CN)]: Space group P2_1/m, Z = 2, structure solution with 1119 unique reflections, R = 0.038 for reflections with Ⅰ > 2σ(Ⅰ). Lattice dimensions at 20℃: a = 511.7, b = 714.9, c = 1002.5pm; β = 102.59(10)°. The compound has a monomeric molecular structure in which the nitrogen atom of the acetonitrile molecule coordinates in trans-position to the N-chloro imido group W≡N-Cl. The structural parameters of this group are WN = 172.2pm, NCl = 161.1 pm, WNCl = 178.6°.%Die Nitridochloride MoNCl_3 und WNCl_3 reagieren ebenso wie WCl_4(NCl) mit elementarem Fluor unter Bildung der N-chlorimido-Komplexe MoF_4(NCl) und WF_4(NCl), die durch ihre Spektren charakterisiert werden. Mit Tetra-hydrofuran reagiert MoF_4(NCl) unter Bildung von [MoF_4(NCl)(THF)], das sich in THF-Lösung langsam in MoO_2F_2(THF)_2 umwandelt. WF_4(NCl) bildet mit Acetonitril den Komplex [WF_4(NCl)(CH_3CN)]. Von beiden Donor-Akzep-tor-Komplexen wurden Kristallstrukturanalysen angefertigt. [MoO_2F_2(THF)_2]: Raumgruppe P2_1, Z = 4, Strukturlösung mit 1823 unabhängigen Reflexen, R = 0,033 für Reflexe mit Ⅰ > 2σ(Ⅰ). Gitterkonstanten bei -40℃: a = 636,2; b = 1119,5; c = 1625,2 pm; β = 93,92(1)°. Die Verbindung hat eine monomere Molekülstruktur, in der die F-Atome in transPosition zueinander und die O-Atome der THF-Moleküle in trans-Stellung zu den Oxoliganden angeordnet sind. [WF_4(NCl)(CH_3CN)]: Raumgruppe P2_1/m, Z = 2, Strukturlösung mit 1119 unabhängigen Reflexen, R = 0,038 für Reflexe mit Ⅰ > 2σ(Ⅰ). Gitter konstanten bei 20℃: a = 511,7; b = 714,9; c = 1002,5 pm; β = 102,59(10)°. Die Verbindung hat eine monomere Molekülstruktur, in der das N-Atom des Acetonitrilmoleküls in trans-Stellung zur N-chlorimido-Gruppe W≡N-Cl angeordnet ist. Die Strukturparameter dieser Gruppe sind WN = 172,2 pm, NCl = 161,1 pm, WNCl 178,6°.
机译：硝化氯化物MoNCl_3和WNCl_3以及WCl_4（NCl）与元素氟反应形成N-氯亚氨基络合物MoF_4（NCl）和WF_4（NCl），通过红外光谱对其进行表征。 MoF_4（NCl）与四氢呋喃反应生成[MoF_4（NCl）（THF）]，它在THF溶液中缓慢转化为[MoO_2F_2（THF）_2]。从具有乙腈的WF_4（NCl）得到复合物[WF_4（NCl）（CH_3CN）]。两种供体受体复合物均通过晶体结构测定来表征。 [MoO_2F_2（THF）_2]：空间群P2_1 / n，Z = 4，具有1823个唯一反射的结构解，对于Ⅰ>2σ（Ⅰ）的反射，R = 0.033。 -40℃时的晶格尺寸：a ＝ 636.2，b ＝ 1119.5，c ＝ 1625.2pm； β= 93.92（1）°。该化合物具有一种单体分子结构，其中氟原子彼此易位，而THF分子的氧原子易位于氧代配体。 [WF_4（NCl）（CH_3CN）]：空间群P2_1 / m，Z = 2，具有1119个唯一反射的结构解，对于Ⅰ>2σ（Ⅰ）的反射，R = 0.038。 20℃时的晶格尺寸：a ＝ 511.7，b ＝ 714.9，c ＝ 1002.5pm。 β= 102.59（10）°。该化合物具有单体分子结构，其中乙腈分子的氮原子与N-氯酰亚胺基W≡N-Cl反位配位。该组的结构参数为WN = 172.2pm，NCl = 161.1 pm，WNCl = 178.6°。％二氯化三氯化钼MoNCl_3和WNCl_3联用试剂WCl_4（NCl）的元素范围氟在Bildung der N-chlorimido-Komplexe MoF_4（N）以及WF_4（NCl）和Spektren charakterisiert werden一起使用。在Bildung von [MoF_4（NCl）（THF）]中的四氢呋喃试剂MoF_4（NCl），在MoO_2F_2（THF）_2 umwandelt中的THF-Lösunglangsam中进行配制。 WF_4（NCl）乙二胺乙酰胺[WF_4（NCl）（CH_3CN）]。冯·贝登（Von beiden）Donor-Akzep-tor-Komplexen wurden Kristallstrukturanalysen angefertigt。 [MoO_2F_2（THF）_2]：Raumgruppe P2_1 / n，Z = 4，Strukturlösungmit 1823unabhängigenReflexen，R = 0,033 f rerefe mitⅠ>2σ（Ⅰ）。 Gitterkonstanten bei -40℃：a = 636,2； b = 1119,5； c = 1625,2 pm; β= 93,92（1）°。 D. Verbindung的单体Molekülstruktur，位于Zueinander换位的F-Atome和Stellung zu Den Oxoliganden angeordnet中的THF-Moleküle的O-原子。 [WF_4（NCl）（CH_3CN）]：Raumgruppe P2_1 / m，Z = 2，Strukturlösungmit 1119unabhängigenReflexen，R = 0,038 f Rerefe mitⅠ>2σ（Ⅰ）。 Gitter konstanten bei 20℃：a = 511,7； b = 714,9； c = 1002,5 pm； β= 102,59（10）°。 Die Verbindung的帽子单体Molekülstruktur，在反式Stellung zur N-chlorimido-GruppeW≡N-Cl网络科学专家的der N-Atom desAcetonitrilmoleküls中。模具结构参数模具Gruppe的WN = 172,2 pm，NCl = 161.1 pm，WNCl 178,6°。

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