Einfache Trithio- und Perthiocarbonatokomplexe mit interessanter Koordinationschemie: [E(CS_3)_2]~(2-)(E = Sn, Zn, Cd), [E(CS_3)_3]~(3-)(E = As, Sb, Bi, Co), {Cu(CS_3)~-}_∞ und [Zn(CS_4)_2]~(2-)

A. Müller; E. Krickemeyer; F. El-Katri; D. Rehder; A. Stammler; H. Bouml; gge; F. Hellweg

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Einfache Trithio- und Perthiocarbonatokomplexe mit interessanter Koordinationschemie: [E(CS_3)_2]~(2-)(E = Sn, Zn, Cd), [E(CS_3)_3]~(3-)(E = As, Sb, Bi, Co), {Cu(CS_3)~-}_∞ und [Zn(CS_4)_2]~(2-)

机译：具有有趣配位化学的简单三硫代和过硫代碳酸酯配合物：[E（CS_3）_2]〜（2--（E = Sn，Zn，Cd），[E（CS_3）_3]〜（3--）（E = As，Sb， Bi，Co），{Cu（CS_3）〜-} _∞和[Zn（CS_4）_2]〜（2-）

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By reactions of potassium trithiocarbonate (1) with solutions of zinc(Ⅱ)- acetylacetonate, cadmium(Ⅱ)-chloride, tin(Ⅱ)-chloride, arsenic(Ⅲ)-sulfide (suspension), antimo-ny(Ⅲ)-chloride, bismuth(Ⅲ)-chloride and copper(Ⅱ)-chloride in dimethyl sulfoxide, as well as of trisodium hexanitrito cobal-tate(Ⅲ) in water, and the precipitation of the complexes with an aqueous solution of tetraphenylphosphonium chloride the compounds (PPh_4)_2[Zn(CS_3)_2] (2), (PPh_4)_2[Cd(CS_3)_2] (3), (PPh_4)_2[Sn(CS_3)_2] (4), (PPh_4)_3[As(CS_3)_3] (5), (PPh_4)_3[Sb(CS_3)_3] (6), (PPh_4)_3[Bi(CS_3)_3] (7), (PPh_4)_3[Co(CS_3)_3] (8) and (PPh_4)Cu(CS_3) (9) have been isolated. (PPh_4)_2[Zn(CS_4)_2] · CH_3NO_2 (10) has been prepared by heating a solution of 2 in ni-tromethane to 60 - 70℃ in presence of air. The reaction of 1 in dimethyl sulfoxide with an aqueous tetraphenylphosphonium chloride solution in presence of oxygen leads to (PPh_4)_2[C_2S_6] (11). The compounds have been characterized by spectroscopical studies (IR, Raman, UV/Vis, ~(113)Cd/~(59)Co-NMR), magnetic susceptibility measurements, powder diffractometry, elemental analyses and single crystal X-ray structure analysis (4 - 7,10 and 11). The difficult growing of single crystals has been reported in detail. For crystal data see Inhaltsubersicht.%Durch Reaktion von Lösungen von Zink(Ⅱ)-acetylacetonat, Cadmium(Ⅱ)-chlorid, Zinn(Ⅱ)-chlo-rid, Arsen(Ⅲ)-sulfid (Suspension), Antimon(Ⅲ)- chlorid, Bis-mut(Ⅲ)-chlorid und Kupfer(Ⅱ)-chlorid in Dimethylsulfoxid -bzw. von Trinatriumhexanitritocobaltat(Ⅲ) in Wasser — mit Kaliumtrithiocarbonat (1) sowie anschließender Fällung der Komplexe mit wäßriger Tetraphenylphosphoniumchlorid-Lösung wurden die Verbindungen (PPh_4)_2[Zn(CS_3)_2] (2), (PPh_4)_2[Cd(CS_3)_2] (3), (PPh_4)_2[Sn(CS_3)_2] (4), (PPh_4)_3[As(CS_3)_3] (5), (PPh_4)_3[Sb(CS_3)_3] (6), (PPh_4)_3[Bi(CS_3)_3] (7), (PPh_4)_3[Co(CS_3)_3] (8) und (PPh_4)Cu(CS_3) (9) isoliert. (PPh_4)_2[Zn(CS_4)_2] · CH_3NO_2 (10) ließ sich aus einer Lösung von 2 in Nitromethan, die in Gegenwart von Luftsauerstoff auf 60 -70℃ erwärmt wurde, isolieren. Bei Umsetzung von 1 in Dimethylsulfoxid mit einer wäßrigen Tetraphenylphosphoni-umchlorid-Lösung in Gegenwart von Sauerstoff bildete sich (PPh_4)_2[C_2S_6] (11). Die Verbindungen wurden durch spektroskopische Methoden (IR, Raman, UV/VIS sowie ~(113)Cd- und ~(59)Co-NMR), Messung der magnetischen Suszeptibilität, Pul-verdiffraktometrie, Elementaranalysen und Einkristall-Rönt- genstrukturanalyse (4 - 7,10 und 11) charakterisiert.

机译：通过三硫代碳酸钾（1）与乙酰丙酮锌（Ⅱ），氯化镉（Ⅱ），氯化锡（Ⅱ），砷（Ⅲ）硫化物（悬浮液），抗氧化镍（Ⅲ）的溶液反应，二甲基亚砜中的氯化铋（Ⅲ）和氯化铜（Ⅱ）以及水中的六腈三钴酸三钠（Ⅲ）的沉淀，以及用四苯基氯化chloride水溶液沉淀的配合物（PPh_4 ）_2 [Zn（CS_3）_2]（2），（PPh_4）_2 [Cd（CS_3）_2]（3），（PPh_4）_2 [Sn（CS_3）_2]（4），（PPh_4）_3 [As（ CS_3）_3]（5），（PPh_4）_3 [Sb（CS_3）_3]（6），（PPh_4）_3 [Bi（CS_3）_3]（7），（PPh_4）_3 [Co（CS_3）_3]（ 8）和（PPh_4）Cu（CS_3）（9）已被隔离。（PPh_4）_2 [Zn（CS_4）_2]·CH_3NO_2（10）通过在空气中将2在硝基甲烷中的溶液加热到60-70℃制备。 1在二甲基亚砜中与四苯基phosph氯化物的水溶液在氧气存在下反应生成（PPh_4）_2 [C_2S_6]（11）。该化合物已通过光谱研究（IR，拉曼，UV / Vis，〜（113）Cd /〜（59）Co-NMR），磁化率测量，粉末衍射，元素分析和单晶X射线结构分析（ 4-7,10和11）。已经详细报道了单晶的困难生长。有关晶体数据，请参见Inhaltsubersicht。二甲基亚砜-bzw中的氯，双-mut（Ⅲ）-氯和库珀（Ⅱ）-氯。 Wasser的von Trinatriumhexanitritocobalt（III）— mitthioium trithiocarbonat（1）sowieanschließenderFällungder Komplexe mitwäßrigerTetraphenylphosphoniumchlorid-Lösungwurden die Verbindungen（PPh_4）_2 [Zn（CS_3）_2]（2，） _2]（3），（PPh_4）_2 [Sn（CS_3）_2]（4），（PPh_4）_3 [As（CS_3）_3]（5），（PPh_4）_3 [Sb（CS_3）_3]（6），（PPh_4）_3 [Bi（CS_3）_3]（7），（PPh_4）_3 [Co（CS_3）_3]（8）和（PPh_4）Cu（CS_3）（9）异构体。（PPh_4）_2 [Zn（CS_4）_2]·CH_3NO_2（10）位于硝基甲烷中，Lösungvon 2死于60 -70℃等温线的Gegenwart von Luftsauerstoff。 Gegenwart von Sauerstoff bildete sich（PPh_4）_2 [C_2S_6]（11）中的二甲基亚砜氧化物中的Bei Umsetzung von 1。 Die Verbindungen wurden durch spektroskopische Methoden（IR，Raman，UV / VIS sowie〜（113）Cd- and〜（59）Co-NMR），Messung der magnetischenSuszeptibilität，Pul-verdiffraktometrie，Elementaranalysen und Einkristallstr（4- 7,10和11）charakterisiert。

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《Zeitschrift fur Anorganische und Allgemeine Chemie》 |1995年第7期|p.1160-1170|共11页
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A. Müller; E. Krickemeyer; F. El-Katri; D. Rehder; A. Stammler; H. Bouml; gge; F. Hellweg;
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