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Trimethylstannyl- und Dimethylstannyl-substituierte Pyrrole —Synthesen, Spektren und Strukturen

机译:三甲基锡烷基和二甲基锡烷基取代的吡咯—合成,光谱和结构

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摘要

Monomere Trimethylstannylpyrrole, Me_3Sn—R (Me = CH_3, R = —NC_4H_4, —NC_4H_2Me_2-2,5, —NC_4Me_4-2,3,4,5, —C_4H_3NMe-1), werden durch Metathese aus Me_3SnCl und 1(N)- bzw. 2(C)-lithüerten Pyrrolen synthetisiert. Analog hierzu werden aus Me_2SnCl_2 und Li—N Pyrroli-den (Molverhältnis 1:2) die ebenfalls monomeren Dimethyl-stannylbis(pyrrole), Me_2SnR_2 (1a-3 a), in guten Ausbeuten erhalten. Einfach lithiiertes 1,2,5-Trimethylpyrrol bildet mit Me_3SnCl die Verbindung Me_3Sn—CH_2—C_4H_2Me(-5)NMe (8); die Umsetzung von Me_2SnCl_2 mit ~2C-lithiiertem 1-Methylpyrrol ergibt oligomeres [Me_2Sn—C_4H_2NMe—]_x (6a). Die Massen-, Kernresonanz- und Schwingungsspektren werden aufgenommen und diskutiert. Die Ergebnisse der Röntgeneinkristall-strukturanalysen von Me_3Sn—NC_4H_4 (1) und Me_2Sn(—NC_4Me_4)_2 (3a) werden mit den Strukturdaten der bekannten Dimethylmetallpyrrole des Al, Ga und In verglichen.%Monomeric trimethylstannyl pyrroles, Me_3Sn—R (Me = CH_3 and R = —NC_4H_4, —NC_4H_2Me_2-2,5, —NC_4Me_4-2,3,4,5, —C_4H_3NMe-1), are synthesized by metathesis reactions from Me_3SnCl with 1(N)- and 2(C)-lithium pyrroles, respectively. An almost similar procedure gives monomeric dime-thylstannylbis(pyrroles), Me_2SnR_2 (1a —3a), from Me_2SnCl_2 and 1-Li-pyrrolides (1:2 molar ratio) in good yields. Lithiated 1,2,5-trimethylpyrrole and Me_3SnCl forms the compound Me_3Sn—CH_2—C_4H_2Me(-5)NMe (8), the reaction of Me_2SnCl_2 with 2-lithium-1-methylpyrrole gives oligomeric [Me_2Sn—C_4H_2NMe—]_x, (6a). The mass-, NMR, and vibratio-nal spectra have been measured and discussed. The results of the X-ray structure determinations of Me_3Sn—NC_4H_4 (1) and Me_2Sn(—NC_4Me_4)_2 (3 a) are compared with the structures of the known dimethylmetal pyrroles of Al, Ga, and In.
机译:三甲基苯乙烯基吡咯单体Me_3Sn-R(Me = CH_3,R = -NC_4H_4,-NC_4H_2Me_2-2.5,-NC_4Me_4-2,3,4,5,-C_4H_3NMe-1)是通过置换从Me_3SnCl和1(N)衍生而来的。 -或2(C)-锂吡咯合成。与此类似,Me_2SnCl_2和Li_N吡咯烷(摩尔比为1:2)以高收率得到了二甲基锡烷基双(吡咯),也为单体Me_2SnR_2(1a-3a)。简单地锂化的1,2,5-三甲基吡咯与Me_3SnCl形成Me_3Sn-CH_2-C_4H_2Me(-5)NMe(8); Me_2SnCl_2与〜2C-锂化的1-甲基吡咯的反应得到低聚的[Me_2Sn_C_4H_2NMe-] _ x(6a)。记录并讨论了质量,核磁共振和振动谱。将Me_3Sn_NC_4H_4(1)和Me_2Sn(-NC_4Me_4)_2(3a)的X射线单晶结构分析结果与已知的Al,Ga和In的二甲基金属吡咯的结构数据进行比较。%单体三甲基锡烷基吡咯,Me_3Sn_R(Me = CH_3 R = -NC_4H_4,-NC_4H_2Me_2-2,5,-NC_4Me_4-2、3、4、5,-C_4H_3NMe-1)是通过Me_3SnCl与1(N)-和2(C)-锂的复分解反应合成的吡咯。几乎相似的过程以高收率从Me_2SnCl_2和1-Li-吡咯化物(摩尔比为1:2)得到了单体二甲基-锡烷基锡(吡咯)Me_2SnR_2(1a -3a)。锂化的1,2,5-三甲基吡咯和Me_3SnCl形成化合物Me_3Sn_CH_2_C_4H_2Me(-5)NMe(8),Me_2SnCl_2与2-锂-1-甲基吡咯的反应得到低聚的[Me_2Sn_C_4H_2NMe-] _,(x 6a)。质谱,NMR和振动光谱已经过测量和讨论。将Me_3Sn_NC_4H_4(1)和Me_2Sn(-NC_4Me_4)_2(3a)的X射线结构测定结果与已知的Al,Ga和In的二甲基金属吡咯的结构进行比较。

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