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Reaktionen von P_4S_3I_2 mit bifunktionellen Liganden

机译：P_4S_3I_2与双功能配体的反应

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Nitrogen, oxygen, selenium or carbon atoms were introduced as bridges into the P_4S_3 skeleton by the reaction of α-or β-P_4S_3I_2 with bifunctional ligands. Among compounds in the series α-P_4S_3-μ-E, the oxide α-P_4SO was made for the first time. High concentrations of α-P_4S_4Se, made by a new route, allowed observation of ~(77)Se satellites in its ~(31)P NMR spectrum and hence the assignment of ~(31)P chemical shifts. Polymeric species were more stable than these monomers, leading to low yields in both reactions. α- and β-isomers of P_4S_3I_2 reacted with diethyl malonate. While β-P_4S_3I_2 gave traces of β-P_4S_3(CR_2)(R = C_2H_5CO_2) and of β-P_4S_3(CHR_2)_(exo)(CHR_2)_(endo), along with insoluble products, α-P_4S_3I_2 yielded α-P_4S_3(CR_2), which could be isolated. P_4S_2(CR_2), a new skeleton similar to that of P_4S_3, was formed on storage of CS_2 solutions of a-P_4S_3(CR_2) for two days. The ~(31)P NMR data of the molecules are given.%Durch die Reaktion von α- oder β-P_4S_3I_2 mit bifunktionellen Liganden wurden μ-verbrückende Stickstoff-, Sauerstoff-, Selen- oder Kohlenstoffatome in das P_4S_3-Gerüst eingefügt. Die α-P_4S_3-μ-E-Verbindungen wurden um α-P_4S_3O erweitert. ~(31)P-NMR-Daten von α-P_4S_3Se konnten erstmalig mit Hilfe der ~(77)Se-Satelliten im ~(31)P-NMR-Spektrum berechnet werden, da mit einem neuen Syntheseweg die Herstellung konzentrierter Lösungen gelang. Bei beiden Synthesen waren die Hauptprodukte unlösliche Polymere. α- und β-P_4S_3I_2 reagierten mit Malonsäurediethylester unter- schiedlich: α-P_4S_3I_2 lieferte isolierbares α-P_4S_3(CR_2), (R = C_2H_5CO_2), in hoher Ausbeute. α-P_4S_3(CHR_2)_2 und α-P_4S_3(Ⅰ)(CHR_2) konnten in den Reaktionslösungen nicht nachgewiesen werden, in denen nach zwei Tagen zusätzlich P_4S_2(CR_2) mit der Struktur von P_4S_3 gefunden wurde. Bei der Umsetzung mit β-P_4S_3I_2 bildete sich β-P_4S_3(CR_2) nur in Spuren, in noch geringeren Mengen wurde disubstituiertes β-P_4S_3(CHR_2)_(exo)(CHR_2)_(endo) detektiert. Überwiegend entstanden unlösliche Polymere, da die intermolekulare Verbrückung bevorzugt wird. Die ~(31)P-NMR-Daten der Verbindungen werden wiedergegeben.
机译：通过α-或β-P_4S_3I_2与双功能配体的反应，将氮，氧，硒或碳原子作为桥引入P_4S_3骨架中。在α-P_4S_3-μ-E系列化合物中，首次制备了氧化物α-P_4SO。通过一条新路线制备的高浓度α-P_4S_4Se，可以在〜（31）P NMR光谱中观测〜（77）Se卫星，因此可以确定〜（31）P化学位移。聚合物质比这些单体更稳定，导致两个反应的收率均较低。 P_4S_3I_2的α和β异构体与丙二酸二乙酯反应。尽管β-P_4S_3I_2给出了痕量的β-P_4S_3（CR_2）（R = C_2H_5CO_2）和β-P_4S_3（CHR_2）_（exo）（CHR_2）_（endo）的痕迹，但不溶性产物α-P_4S_3I_2产生了α-P_4S_3。 （CR_2），可以将其隔离。在存储a-P_4S_3（CR_2）的CS_2解决方案两天后，形成了类似于P_4S_3的新骨架P_4S_2（CR_2）。给出了分子的〜（31）P NMR数据。％Durch死于α-oderβ-P_4S_3I_2mit bifunktionellen Liganden wurdenμ-verbrückendeStickstoff-，Sauerstoff-，Selenoder Kohlenststatomatome在das P_4S_3-Ger中。死于α-P_4S_3-μ-E-Verbindungenwum um，死于α-P_4S_3Oerweitert。 〜（31）P-NMR-Daten vonα-P_4S_3Sekontten erstmalig mit Hilfe der〜（77）Se-Satelliten im〜（31）P-NMR-Spektrum berechnet werden，da mit einem neuen Syntheseweg die Herstellung konzentrierterLösungen。贝贝登（Ben beiden）合成材料（Synthesen）可以在聚合物生产商（Hauptprodukteunlösliche）中使用。 α-和β-P_4S_3I_2与Malonsäurediethyl酯不规则地反应：α-P_4S_3I_2利福等压线α-P_4S_3（CR_2），（R = C_2H_5CO_2），位于奥谢特。位于塔克大学的塔格·祖萨茨利希P_4S_2（CR_2）和塔克大学的P_4S。中的α-P_4S_3（CHR_2）_2和α-P_4S_3（Ⅰ）（CHR_2）分布在nachgewiesen werden中。在Spuren的β-P_4S_3I_2bildte sichβ-P_4S_3（CR_2）nur发生在geringerenwürdewürde中的β-P_4S_3（CHR_2）_（exo）（CHR_2）_（endo）detektiert。 Überwiegend在高分子材料领域获得了巨大的成功，而在分子间的竞争也开始了。 Die〜（31）P-NMR-Daten der Verbindungen werden wiedergegeben。

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