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【24h】

STUDIES OF COMBUSTIVE MECHANOCHEMICAL REACTIONS IN OFF-STOICHIOMETRIC POWDER MIXTURES OF Fe_(1-X)S_(1+X)

机译：Fe_（1-X）S_（1 + X）的非化学计量粉末混合物中燃烧力学化学反应的研究

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Реакцию между порошками железа и серы, вызванную високоэнергетичес-ким помолом в шаровой мельнице, исследовали как функцию времени пом唰荮? и состава исходных смесей порошков Fe(1-x) + S(1 + x), где х = -0,03; 0; 0,03; 0,05; 0,10. Продукты реакции изучали с помощью спектроскопии Мессбауера и р支擐洄鸳支擐唰妲学侑唰缨唰鸳? анализа. Процесс - самоподдерживающийся и протекает за промежуток времени между 2 и 5 Ь помола, для которого использовали порошок железа с размером частиц 1600 mesh. Спектры Мессбауэра, полученные при комнатной температуре после 2 Ь помола показали частичную су荮瞌妲讧乍讧侑学瑙讧?, не обнаруженную рентгенофазовым анализом. На других образцах получен секстет (при внутреннем магнитном поле 21 МА/м) и дубле? (с незначительным отличием от параметров для FeS_2), что подтверждает результаты рентгенофазового анализа, который свидетельствует, что FeS является единственной значительной фазой.%The reaction between iron and sulfur induced by high-energy ball milling is a possible method to prepare iron sulfides, but its application requires knowledge of the reaction products as a function of milling conditions and milling time. Intensive mechanical milling caused changes in the phase composition, structure, and properties that evoked corresponding changes in the Mossbauer spectra. The reaction between Fe and S was self-sustaining under the conditions of our experiments, with the actual kinetics being very sensitive to the properties of the starting powders. The reaction took place in three steps: an initial activation period, a relatively short interval of fast chemical change and a slow homogenization step, reaching a uniform final state. XRD indicates the presence of sulfur and pure iron only in sample T2. Room temperature Mossbauer spectra of sample T2 (after 2 hours of milling) indicate partial sulfidation beside exhibiting the main component from metallic Fe. In all other samples a sextet (of internal magnetic field close to 270 kOe) and a doublet (with slight variation of the Mossbauer parameters to that of FeS2) are observed. In the case of sample S1.10 (with 10% excess of S), milling results partly in the formation of FeS_2. We associate the sextet with FeS, that is magnetic at room temperature; the doublet is a compound close to FeS_2, probably in non-crystalline form.
机译：研究了球磨机中高能研磨引起的铁粉和硫粉之间的反应与时间的关系。 Fe（1-x）+ S（1 + x）的初始粉末混合物的组成，其中x = -0.03; 0; 0.03; 0.05； 0.10。反应产物使用Mössbauer光谱和P妲鸳支妲妲妲妲妲studied studied分析。该过程是自我维持的，并且发生在2至5b研磨之间的一段时间内，为此使用了1600目粒度的铁粉。经过2 b研磨后，在室温下获得的Mössbauer光谱显示了X射线相分析未检测到的部分光谱。在其他样品上，获得了一个六重音（内部磁场为21 MA / m）和一个双音。 （与FeS_2的参数略有不同），这证实了X射线相分析的结果，表明FeS是唯一的重要相。％高能球磨引起的铁与硫之间的反应是制备硫化铁的一种可能方法，但其应用需要了解反应产物与研磨条件和研磨时间的关系。强烈的机械研磨导致相组成，结构和性能发生变化，从而引起了Mossbauer光谱的相应变化。在我们的实验条件下，Fe和S之间的反应是自持的，实际动力学对原料粉末的性质非常敏感。该反应分三个步骤进行：初始活化期，快速化学变化的相对较短的间隔和缓慢的均质化步骤，达到均匀的最终状态。 XRD指示仅在样品T2中存在硫和纯铁。样品T2的室温Mossbauer光谱（研磨2小时后）表明部分硫化，除了显示出主要成分是金属铁。在所有其他样品中，都观察到了一个六重音（内部磁场接近270 kOe）和一个双重音（Mossbauer参数与FeS2略有变化）。对于样品S1.10（S过量10％），研磨会部分导致FeS_2的形成。我们将六重音与FeS相关联，FeS在室温下具有磁性。双重峰是接近FeS_2的化合物，可能是非晶态。

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