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真空加圧焼成炉VESTAを用いた高純度窒化物蛍光体の合成

机译：真空加压焙烧炉VESTA合成高纯度氮化物荧光粉

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研究開発用途の真空加圧焼成炉VESTAを使った高純度窒化物蛍光体の合成について紹介する。原料である窒化カルシウムの仕込み量を化学量論比より増量して赤色窒化物蛍光体CaAlSiN_3:Eu~(2+)(CASN)を合成することで，発光強度を向上させることに成功した。窒化カルシウムの揮発特性は焼結助剤を含まない高純度のPBNるつぼを用いることで評価した。1400～2000℃で合成したCASN試科中のCa量を定量した結果，加圧条件(0.9MPa)下においても焼成温度の上昇に伴いCa量が減少していることが明らかになった。Ca量の減少に伴うA1Nの残存量は，化学量論比で合成した試料においては19.9mol%であったのに対し，Ca_3N_2を60mol%過剰に仕込んで合成した試料においては10.8mol%に減少し，発光強度は化学量論比の原料で合成した試料に比べて166%に増大した。したがって，揮発原料を過剰に加えて本来の反応に必要な窒化物原料を仕込むことで，より高純度な窒化物蛍光体が得られ，窒化物蛍光体がもつ本来の発光特性を発現させることが可能となった。%This paper describes the synthesis of high purity nitride phosphors, which is involved in using a VESTA vacuum-pressure sintering furnace to research advanced materials. We successfully improved the photoluminescence intensity of red-emitting nitride phosphors, CaAlSiN_3:Eu~(2+) (CASN), by synthesizing the phosphors with excess Ca_3N_2 added. The evaporation of Ca_3N_2 was evaluated through the preparation of CASN phosphors heated at 1400-2000℃ using high purity PBN crucibles without any sintering aids. The quantitative elemental analysis showed that the amount of calcium in the CASN phosphors decreased with the increase of heating temperature, even under 0.9 MPa. Due to the decrease in calcium, the amount of the remaining A1N phase, which was 19.9 mol% for the CASN phosphor synthesized with stoichiometric Ca_3N_2， decreased to 10.8 mol% when synthesized with excess 60 mol% Ca_3N_2 added. Furthermore, the photoluminescence intensity of the CASN phosphor synthesized with excess 60 mol% Ca_3N_2 added increased to 166 %， compared with the stoichiometric CASN phosphor. Hence, the additional charging of nitride raw materials, which evaporates through heating, is effective in preparing high purity nitride phosphors and improves the photoluminescence properties.
机译：我们将介绍使用真空压力燃烧炉VESTA进行合成的高纯度氮化物荧光粉的研发。我们通过增加化学计量比的原料氮化钙的量来合成红色氮化物荧光粉CaAlSiN_3：Eu〜（2 +）（CASN），从而成功提高了发光强度。通过使用不包含烧结助剂的高纯度PBN坩埚来评估氮化钙的挥发性。定量在1400〜2000℃下合成的CASN样品中的Ca量的结果表明，即使在加压条件（0.9MPa）下，Ca量也随着烧成温度的增加而减少。以化学计量比合成的样品中，由于Ca量的减少而导致的AlN的残留量为19.9mol％，而在Ca_3N_2超过60mol％的情况下，Al的残留量减少至10.8mol％。但是，与用化学计量原料合成的样品相比，发射强度增加到了166％。因此，通过添加过量的挥发性原料并填充原始反应所需的氮化物原料，可以获得更高纯度的氮化物磷光体，并且可以展现出氮化物磷光体的原始发射特性。这已经成为可能。 ％本文介绍了高纯度氮化物磷光体的合成，该合成涉及使用VESTA真空烧结炉研究先进材料。我们成功地提高了发红光的氮化物磷光体CaAlSiN_3：Eu〜（2+）的光致发光强度（CASN），通过添加过量的Ca_3N_2来合成磷光体。通过使用高纯度PBN坩埚在没有任何烧结助剂的情况下，通过在1400-2000℃下加热的CASN磷光体的制备来评估Ca_3N_2的蒸发。即使在0.9 MPa以下，CASN磷光体中的钙也会随加热温度的升高而降低；由于钙的减少，化学计量比Ca_3N_2合成的CASN磷光体中残留的AlN相量为19.9 mol％，减少至10.8％。当加入过量60 mol％Ca_3N_2合成时，总的来说，过量60 mol％合成的CASN荧光粉的光致发光强度与化学计量的CASN荧光粉相比，添加的Ca_3N_2增加到166％。在那里，通过加热蒸发的氮化物原料的额外电荷可有效地制备高纯度氮化物荧光粉并改善光致发光性能。

著录项

  • 来源
    《島津評論》 |2016年第2期|89-95|共7页
  • 作者

    山梨遼太; 長谷川拓哉; 金善旭; 上松和義; 戸田健司; 佐藤峰夫; 小向孝宗;

  • 作者单位

    新潟大学大学院　自然科学研究科;

    新潟大学大学院　自然科学研究科;

    新潟大学大学院　自然科学研究科,世宗大学校工学部　ナノテクノロジー先端材料工学科;

    新潟大学大学院　自然科学研究科;

    新潟大学大学院　自然科学研究科;

    新潟大学工学部　化学システム工学科;

    島津メクテム株式会社;

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