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Quantification of precipitates in advanced creep resistant 9-12% Cr steels

机译：定量抗蠕变的9-12％Cr钢中沉淀物的定量

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In dieser Untersuchung wird eine Methode zur Quantifizierung der Ausscheidungen in 9-12% Cr-Stählen vorgestellt. Es werden Ergebnisse unter Verwendung der konventionellen Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) mit Ergebnissen der energiefilternden Transmissionselektronenmikroskopie (EFTEM) verglichen. Die Untersuchungen wurden an einer 33000 h gelaufenen Kriechprobe aus dem martensitischen Stahlguß G-X12CrMoWVNbN-10-1-1 durchgeführt. Es wurde die Größenverteilung der M_(23)C_6-Carbide, der MX-Teilchen und der Laves-Phase für den unbelasteten Kopfbereich und den belasteten Schaftbereich der Probe ermittelt. Auf Probleme bei der Ermittlung der Ausscheidungsparameter für diese Stahlsorte wird insbesondere eingegangen. Es zeigte sich, daß eine Quantifizierung der MX-Ausscheidungen mit TEM-Hellfeld-Abbildungen nicht möglich ist. Zudem überlappt die Größenverteilung der M_(23)C_6-Carbide deutlich mit der der MX-Teilchen, was eine Unterscheidung nur aufgrund der Teilchengrößen unmöglich macht. Ein ausgeprägter Unterschied in der Teilchenverteilung zwischen Kopf und Schaft existiert nur für die M_(23)C_6-Ausscheidungen. Die ermittelten Größenverteilungen der Ausscheidungen lassen sich eher mit einer Log-Normalverteilung als mit einer Normalverteilung beschreiben.%In this paper a procedure is introduced for the quantification of precipitates appearing in 9-12%Cr-steels. Results gained from conventional transmission electron microscopic (TEM) investigations are compared with results from energy filtering transmission electron microscopic (EFTEM) investigations. The study was performed on a creep rupture specimen of the cast material G-X12CrMoWVNbN10-1-1 exposed at 600℃ and ruptured after 33000 h. The size distribution of M_(23)C_6 carbides, MX phase and Laves phase were measured for both the un-stressed head and the stressed shank (gauge length) part of the investigated specimen. In particular, problems and sources of uncertainty concerning the quantitative determination of particle parameters in this type of steel are discussed. It is shown that quantification of the MX-particles by means of TEM bright field images is hardly possible. The size distributions of M_(23)C_6 carbides and MX phase overlap significantly which makes a separation based only on their size nearly impossible. Only Laves phase occupies a different size range. The difference between the size distributions of head and shank is pronounced only for M_(23)C_6 carbides. The measured particle distributions obey more closely a log-normal distribution rather than a normal distribution.
机译：在这项研究中，提出了一种量化9-12％Cr钢中沉淀的方法。将使用常规透射电子显微镜（TEM）的结果与能量过滤透射电子显微镜（EFTEM）的结果进行比较。在马氏体铸钢G-X12CrMoWVNbN-10-1-1的蠕变试验中进行了33000小时的研究。确定了样品的未加载头部区域和加载轴区域的M_（23）C_6碳化物，MX颗粒和Laves相的尺寸分布。在确定该钢种的析出参数时，尤其要解决一些问题。结果表明，不可能使用TEM明场图像来量化MX排泄物。另外，M_（23）C_6碳化物的尺寸分布明显与MX颗粒的尺寸分布重叠，这使得无法仅基于颗粒尺寸来区分它们。仅对于M_（23）C_6排泄物，头部和杆身之间的粒子分布存在明显差异。确定的排泄物尺寸分布可以使用对数正态分布而不是正态分布来描述。％本文介绍了一种量化9-12％Cr钢中沉淀物的方法。将常规透射电子显微镜（TEM）研究获得的结果与能量过滤透射电子显微镜（EFTEM）研究获得的结果进行比较。研究是在暴露于600℃并在33000 h后破裂的铸造材料G-X12CrMoWVNbN10-1-1的蠕变破裂试样上进行的。测量了被测样品的无应力头部和应力杆（标距）部分的M_（23）C_6碳化物，MX相和Laves相的尺寸分布。特别是，讨论了有关这种钢中颗粒参数定量确定的问题和不确定性来源。结果表明，借助TEM亮场图像对MX颗粒进行量化几乎是不可能的。 M_（23）C_6碳化物和MX相的尺寸分布明显重叠，这使得仅基于它们的尺寸进行分离几乎是不可能的。仅Laves相占据不同的尺寸范围。刀柄和刀柄尺寸分布之间的差异仅对于M_（23）C_6碳化物才明显。测得的粒子分布更接近对数正态分布，而不是正态分布。

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