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From metallaborane to borylene complexes: Syntheses and structures of triply bridged ruthenium and tantalum borylene complexes

机译：从金属硼烷到甲硼烷配合物：钌和钽三硼化三桥联配合物的合成和结构

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Reaction of [1,2-(Cp*RuH)_2B_3H _7](1;Cp* = η-C_5Me_5) with [Mo(CO) _3(CH_3CN)_3] yielded arachno-[(Cp*RuCO) _2B_2H_6](2), which exhibits a butterfly structure, reminiscent of 7 sep B_4H_(10). Compound 2 was found to be a very good precursor for the generation of bridged borylene species. Mild pyrolysis of 2 with [Fe_2(CO)_9] yielded a triply bridged heterotrinuclear borylene complex [(μ_3-BH) (Cp*RuCO)_2(μ-CO){Fe(CO)_3}] (3) and bis-borylene complexes [{(μ_3-BH)-(Cp*Ru)(μ-CO)}_2Fe _2(CO)_5](4) and [{(μ_3-BH)(Cp*Ru)Fe(CO) _3}_2(μ-CO)] (5). In a similar fashion, pyrolysis of 2 with [Mn_2(CO)10] permits the isolation of μ_3-borylene complex [(μ_3-BH)-(Cp*RuCO) _2(μ-H)(μ-CO){Mn(CO)_3}] (6) . Both compounds 3 and 6 have a trigonal-pyramidal geometry with the μ_3-BH ligand occupying the apical vertex, whereas 4 and 5 can be viewed as bicapped tetrahedra, with two μ_3-borylene ligands occupying the capping position. The synthesis of tantalum borylene complex [(μ_3-BH)(Cp*TaCO) _2(μ-CO){Fe(CO)_3}] (7) was achieved by the reaction of [(Cp*Ta)_2B_4H_8(μ-BH_4)] at ambient temperature with [Fe_2(CO)_9]. Compounds 2-7 have been isolated in modest yield as yellow to red crystalline solids. All the new compounds have been characterized in solution by mass spectrometry; IR spectroscopy; and ~1H, ~(11)B, and ~(13)C NMR spectroscopy and the structural types were unequivocally established by crystallographic analysis of 2-6.
机译：[1,2-（Cp * RuH）_2B_3H _7]（1; Cp * =η-C_5Me_5）与[Mo（CO）_3（CH_3CN）_3]的反应生成Arachno-[[Cp * RuCO）_2B_2H_6]（2 ），它呈现出蝴蝶结构，让人联想到9月7日B_4H_（10）。发现化合物2是产生桥联的亚硼烷基物质的非常好的前体。用[Fe_2（CO）_9]对2进行轻度热解，得到三重桥连的异三核硼烯络合物[（μ_3-BH）（Cp * RuCO）_2（μ-CO）{Fe（CO）_3}]（3）和bis-硼烯配合物[{（μ_3-BH）-（Cp * Ru）（μ-CO）} _ 2Fe _2（CO）_5]（4）和[{（μ_3-BH）（Cp * Ru）Fe（CO）_3} _2（μ-CO）]（5）。以类似的方式，用[Mn_2（CO）10]热解2可以分离出μ_3-硼烯络合物[（μ_3-BH）-（Cp * RuCO）_2（μ-H）（μ-CO）{Mn（ CO）_3}]（6）。化合物3和6都具有三角锥的几何形状，其中μ_3-BH配体占据了顶点，而化合物4和5可以被看作是双峰的四面体，其中两个μ_3-硼烯配体占据了封端位置。硼化钽配合物[（μ_3-BH）（Cp * TaCO）_2（μ-CO）{Fe（CO）_3}]的合成是通过[（Cp * Ta）_2B_4H_8（μ- BH_4）]在环境温度下使用[Fe_2（CO）_9]。已经以适度的产率分离出化合物2-7，为黄色至红色结晶固体。所有新化合物均已通过质谱在溶液中进行了表征。红外光谱通过2-6的晶体学分析明确地确定了〜1H，〜（11）B和〜（13）C NMR光谱，并确定了结构类型。

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