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【24h】

Second-sphere interaction of anions with a weakly binding metal complex host: probing the effect of counteranions

机译：阴离子与弱结合金属配合物主体的第二层相互作用：探测抗衡阴离子的作用

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The reaction of [Re(OTf)(CO)(5)] with N-methylimidazole (MeIm) afforded [Re(CO)(3)(MeIm)(3)]OTf (1). The reactions of 1 with KPF6, NaBPh4 and NaBAr'(4) (Ar' = 3,5-bis(trifluoromethyl)phenyl) afforded [Re(CO)(3)(MeIm)(3)]PF6 (2) [Re(CO)(3)(MeIm)(3)]BPh4 (3) and [Re(CO)(3)(MeIm)3]BAr'(4) (4) respectively. An analogous reaction using N-phenylimidazole (PhIm) yielded [Re(CO)(3)(PhIm)(3)]BAr'(4) (7). These new compounds were characterized by IR and NMR, and the structures of 1 and 2 were determined by X-ray diffraction. Compounds [Re(CO)(3)(MeIm)(3)](2)[PtCl6] (5), [Re(CO)(3)(MeIm)(3)][HSO4] (6), [Re(CO)(3)(PhIm)(3)][Br] (8) and [Re(CO)(3)(PhIm)(3)][NO3] (9) were crystallized from equimolar mixtures of either 4 or 7 and the tetrabutylammonium salt of the corresponding anion, and their structures were determined by X-ray diffraction. The solution behavior of 1-4, 7 toward several anions was studied spectroscopically, including the quantitative determination of binding constants by H-1 NMR. The cationic tris( imidazole) complexes are stable against imidazole-by-anion substitution, and the main hydrogen bonding interactions involve the imidazole NC(H)N groups. The binding constants for compounds 1-4 with several external anions follow the order 1 < 2 < 3 < 4, indicating that the strength of the cationic complex-counteranion interaction follows the order OTf- > PF6- > BPh4- > BAr'(-)(4).
机译：[Re（OTf）（CO）（5）]与N-甲基咪唑（MeIm）的反应得到[Re（CO）（3）（MeIm）（3）] OTf（1）。 1与KPF6，NaBPh4和NaBAr'（4）（Ar'= 3,5-双（三氟甲基）苯基）的反应得到[Re（CO）（3）（MeIm）（3）] PF6（2）[Re （CO）（3）（MeIm）（3）] BPh4（3）和[Re（CO）（3）（MeIm）3] BAr'（4）（4）。使用N-苯基咪唑（PhIm）的类似反应产生[Re（CO）（3）（PhIm）（3）] BAr'（4）（7）。这些新化合物通过IR和NMR表征，并通过X射线衍射确定1和2的结构。化合物[Re（CO）（3）（MeIm）（3）]（2）[PtCl6]（5），[Re（CO）（3）（MeIm）（3）] [HSO4]（6），[Re （CO）（3）（PhIm）（3）] [Br]（8）和[Re（CO）（3）（PhIm）（3）] [NO3]（9）从4或3的等摩尔混合物中结晶用X射线衍射确定了图7中所示的阴离子和相应阴离子的四丁基铵盐，并确定了它们的结构。光谱研究了1-4、7对几种阴离子的溶液行为，包括通过H-1 NMR定量测定结合常数。阳离子三（咪唑）配合物对由阴离子取代的咪唑是稳定的，并且主要的氢键相互作用涉及咪唑的NC（H）N基团。化合物1-4与几个外部阴离子的结合常数遵循1 <2 <3 <4的顺序，这表明阳离子络合物与抗衡阴离子的相互作用强度遵循OTf-> PF6-> BPh4-> BAr'（- ）（4）。

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