В настоящей работе представлены результаты разработки методики определения химического состава фосфогипса и продуктов его выщелачивания. Рассмотрены основные сложности, возникающие при определении редкоземельных металлов в фосфогипсе и продуктах его выщелачивания, в том числе, связанные с их содержанием, спектральными наложениями, матричными эффектами, а также некоторыми особенностями современных рентгеновских спектрометров. Особое внимание в работе уделено редкоземельному концентрату и продуктам вторичного выщелачивания фосфогипса ввиду критических значений содержаний редкоземельных элементов в данных объектах исследования. Измерения проводили на рентгенофлуоресцентном спектрометре АRL Орtiт'Х. В качестве стандартных образцов использовали рабочие пробы, аттестованные методом атомно-эмиссионной спектрометрии. С использованием данных градуировочных образцов были построены калибровочных кривые для Nd, Lа, Се, Pr и Y в пересчете на оксиды данных элементов (вида R_2O_3 где Р - редкоземельный элемент), характеризующиеся высокой степенью линейности. В работе приведены диапазоны содержаний редкоземельных элементов, для которых были построены калибровки, расчетные значения их пределов обнаружения данным методом, а также стандартные оценки погрешности и коэффициенты корреляции. Повышение достоверности определений достигается за счет учета спектральных наложений и матричных эффектов. Использование в качестве аналитического сигнала интенсивностей линий L-cерии упрощает выбор параметров проведения анализа благодаря применению сравнительно низких ускоряющих напряжений и широко распространенных типов кристаллов-анализаторов (LiF 200). Полученные результаты свидетельствуют о целесообразности внедрения метода рентгенофлуо-ресцентного спектрального анализа в качестве метода экспресс-контроля содержания редкоземельных металлов в фосфогипсе и продуктах его переработки.
展开▼
