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首页> 外文期刊>Zeitschrift fur Anorganische und Allgemeine Chemie >LuFSeO3 and LuClSeO3: Two non-isotypic halide oxoselenates(IV) of lutetium
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LuFSeO3 and LuClSeO3: Two non-isotypic halide oxoselenates(IV) of lutetium

机译：LuFSeO3 和 LuClSeO3：镥的两种非同型卤化物氧代硒酸盐 （IV）

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Despite the formal similarity of LuFSeO3 and LuClSeO3 both compounds show significant structural differences due to the different positions of the halide anions (X-) within the pentagonal bipyramids LuO5X2(9-). However, both oxoselenates(IV) have these pentagonal bipyramids as basic modules in common that are connected via O2- edges to (1)(infinity){(LuO4/2O1/1X2/2c)-O-e-X-t(4-)} chains. LuClSeO3 crystallizes orthorhombically in space group Pnma (no. 62; a = 714.63(7), b = 681.76(7) and c = 864.05(9) pm; Z = 4), The structure is isotypic to that one recently presented for ErClSeO3. With a single Cl- anion in each an apical and an equatorial position, the (1)(infinity){(LuO4/2O1/1Cl2/2c)-O-e-Cl-t(4-)} chains have to be inclined with an angle of about 54 degrees relative to each other to get connected alternately by common Cl- corners and bridging SeO3(2-) pyramids. In contrast to that, LuFSeO3 which crystallizes triclinically in space group P (1) over bar (no. 2; a = 644.85(6), b = 684.41(7), c = 427.98(4) pm, alpha = 94.063(5), beta = 96.484(5) and gamma 91.895(5)degrees; Z = 2) takes a structural motif already known from CsTmCl2SeO3. Owing to the apical position of both halide anions it is now possible to connect the (1)(infinity){(MO4/2O1/1Cl2/2c)-O-e-Cl-t(5-)} chains directly via discrete Psi-tetrahedral SeO3(2-) groups to (2)(infinity){(MCl2SeO3)(-)} layers. The same layers are present in LuFSeO3 and without the formal alkali-metal halide unit (CsCl) of the CsTmCl2SeO3-type compounds, the (2)(infinity){(LuF2SeO3)(-)} layers can also be connected directly by common F- corners to a three-dimensional array. Torch-sealed evacuated silica ampoules were used for the synthesis of both lutetium(III) halide oxoselenates(IV). For LuFSeO3 these vessels have been graphitized before to prevent them from oxosilicate-producing side-reactions with the applied fluoride. The synthesis of LuClSeO3 required Lu2O3 and SeO2 in a molar ratio of 1 : 6 with a surplus of an eutectic RbCl/LiCl mixture as fluxing agent and an annealing period of five weeks at a temperature of 500 degrees C, whereas Lu2O3, LuF3 and SeO2 (in a molar ratio of I : I : 3) with CsBr as flux were converted to LuFSeO3 at 750 degrees C within six days.
机译：尽管 LuF[SeO3] 和 LuCl[SeO3] 在形式上相似，但由于卤化物阴离子 （X-） 在五边形双锥体 [LuO5X2]（9-） 内的位置不同，这两种化合物都显示出显着的结构差异。然而，两种氧代硒酸盐（IV）都具有这些五边形双锥体作为共同的基本模块，它们通过O2-边缘连接到（1）（无穷大）{[（LuO4/2O1/1X2/2c）-O-e-X-t]（4-）}链。LuCl[SeO3]在空间群Ponma（编号62;a = 714.63（7），b = 681.76（7）和c = 864.05（9） pm;Z = 4），该结构与最近提出的ErCl[SeO3]结构同型。在顶端和赤道位置各有一个Cl-阴离子时，（1）（无穷大）{[（LuO4/2O1/1Cl2/2c）-O-e-Cl-t]（4-）}链必须以约54度的角度相互倾斜，才能通过共同的Cl-角和桥接[SeO3]（2-）金字塔交替连接。与此相反，LuF[SeO3]在空间群P（1）上以三斜晶系结晶（2号;a=644.85（6），b=684.41（7），c=427.98（4）pm，α=94.063（5），β=96.484（5）和γ91.895（5）度;Z = 2） 取 CsTmCl2[SeO3] 中已知的结构基序。由于两个卤化物阴离子的顶端位置，现在可以通过离散的 Psi-四面体 [SeO3]（2-） 基团将 （1）（无穷大）{[（MO4/2O1/1Cl2/2c）-O-e-Cl-t]（5-）} 链直接连接到 （2）（无穷大）{（MCl2[SeO3]）（-）} 层。LuF[SeO3]中存在相同的层，并且没有CsTmCl2[SeO3]型化合物的形式碱金属卤化物单元（CsCl），（2）（无穷大）{（LuF2[SeO3]）（-）}层也可以通过共同的F-角直接连接到三维阵列。火炬密封的真空二氧化硅安瓿瓶用于合成卤化镥（III）氧硒酸盐（IV）。对于 LuF[SeO3]，这些容器之前已被石墨化，以防止它们与所施加的氟化物发生产生氧硅酸盐的副反应。LuCl[SeO3]的合成需要Lu2O3和SeO2的摩尔比为1：6，并含有过量的共晶RbCl/LiCl混合物作为助熔剂，在500°C的温度下退火5周，而以CsBr为助熔剂的Lu2O3、LuF3和SeO2（摩尔比为I：I：3）在750°C下在6 d内转化为LuF[SeO3]。

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