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Neues von quaternären Phosphaten der zweiwertigen 3d-Übergangsmetalle : Darstellung, Kristallstrukturen und spektroskopische Charakterisierung von quaternären Chrom(II)-phosphaten und isotypen Verbindungen mit einer ausführlichen Behandlung der Farbe von Nickel(II)-oxoverbindungen

机译：二价3d过渡金属的磷酸季铵盐的新闻：磷酸季铵盐（II）和同型化合物的表征，晶体结构和光谱表征，并详细处理了镍（II）羰基化合物的颜色

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摘要

In der vorliegenden Arbeit wurden präparative, kristallographische und spektroskopische Untersuchungen an quaternären Phosphaten derÜbergangs-metalle durchgeführt. Im ersten Teil lag der Schwerpunkt auf Synthese und der Untersuchung von Eigenschaften vonChrom(II)-Verbindungen. Im zweiten Teil wurden die Untersuchungen auf isotype Verbindungen der anderen 3d-Übergangsmetalleausgedehnt und die Eigenschaften der untersuchten Phasen verglichen. Der dritte Teil beschäftigte sich mit dem Zusammenhang zwischenFarben und Kristallstrukturen von Nickel(II)-Oxoverbindungen. In den Systemen A / Cr / P / O (A = Mg – Ba) konnten erstmalig die Orthophosphate Mg3Cr3(PO4)4 (P21/n, R1 = 0,035),Mg3,75Cr2,25(PO4)4 (P21/a, R1 = 0,032) mit Kationenfehlordnung auf allen Metallpositionen und Ca2Cr4(PO4)4 (C2/c, R1 = 0,034)dargestellt und charakterisiert werden. Bei den Diphosphaten wurde die lückenlose Mischbarkeit von Mg2P2O7 und Cr2P2O7 im Bereich0,01 £ X(Cr) £ 0,94 nachgewiesen. Die Mischkristallreihe kristallisiert isotyp zu den b -Modifikationen der Randphasen. Erstmaligsynthetisiert und chrakterisiert wurden die drei strukturell nicht verwandten Diphosphate CaCrP2O7 (P-1, R1 = 0,041), SrCrP2O7 (P21/c,R1 = 0,027), BaCrP2O7 (P-1, R1 = 0,085). Alle drei zeigen nur eine kristallographisch unabhängige Übergangsmetallposition und sindisotyp zu den analogen Cobaltverbindungen.In den Systemen A / M / P / O (A = Mg – Ba, M = Cr – Zn) wurden acht Verbindungen und drei Mischkristallreihen erstmalig hergestellt:CaFeP2O7, CaZnP2O7, SrCaP2O7, SrMnP2O7, BaFeP2O7 und die Mischkristallreihen Mg1-xMnxP2O7, Mg1-xFexP2O7 undBaZn1-xCuxP2O7 konnten aus Pulverdaten charakterisiert werden, aus Einkristalldaten wurden SrNiP2O7 (P21/c, R1 = 0,027),SrNi3(P2O7)2 (P21/c, R1 = 0,027) und SrMn2(PO4)2 (P-1, R1 = 0,046) verfeinert.Die Farbe von 14 Nickel(II)-Oxoverbindungen wurden mittels Remissionsmessungen und Modellrechnungen (CAMMAG) im Rahmen desu27Angular Overlapu27 - Modells (AOM) untersucht. Es gelang eine sehr gute Korrelation zwischen der Geometrie der Chromophore [NiOn] undden beobachteten Elektronenspektren mit nur zwei Anpassungsparametern (B, es,max) zur Beschreibung der Wechselwirkung zwischenNi2+ und O2-. Die zusätzliche Berücksichtigung anisotroper p-Wechselwirkungen im Sinne eines u27second-sphere-ligand-field effectu27lieferte Wechselwirkungsparameter es,norm, die auf andere Nickel(II)-Oxoverbindungen übertragbar sind.
机译：在本工作中，对过渡金属的季磷酸盐进行了制备，晶体学和光谱学研究。第一部分着重于铬（II）化合物的合成和性能研究。在第二部分中，研究扩展到其他3d过渡金属的同型化合物，并比较了研究相的性质。第三部分讨论了镍（II）含氧化合物的颜色与晶体结构之间的关系。在系统A / Cr / P / O（A = Mg-Ba）中，正磷酸盐Mg3Cr3（PO4）4（P21 / n，R1 = 0.035），Mg3.75Cr2.25（PO4）4（P21 / a， R1 = 0.032）在所有金属位置和Ca2Cr4（PO4）4（C2 / c，R1 = 0.034）上具有阳离子无序。在二磷酸盐的情况下，Mg2P2O7和Cr2P2O7的完全混溶性在0.01£X（Cr）£0.94范围内。混合晶体行同构地结晶为边缘相的b变型。首先合成了三种结构无关的二磷酸钙CaCrP2O7（P-1，R1 = 0.041），SrCrP2O7（P21 / c，R1 = 0.027），BaCrP2O7（P-1，R1 = 0.085）。这三种化合物仅显示出晶体学上独立的过渡金属位置，并且与类似的钴化合物同型（A = Mg-Ba，M = Cr-Zn）（A = Mg-Ba，M = Cr-Zn），首次生成了八种化合物和三行混合晶体：CaFeP2O7，CaZnP2O7 SrCaP2O7，SrMnP2O7，BaFeP2O7和混合晶体系列Mg1-xMnxP2O7，Mg1-xFexP2O7和BaZn1-xCuxP2O7可以通过粉末数据表征; = 0.027）和SrMn2（PO4）2（P-1，R1 = 0.046）。作为角重叠 u27模型（AOM）的一部分，使用反射率测量和模型计算（CAMMAG）确定了14种镍（II）含氧化合物的颜色）检查。发色团[NiOn]的几何形状与观察到的电子光谱之间存在很好的相关性，仅用两个调节参数（B，es，max）来描述Ni2 +和O2-之间的相互作用。在第二球-配体场效应的意义上，对各向异性p相互作用的额外考虑提供了相互作用参数es，norm，这些参数可以转移到其他镍（II）含氧化合物上。

著录项

  • 作者

    Maaß Kai;

  • 作者单位
  • 年度 2002
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