高硬度不锈钢喂料及其制备方法、高硬度不锈钢坯体及其制备方法

技术领域

本发明涉及金属粉末注射成型技术领域，特别是涉及高硬度不锈钢喂料及其制备方法、高硬度不锈钢坯体及其制备方法。

背景技术

金属粉末注射成形是传统粉末冶金技术和塑料注射成形技术相结合的一种近净成形技术，适合小型、形状复杂零件的批量生产，比较好地解决了金属零件生产成本高的问题。随着MIM技术的改进，金属合金的松装密度得以提高，而使用新型粘结剂，也使得收缩率减少，尺寸及精确度、致密度等问题得以解决。SUS316L型不锈钢材料由于具有较好的耐腐蚀性和抛光效果而被广泛的应用于IT电子行业。但SUS316L型不锈钢材料存在硬度较低的缺点，易造成产品的变形，无法批量的生产和应用，使得其发展受到限制。且目前不锈钢喂料仍存在脱脂效率低和热稳定性差的问题。

发明内容

基于此，有必要针对高硬度不锈钢喂料硬度较低及热稳定性差、脱脂效率低的问题，提供一种高硬度不锈钢喂料及其制备方法、高硬度不锈钢坯体及其制备方法。

一种高硬度不锈钢喂料，用于不锈钢材料的注射成型，包括基材及成型剂；所述基材按质量份数计包括98份～99份的不锈钢粉末及1份～2份的碳化钼粉末；所述成型剂按质量份数计包括：

在其中一个实施方式中，所述基材与所述成型剂的质量比为95:5～90:10。

在其中一个实施方式中，所述不锈钢粉末为SUS316L型不锈钢粉末；按质量分数计，所述SUS316L型不锈钢粉末包括≤0.03％的C、16％～18％的Cr、10％～14％的Ni、≤2％的Mn、2％～3％的Mo、≤1％的Si及余量的Fe。

在其中一个实施方式中，所述碳化钼粉末的粒径为10nm～80nm。

在其中一个实施方式中，所述乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的重均分子量为1900～2000。

在其中一个实施方式中，所述聚乙二醇的平均分子量为2000～6000。

上述的高硬度不锈钢喂料的制备方法，包括以下步骤：

将不锈钢粉末及碳化钼粉末混合均匀，并进行加热处理至温度为190℃～200℃得到基材；

将所述基材与成型剂混合均匀得到混合物；及

将所述混合物进行塑化、挤出和造粒得到高硬度不锈钢喂料。

一种高硬度不锈钢坯体的制备方法，包括以下步骤：

将上述的高硬度不锈钢喂料进行成型得到不锈钢坯件；

采用硝酸对所述不锈钢坯件进行脱脂处理；及

对所述不锈钢坯件进行烧结处理得到高硬度不锈钢坯体。

在其中一个实施方式中，所述脱脂处理的温度为110℃～120℃；所述脱脂处理的速率为1h/mm～2h/mm。

一种高硬度不锈钢坯体，根据上述的高硬度不锈钢坯体的制备方法制备。

上述高硬度不锈钢喂料及高硬度不锈钢坯体包括基材及成型剂，其中基材包括不锈钢粉末及碳化钼粉末，两者合理配比使用时，可以保持产品优良的耐腐蚀性及抛光性能的同时，提高材料的硬度，克服了不锈钢粉末制备得到的不锈钢产品易变形的缺点；且上述高硬度不锈钢喂料的成型剂采用石蜡、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙二醇和聚甲醛配合使用，使得高硬度不锈钢基喂料具有较好的塑化性能和韧性，且热稳定性高、脱脂效率更高。

附图说明

图1为一实施方式的高硬度不锈钢喂料的制备方法的流程图；

图2为一实施方式的高硬度不锈钢坯体的制备方法的流程图。

具体实施方式

下面将结合具体实施方式及附图对高硬度不锈钢喂料及其制备方法、高硬度不锈钢坯体及其制备方法做进一步的详细说明。

一实施方式的高硬度不锈钢喂料，包括基材及成型剂。

在其中一个实施方式中，基材按质量份数计包括98份～99份的不锈钢粉末及1份～2份的碳化钼粉末。

在其中一个实施方式中，不锈钢粉末为SUS316L型不锈钢粉末。SUS316L型不锈钢材料具有耐腐蚀性和抛光效果好的优点。

在其中一个实施方式中，按质量分数计，SUS316L型不锈钢粉末包括≤0.03％的C、16％～18％的Cr、10％～14％的Ni、≤2％的Mn、2％～3％的Mo、≤1％的Si及余量的Fe。

在其中一个实施方式中，不锈钢粉末可以通过500目的筛网。优选的，不锈钢粉末的粒径100％<20μm。

在其中一个实施方式中，不锈钢粉末的振实密度为4.5g/cm³～4.8g/cm³。

在其中一个实施方式中，碳化钼粉末的粒径为10nm～80nm。

在其中一个实施方式中，碳化钼粉末的振实密度为2g/cm³～3g/cm³。

在其中一个实施方式中，基材与成型剂的质量比为95:5～90:10。

在其中一个实施方式中，成型剂按质量份数计包括：

在其中一个实施方式中，聚甲醛为成型剂的主体。优选的，聚甲醛为共聚甲醛。聚甲醛选自日本宝理的M90、M450及M570。

在其中一个实施方式中，石蜡为58号全精炼石蜡。58号全精炼石蜡的熔点低，一般熔点≥58℃，且具有抗张强度好、粘结性能好、结晶性高、化学稳定性好及不易分解的优点。优选的，石蜡选自亿顺石化的58号全精炼石蜡、长榕石化的58号全精炼石蜡或茂名石化的58号全精炼石蜡。

在其中一个实施方式中，乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的重均分子量为1900～2000。

在其中一个实施方式中，乙烯-醋酸乙烯酯共聚物中醋酸乙烯酯基的含量为10％～20％。

在其中一个实施方式中，乙烯-醋酸乙烯酯共聚物为注塑级。优选的，乙烯-醋酸乙烯酯共聚物为韩国韩化的2250牌号或美国杜邦的53021牌号。乙烯-醋酸乙烯酯共聚物可以起到增韧的作用，使得高硬度不锈钢喂料的柔韧性提高，脆性降低。

在其中一个实施方式中，聚甲基丙烯酸甲酯的重均分子量为100000～200000。优选的，聚甲基丙烯酸甲酯为台湾奇美的CM-211牌号。聚甲基丙烯酸甲酯可以起到增塑的作用，提高高硬度不锈钢喂料的塑化能力和成型性。

在其中一个实施方式中，聚乙二醇的平均分子量为2000～6000。优选的，聚乙二醇选自PEG2000、PEG4000和PEG6000中的至少一种。优选的，聚二乙醇购自广州化学试剂厂。聚乙二醇可以起到提高脱脂效率、调节成型剂体系的粘度的作用，同时，在脱脂的初期，聚甲醛发生分解时，聚乙二醇还能对高硬度不锈钢坯体起到保型的作用，使其热稳定性提高。

上述高硬度不锈钢喂料包括基材及成型剂，其中基材包括不锈钢粉末及碳化钼粉末，两者合理配比使用时，可以提高保持产品优良的耐腐蚀性及抛光性能的同时，提高材料的硬度，克服了不锈钢粉末制备得到的不锈钢产品易变形的缺点；且上述高硬度不锈钢喂料的成型剂采用石蜡、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙二醇和聚甲醛配合使用，使得高硬度不锈钢基喂料具有较好的塑化性能和韧性，且热稳定性高、脱脂效率更高。

请参阅图1，一实施方式的高硬度不锈钢喂料的制备方法，包括以下步骤：

S110、将不锈钢粉末及碳化钼粉末混合均匀，并进行加热处理至温度为190℃～200℃得到基材。

在其中一个实施方式中，不锈钢粉末及碳化钼粉末在捏合机中搅拌的方式混合，搅拌的速率为4r/min～6r/min。

将不锈钢粉末及碳化钼粉末加热处理至190℃～200℃可以排除基材中的水分。

在其中一个实施方式中，将不锈钢粉末及碳化钼粉末混合的时间为1h～2h。

S120、将基材与成型剂混合均匀得到混合物。

在其中一个实施方式中，将成型剂加入到加热后的基材中混合至泥团状得到混合物。

在其中一个实施方式中，将基材与成型剂混合均匀时的温度为180℃～190℃。混合的转速为20r/min～30r/min，混合的时间为30min～60min。在其中一个实施方式中，混合的步骤在捏合机中进行。当然，也可以手动搅拌进行。

在其中一个实施方式中，将基材与成型剂在180℃～190℃下混合30min～60min后，停止对基材与成型剂的加热，继续搅拌20min～30min。

S130、将混合物进行塑化、挤出和造粒得到高硬度不锈钢喂料。

在其中一个实施方式中，将混合物进行塑化和挤出是在双螺杆挤出机中进行，对混合物进行造粒是在造粒机中进行。

上述高硬度不锈钢喂料的制备方法简单，操作简便，易实现工业化生产。

请参阅图2，一实施方式的不锈钢基坯体的制备方法，包括以下步骤：

S210、将高硬度不锈钢喂料进行成型得到不锈钢坯件。

选取产品模具安装于注射设备中，进行注射成型得到具有特定形状的不锈钢坯件。

S220、采用硝酸对不锈钢坯件进行脱脂处理。

在其中一个实施方式中，硝酸的浓度为>98％。进行脱脂处理的温度为110℃～120℃；脱脂处理的速率为1h/min～2h/min。在其中一个实施方式中，不锈钢坯件的厚度为3mm，则脱脂处理的时间为3h～6h。

在其中一个实施方式中，脱脂处理在脱脂炉中进行。将不锈钢坯件放置在脱脂炉中，并进行加热处理，加热至环境温度为110℃～120℃。然后将硝酸导入到脱脂炉中，使得硝酸与不锈钢坯件充分接触。在其中一个实施方式中，进行脱脂处理时硝酸的加料速度为2g/min～3g/min。

S230、对不锈钢坯件进行烧结处理得到高硬度不锈钢坯体。

在其中一个实施方式中，对不锈钢坯件进行烧结处理采用真空烧结工艺。进行烧结处理的最高环境温度为1320℃～1420℃；在最高温度内的保温时间为2h～3h。进行烧结处理时的升温速率为2℃/min～3℃/min，降温速率为4℃/min～6℃/min。进行烧结处理的总时间为20h～24h。

在其中一个实施方式中，进行烧结处理时的真空度为10Pa～500Pa。

上述高硬度不锈钢坯体的制备方法简单，操作简便，易实现工业化生产。

一实施方式的高硬度不锈钢坯体根据上述高硬度不锈钢坯体的制备方法制备得到。

下面是具体实施例的说明，以下实施例如无特殊说明，则不含有除不可避免的杂质以外的其他未明确指出的组分。

实施例1

称取4.4Kg的SUS316L不锈钢粉末及0.09Kg的碳化钼粉末放入捏合机中加热至200℃混合处理1h得到基材，混合处理时捏合机的转速设置为5r/min，

其中，碳化钼的粒径为80nm；探测基材的温度为大于170℃时，向捏合机中加入0.025Kg的58号全精炼石蜡、0.02Kg的乙烯-醋酸乙烯共聚物、0.027Kg的聚甲基丙烯酸甲酯、0.025Kg的聚乙二醇及0.38Kg的聚甲醛混合至泥团状，其中混合处理使得温度为185℃，混合的转速为20r/min，混合的时间为30min，再停止对基材与成型剂的加热，继续混合30min得到混合物；将混合物放入双螺杆挤出机中进行塑化和挤出，再在造粒机中进行造粒得到高硬度不锈钢喂料。

选取产品模具安装于注射成型设备中，将高硬度不锈钢喂料注入注射成型设备中注射成型得到不锈钢坯件。采用硝酸对不锈钢坯件进行脱脂处理。将不锈钢坯件置于脱脂炉中，保持脱脂炉中的温度为110℃，以2g/min的加料速度向脱脂炉中加入硝酸，硝酸与不锈钢坯件中的成型剂充分反应。进行脱脂处理的时间为5h。再对坯件进行烧结处理得到高硬度不锈钢坯体。烧结处理的最高温度为1320℃，烧结处理在最高温度处的保持时间为2h，烧结处理的总时间为20h，烧结处理时的真空度为400Pa。

实施例2

称取9.4Kg的SUS316L不锈钢粉末及0.1Kg的碳化钼粉末放入捏合机中加热至190℃混合处理2h得到基材，混合处理时捏合机的转速设置为6r/min，其中，碳化钼的粒径为10nm；探测基材的温度为大于170℃时，向捏合机中加入0.03Kg的58号全精炼石蜡、0.03Kg的乙烯-醋酸乙烯共聚物、0.03Kg的聚甲基丙烯酸甲酯、0.03Kg的聚乙二醇及0.38Kg的聚甲醛混合至泥团状，其中混合处理使得温度为180℃，混合的转速为30r/min，混合的时间为60min，再停止对基材与成型剂的加热，继续混合20min得到混合物；将混合物放入双螺杆挤出机中进行塑化和挤出，再在造粒机中进行造粒得到高硬度不锈钢喂料。

选取产品模具安装于注射成型设备中，将高硬度不锈钢喂料注入注射成型设备中注射成型得到不锈钢坯件。采用硝酸对不锈钢坯件进行脱脂处理。将不锈钢坯件置于脱脂炉中，保持脱脂炉中的温度为120℃，以3g/min的加料速度向脱脂炉中加入硝酸，硝酸与不锈钢坯件中的成型剂充分反应。进行脱脂处理的时间为6h。再对坯件进行烧结处理得到高硬度不锈钢坯体。烧结处理的最高温度为1380℃，烧结处理在最高温度处的保持时间为3h，烧结处理的总时间为24h，烧结处理时的真空度为500Pa。

实施例3

称取5.1Kg的SUS316L不锈钢粉末及0.1Kg的碳化钼粉末放入捏合机中加热至195℃混合处理1h得到基材，混合处理时捏合机的转速设置为4r/min，其中，碳化钼的粒径为60nm；探测基材的温度为大于170℃时，向捏合机中加入0.02Kg的58号全精炼石蜡、0.02Kg的乙烯-醋酸乙烯共聚物、0.02Kg的聚甲基丙烯酸甲酯、0.02Kg的聚乙二醇及0.44Kg的聚甲醛混合至泥团状，其中混合处理使得温度为180℃，混合的转速为30r/min，混合的时间为50min，再停止对基材与成型剂的加热，继续混合30min得到混合物；将混合物放入双螺杆挤出机中进行塑化和挤出，再在造粒机中进行造粒得到高硬度不锈钢喂料。

选取产品模具安装于注射成型设备中，将高硬度不锈钢喂料注入注射成型设备中注射成型得到不锈钢坯件。采用硝酸对不锈钢坯件进行脱脂处理。将不锈钢坯件置于脱脂炉中，保持脱脂炉中的温度为115℃，以2g/min的加料速度向脱脂炉中加入硝酸，硝酸与不锈钢坯件中的成型剂充分反应。进行脱脂处理的时间为3h。再对坯件进行烧结处理得到高硬度不锈钢坯体。烧结处理的最高温度为1360℃，烧结处理在最高温度处的保持时间为2h，烧结处理的总时间为22h，烧结处理时的真空度为400Pa。

实施例4

称取7.28Kg的SUS316L不锈钢粉末及0.07Kg的碳化钼粉末放入捏合机中加热至200℃混合处理2h得到基材，混合处理时捏合机的转速设置为5r/min，其中，碳化钼的粒径为40nm；探测基材的温度为大于170℃时，向捏合机中加入0.025Kg的58号全精炼石蜡、0.025Kg的乙烯-醋酸乙烯共聚物、0.02Kg的聚甲基丙烯酸甲酯、0.02Kg的聚乙二醇及0.4Kg的聚甲醛混合至泥团状，其中混合处理使得温度为185℃，混合的转速为20r/min，混合的时间为30min，再停止对基材与成型剂的加热，继续混合30min得到混合物；将混合物放入双螺杆挤出机中进行塑化和挤出，再在造粒机中进行造粒得到高硬度不锈钢喂料。

选取产品模具安装于注射成型设备中，将高硬度不锈钢喂料注入注射成型设备中注射成型得到不锈钢坯件。采用硝酸对不锈钢坯件进行脱脂处理。将不锈钢坯件置于脱脂炉中，保持脱脂炉中的温度为120℃，以3g/min的加料速度向脱脂炉中加入硝酸，硝酸与不锈钢坯件中的成型剂充分反应。进行脱脂处理的时间为6h。再对坯件进行烧结处理得到高硬度不锈钢坯体。烧结处理的最高温度为1420℃，烧结处理在最高温度处的保持时间为2h，烧结处理的总时间为24h，烧结处理时的真空度为400Pa。

实施例5

称取5.76Kg的SUS316L不锈钢粉末及0.12Kg的碳化钼粉末放入捏合机中加热至200℃混合处理1h得到基材，混合处理时捏合机的转速设置为5r/min，其中，碳化钼的粒径为80nm；探测基材的温度为大于170℃时，向捏合机中加入0.02Kg的58号全精炼石蜡、0.03Kg的乙烯-醋酸乙烯共聚物、0.03Kg的聚甲基丙烯酸甲酯、0.03Kg的聚乙二醇及0.38Kg的聚甲醛混合至泥团状，其中混合处理使得温度为185℃，混合的转速为25r/min，混合的时间为50min，再停止对基材与成型剂的加热，继续混合25min得到混合物；将混合物放入双螺杆挤出机中进行塑化和挤出，再在造粒机中进行造粒得到高硬度不锈钢喂料。

选取产品模具安装于注射成型设备中，将高硬度不锈钢喂料注入注射成型设备中注射成型得到不锈钢坯件。采用硝酸对不锈钢坯件进行脱脂处理。将不锈钢坯件置于脱脂炉中，保持脱脂炉中的温度为115℃，以2g/min的加料速度向脱脂炉中加入硝酸，硝酸与不锈钢坯件中的成型剂充分反应。进行脱脂处理的时间为4h。再对坯件进行烧结处理得到高硬度不锈钢坯体。烧结处理的最高温度为1380℃，烧结处理在最高温度处的保持时间为2h，烧结处理的总时间为24h，烧结处理时的真空度为400Pa。

实施例6

称取4.5Kg的SUS316L不锈钢粉末放入捏合机中加热至200℃混合处理1h得到基材，混合处理时捏合机的转速设置为5r/min，其中，碳化钼的粒径为80nm；探测基材的温度为大于170℃时，向捏合机中加入0.025Kg的58号全精炼石蜡、0.02Kg的乙烯-醋酸乙烯共聚物、0.027Kg的聚甲基丙烯酸甲酯、0.025Kg的聚乙二醇及0.38Kg的聚甲醛混合至泥团状，其中混合处理使得温度为185℃，混合的转速为20r/min，混合的时间为30min，再停止对基材与成型剂的加热，继续混合30min得到混合物；将混合物放入双螺杆挤出机中进行塑化和挤出，再在造粒机中进行造粒得到高硬度不锈钢喂料。

选取产品模具安装于注射成型设备中，将高硬度不锈钢喂料注入注射成型设备中注射成型得到不锈钢坯件。采用硝酸对不锈钢坯件进行脱脂处理。将不锈钢坯件置于脱脂炉中，保持脱脂炉中的温度为110℃，以2g/min的加料速度向脱脂炉中加入硝酸，硝酸与不锈钢坯件中的成型剂充分反应。进行脱脂处理的时间为5h。再对坯件进行烧结处理得到高硬度不锈钢坯体。烧结处理的最高温度为1320℃，烧结处理在最高温度处的保持时间为2h，烧结处理的总时间为20h，烧结处理时的真空度为400Pa。

实施例7

称取4.4Kg的SUS316L不锈钢粉末及0.09Kg的碳化钼粉末放入捏合机中加热至200℃混合处理1h得到基材，混合处理时捏合机的转速设置为5r/min，其中，碳化钼的粒径为80nm；探测基材的温度为大于170℃时，向捏合机中加入0.025Kg的58号全精炼石蜡、0.02Kg的乙烯-醋酸乙烯共聚物、0.027Kg的聚甲基丙烯酸甲酯及0.38Kg的聚甲醛混合至泥团状，其中混合处理使得温度为185℃，混合的转速为20r/min，混合的时间为30min，再停止对基材与成型剂的加热，继续混合30min得到混合物；将混合物放入双螺杆挤出机中进行塑化和挤出，再在造粒机中进行造粒得到高硬度不锈钢喂料。

选取产品模具安装于注射成型设备中，将高硬度不锈钢喂料注入注射成型设备中注射成型得到不锈钢坯件。采用硝酸对不锈钢坯件进行脱脂处理。将不锈钢坯件置于脱脂炉中，保持脱脂炉中的温度为110℃，以2g/min的加料速度向脱脂炉中注入硝酸，硝酸与不锈钢坯件中的成型剂充分反应。进行脱脂处理的时间为8h。再对坯件进行烧结处理得到高硬度不锈钢坯体。烧结处理的最高温度为1320℃，烧结处理在最高温度处的保持时间为2h，烧结处理的总时间为20h，烧结处理时的真空度为400Pa。

对实施例1～7制备的高硬度不锈钢坯体的性能进行测试结果如表1所示。高硬度不锈钢坯体的尺寸为100mm*10mm*3mm。其中，熔融指数采用熔融指数仪测量得到；收缩系数采用标件烧结前后尺寸比计算得到；密度采用比重计测量得到；硬度采用维氏硬度仪测量得到；致密度采用烧结后密度与标准密度比值得到；脱脂时间为不锈钢坯件开始进行脱脂处理到总质量损失率为7.5％时的时间。

表1

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。