一种多层平动剪切单元法测量金属熔体扩散的扩散样品制备方法

技术领域

本发明涉及一种多层平动剪切单元法测量金属熔体扩散的设备及扩散 样品制备方法，用于二元或多元合金或其它非金属材料在熔融态下互 扩散系数的测量。

背景技术

对于常温下液体扩散的研究已有前人做过大量研究，如硫酸铜溶液于 水中扩散等。但由于技术条件的限制，迄今为止对于高温熔融金属合 金熔体还没有较好的扩散设备。

金属熔体的扩散行为在熔体的凝固过程中扮演重要角色，是影响晶体 形核和长大过程的关键动力学参数。在一些合金体系的研究中发现， 改变熔体的扩散系数能够直接改变凝固组织的成分分布和微观形貌， 因此，金属熔体的扩散系数也是进行金属材料设计的必备参数之一。 考虑到金属熔体是一类特殊的无序结构体系，其结构相对简单，可以 用硬球密堆积模型来描述，因此研究这样一种体系的质量输运性质， 有助于深入认识无序态系统的传质过程的一般规律。对于某些独特的 合金体系，其熔体的扩散行为相应地表现出特殊性，例如，在块体金 属玻璃合金熔体中，其扩散系数比一般简单金属熔体小2-3个数量级， 表现出典型的慢的扩散行为，因此研究熔体的扩散系数也是认识合金 熔体性质的重要方面。从1855菲克扩散定律的发现和1905年爱因斯坦 发表的关于布朗运动的论文以来，人们对液体扩散现象的研究已经有 一百多年的历史了，但人们对液态金属扩散行为的研究只有几十年的 时间，测量技术和理论都不成熟。比如，用不同的方法测量同一体系 的扩散系数往往差异很大，有的差别甚至超过1倍。剪切单元方法被认 为是比较精确的方法之一，其主要思想一是在两扩散样品达到预设保 温温度之前时彼此分离，避免在升温过程中的原子扩散，另一是在完 成保温过程之后将扩散偶分离为多个小单元，以避免冷却过程中的原 子扩散。在已有的剪切单元法中是采用旋转方式进行，构建的模型与 所选材质有很大关系，而且由于所构建的扩散台中心由中心轴占据， 对于实验过程中产生问题较多，不利于X射线测试设备进行原位测量。

发明内容

本发明是为避免上述现有技术所存在的不足之处，提供一种多层平动 剪切单元法测量金属熔体扩散的扩散样品制备方法，以期能够利用剪 切单元方法对金属熔体扩散系数进行精确的测量，为从事相关的金属 研究及铸造提供可靠的依据。

本发明为解决技术问题采用如下技术方案：

本发明多层平动剪切单元法测量金属熔体扩散的扩散样品制备方法的 特点是：

设置多层平动剪切单元法测量金属熔体扩散的设备为：在真空腔体中 设置一框架，在所述框架中固定设置以石墨为材质的扩散台，在所述 扩散台的外围设置加热器；在所述扩散台 中分别设置有第一样品柱腔、第二样品柱腔和预设样品柱腔，所述第 一样品柱腔和第二样品柱腔是以第一样品柱腔在上、第二样品柱腔在 下处在同一竖直轴线位置上，所述预设样品柱腔处在所述第一样品柱 腔的左侧；

所述扩散台是由呈水平的长条状石墨片层层叠压构成，包括：一组可 向右推移的右移石墨片、一组固定设置的固定石墨片，以及一片可独 立向右推移的熔接石墨片；

所述熔接石墨片处在扩散台的中部，与所述熔接石墨片上下相邻的是 右移石墨片，在所述熔接石墨片的上方和下方，各片右移石墨片和各 片固定石墨片一一间隔设置；

在所述右移石墨片、固定石墨片和熔接石墨片上分别设置有竖向通孔 ，包括：在所述右移石墨片和固定石墨片上均呈一左一右分别设置有 左侧竖向通孔和右侧竖向通孔，在所述熔接石墨片上仅在左侧设置一 左侧竖向通孔；所述第一样品柱腔、第二样品柱腔和预设样品柱腔是 由分别设置在右移石墨片、固定石墨片和熔接石墨片上对应位置上的 竖向通孔串联形成；

所述扩散台有三个状态位：

预热状态位：所述右移石墨片、固定石墨片和熔接石墨片中各左侧竖 向通孔在同一竖直位置上对齐贯通形成预设样品柱腔；所述右移石墨 片和固定石墨片中的各右侧竖向通孔在同一竖直位置上对齐，中部以 熔接石墨片阻隔分别形成第一样品柱腔和第二样品柱腔；

熔接状态位：所述右移石墨片和固定石墨片保持在预热状态位上，所 述熔接石墨片以其左侧竖向通孔将第一样品柱腔和第二样品柱腔贯通 呈熔接状态；

冷却状态位：所述固定石墨片和熔接石墨片保持在熔接状态位上，所 述右移石墨片中的竖向通孔与固定石墨片和熔接石墨片中的竖向通孔 相错位，使所述第一样品柱腔和第二样品柱腔在竖向分割为相互隔离 的各柱腔。

扩散样品制备方法是按如下过程进行：

步骤一：设置扩散台为预热状态位，将两根第一样品分别置于第一样 品腔和预设样品腔中，将第二样品置于第二样品腔；按设定的工艺条 件对扩散台进行加热，使分处在第一样品腔和预设样品腔中和第二样 品腔中的第一样品和第二样品均熔融为液态；

步骤二：向右侧推移熔接石墨片，使扩散台处在熔接状态位，由熔接 石墨片将在预设样品腔中熔融为液态的第一样品利用熔接石墨片中的 左侧竖向通孔转移在第一样品腔和第二样品腔之间，使第一样品和第 二样品在竖向对接形成扩散偶；按设定的工艺条件对扩散台进行保温 ，使得第一样品与第二样品完成扩散；

步骤三：待扩散过程结束后，向右侧推动右移石墨片，使扩散台处在 冷却状态位，扩散偶因此在竖向分割成相互隔离的各样品段；继而向 所述真空腔体中导入冷却气体，使各样品段冷却凝固即得扩散样品。

与已有技术相比，本发明有益效果体现在：

1、本发明使剪切单元的方法得以实现，一方面，在两扩散样品达到预 设保温温度之前时彼此为分离，避免在升温过程中的原子扩散；另一 方面，在完成保温过程之后将扩散偶分离为多个样品段，有效避免了 冷却过程中的原子扩散，使得后续对于扩散样品进行扩散系数的测量 更为精确合理。

2、本发明采用水平移动的方式，可以保证样品始终处于加热系统的中 心位置，使得扩散偶在扩散过程中温度均匀，稳定。而且在实验测量 过程中，方便采用X射线进行原位测量。

3、已有技术旋转方式的剪切单元法中，由于需要转动旋片，通常是采 用3-4mm厚薄石墨片进行实验，降低了扩散分析样品的精确度。本发明 采用水平移动的方式，平行移动的石墨片的厚度可以减小为1mm甚至小 于1mm，提高了扩散分析样品的精确度。

4、本发明设备简单、易于实现，可广泛应用于教学、实验、科研以及 生产等各种场合中。

附图说明

图1为以本发明构成的测试系统示意图；

图2为本发明扩散台结构示意图；

图3a为本发明中扩散台装配示意图；

图3b为本发明中石墨片结构示意图；

图4a为本发明中扩散台第一状态位示意图；

图4b为本发明中扩散台第二状态位示意图；

图4c为本发明中扩散台第三状态位示意图；

图中标号：1真空腔体；2框架；3加热器件；4扩散台；5左立柱；6右 立柱；7a第一样品柱腔；7b第二样品柱腔；7c预设样品柱腔；8熔接石 墨片；9为“L”型支架；9a盲孔；10固定刚玉管；11为“C”型框架； 12水平推杆；13抽真空端口；14温控仪；15冷却气体导入端口；16气 瓶；17真空泵组。

具体实施方式

参见图1和图2，本实施例中多层平动剪切单元法测量金属熔体扩散的 设备的结构形式是：

在真空腔体1中设置一框架2，在框架2中固定设置以石墨为材质的扩散 台4，在扩散台4的外围设置加热器3；在扩散台中分别设置有第一样品 柱腔7a、第二样品柱腔7b和预设样品柱腔7c，第一样品柱腔7a和第二 样品柱腔7b是以第一样品柱腔7a在上、第二样品柱腔7b在下处在同一 竖直轴线位置上，预设样品柱腔7c处在第一样品柱腔7a的左侧；

如图3a和图3b所示，扩散台4是由呈水平的长条状石墨片层层叠压构成 ，包括：一组可向右推移的右移石墨片4a、一组固定设置的固定石墨 片4b，以及一片可独立向右推移的熔接石墨片8；

熔接石墨片8处在扩散台的中部，与熔接石墨片8上下相邻的是右移石 墨片4a，在熔接石墨片8的上方和下方，各片右移石墨片4a和各片固定 石墨片4b一一间隔设置；

在右移石墨片4a、固定石墨片4b和熔接石墨片8上分别设置有竖向通孔 ，包括：在右移石墨片4a和固定石墨片4b上均呈一左一右分别设置有 左侧竖向通孔和右侧竖向通孔，在熔接石墨片8上仅在左侧设置一左侧 竖向通孔；第一样品柱腔7a、第二样品柱腔7b和预设样品柱腔7c是由 分别设置在右移石墨片4a、固定石墨片4b和熔接石墨片8上对应位置上 的竖向通孔串联形成，预设样品柱腔7c与第一样品柱腔7a之间的水平 间隔不小于第一样品柱腔7a的3倍直径；

扩散台有三个状态位：

图4a所示的预热状态位：右移石墨片4a、固定石墨片4b和熔接石墨片 8中各左侧竖向通孔在同一竖直位置上对齐贯通形成预设样品柱腔7c； 右移石墨片4a和固定石墨片4b中的各右侧竖向通孔在同一竖直位置上 对齐，中部以熔接石墨片8阻隔分别形成第一样品柱腔7a和第二样品柱 腔7b；

图4b所示的熔接状态位：右移石墨片4a和固定石墨片4b保持在预热状 态位上，熔接石墨片8以其左侧竖向通孔将第一样品柱腔7a和第二样品 柱腔7b贯通呈熔接状态；

图4c所示的冷却状态位：固定石墨片4b和熔接石墨片8保持在熔接状态 位上，右移石墨片4a中的竖向通孔与固定石墨片4b和熔接石墨片8中的 竖向通孔相错位，使第一样品柱腔7a和第二样品柱腔7b在竖向分割为 相互隔离的各柱腔。

具体实施中相应的设置也包括：

各固定石墨片4b串联在右立柱6上，设置各右移石墨片4a串联在左立柱 5上，其中右立柱6为固定设置，左立柱5可在“C”型框架11的推动下 带动各右移石墨片4a同步向右移动。在熔接石墨片8的左侧设置水平推 杆12，用以推动熔接石墨片8呈水平移动。

如图2所示，一对“L”型支架9相互扣合形成一矩形内腔，扩散台4相 吻合该矩形内腔中，在“L”型支架9上均匀分布有轴向卡槽，加热器 件3定位在各轴向卡槽中，用于对扩散台进行加热，在“L”型支架9中 沿轴向设置有盲孔9a，用于固定L型支架。在“L”型支架9侧壁上不同 位置设置有小孔，用于放置热电偶进行温度测量。

如图1所示，在真空腔体1的底部分别设置有抽真空端口13和冷却气体 导入端口15，在真空泵组17的控制下通过抽真空端口13对真空腔体1进 行抽真空处理；气瓶16通过冷却 气体导入端口15向真空腔体1中注入冷却气体。

温控仪14是用于按照设定的温度控制曲线对扩散台进行加热、保温和 降温控制，并记录温度变化曲线，记录保温时间和扩散余温的降温时 间。

第一样品和第二样品均为Φ1.5mm棒状待测金属材料，利用真空电弧熔 炼吸铸炉制取而成，成分精确且均匀；

本实施例中制备扩散样品的方法是按如下过程进行：

步骤一：设置扩散台为预热状态位，将两根第一样品分别置于第一样 品腔7a和预设样品腔7c中，将第二样品置于第二样品腔7b；按设定的 工艺条件对扩散台进行加热，使分处在第一样品腔7a和预设样品腔7c 中和第二样品腔7b中的第一样品和第二样品均熔融为液态；

步骤二：向右侧推移熔接石墨片8，使扩散台处在熔接状态位，由熔接 石墨片8将在预设样品腔7c中熔融为液态的第一样品利用熔接石墨片8 中的左侧竖向通孔转移在第一样品腔7a和第二样品腔7b之间，使第一 样品和第二样品在竖向对接形成扩散偶；按设定的工艺条件对扩散台 进行保温，使得第一样品与第二样品完成扩散；

步骤三：待扩散过程结束后，向右侧推动右移石墨片4a，使扩散台处 在冷却状态位，扩散因此在竖向分割成相互隔离的各样品段；继而向 真空腔体1中导入冷却气体，使各样品段冷却凝固即得扩散样品，冷却 气体采用体积百分比达到99.99%的高纯氮气，以防止样品氧化和石墨 燃烧。