一种生产脂肪酸甘油三酯的酯化反应方法及酯化反应装置

技术领域

本发明涉及一种生产油脂的方法和设备，特别涉及一种生产脂肪酸甘油三 酯的酯化反应方法和酯化反应装置。

技术背景

脂肪酸与甘油的酯化反应是用于生产食用、工业用油的经典反应。即脂肪 酸与甘油反应生成单甘酯，单甘酯与脂肪酸反应形成二甘酯，二甘酯再与单甘 酯反应形成甘油三酯；如下式表示：

传统的酯化反应装置是搅拌式反应釜，反应方式也多局限于液—液反应， 其普遍存在的问题在于：反应酯化不完全，产物中单甘酯、二甘酯含量偏高， 采用传统方法很难直接获得高纯度的脂肪酸甘油三酯，目前市场上的99％以上 的高纯脂肪酸甘油三酯多经过分子蒸馏等其他手段进行提纯，不仅工艺复杂， 而且成本较高。

发明内容

本发明的目的是克服上述背景技术的不足，提供一种生产脂肪酸甘油三酯的 酯化反应方法及酯化反应装置，该方法及装置应具有反应效率高、反应时间短、 可生产高含量脂肪酸甘油三酯的特点，并且所述装置结构简单稳定，安全可靠， 故障率低，操作方便。

本发明提供的技术方案是：

一种生产脂肪酸甘油三酯的酯化反应方法，按以下步骤进行；

1)分别从催化剂进料口以及甘油进料口输入的催化剂和甘油进入预混合釜 混合均匀，然后以气雾状的形式输入酯化釜的内腔；

同时，从脂肪酸进料口输入的脂肪酸，经过脂肪酸预加热器加热气化后从酯 化釜的底部输入酯化釜的内腔，与催化剂以及甘油进行酯化反应；

2)脂肪酸冷却器以及真空装置接通酯化釜的顶部，对酯化釜内的反应压力 和温度进行控制；

3)酯化反应生成的反应物依序往下流过酯化釜内腔的筛板，然后通过酯化 釜底端的出料口输出产物。

所述酯化釜的内腔底端还安装有鼓泡气筛，脂肪酸气化后通过鼓泡气筛输入 酯化釜内腔。

所述反应温度为150-300℃。

所述反应压力为0.09-0.103323Mpa。

所述酯化反应的时间为40-120min.

一种生产脂肪酸甘油三酯的酯化反应装置，包括酯化釜；其特征在于该反应 装置还包括预混合釜、脂肪酸预加热器；所述的预混合釜连通催化剂进料口和 甘油进料口，预混合釜的出口通过管道连通酯化釜内腔的雾化器，以输入气雾 状的催化剂和甘油；所述的酯化釜的内腔底部安装有鼓泡气筛，所述的脂肪酸 预加热器连通脂肪酸进料口，脂肪酸预加热器的出口也通过管道连通所述的鼓 泡气筛，以输入气化的脂肪酸酯；酯化釜顶端还通过管道依序接通脂肪酸冷却 器以及真空装置接口，酯化釜的底端还制作一出料口。

所述酯化釜的内腔布置有一定数量筛板。

本发明的工作原理是：由于短链脂肪酸、中链脂肪酸和中长链脂肪酸沸点较 低(沸点≤300℃)，因而可实现升温气化脂肪酸与甘油进行气—液两相反应。 为此，先将催化剂与甘油预混合气雾化后喷入釜体，与釜内的脂肪酸气体直接 进行反应，形成的甘油酯以及未反应甘油通过筛板流向釜底，途中还会与气化 的脂肪酸进行二次酯化反应，装置底部的鼓泡气筛可持续鼓泡，沉入釜底的物 料与脂肪酸气泡进行第三次酯化反应，可以极大提高反应速率和产品得率。

本发明的有益效果是：

(1)与传统酯化反应釜相比，气液反应效率高，反应时间短，有利于生产 高含量的脂肪酸甘油三酯；

(2)装置采用雾化进料，并在釜内增加筛板，以及底部鼓泡可极大地提高 反应效率，整套装置简单稳定，安全可靠，故障率低，安装操作方便，成本低， 适用的物料范围广泛。

附图说明

图1是本发明所述酯化反应装置的结构示意图。

图中标号：1—催化剂进料口；2—甘油进料口；3—脂肪酸进料口；4—预 混合釜；5—酯化釜；6—雾化器；7—筛板；8—鼓泡气筛；9—脂肪酸预加热器； 10—脂肪酸冷却器；11—出料口，12—真空装置接口。

具体实施方式

甘油三酯中的脂肪酸多指单碳链脂肪酸，相比于其他脂肪酸，其沸点较低， 且当脂肪酸饱和度一定的情况下，其沸点随着碳链长度的降低而逐渐降低，特 别是短链脂肪酸(如甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、已酸)、中链脂肪酸(如辛酸、 癸酸)和中长碳链的脂肪酸(如月桂酸)，该类脂肪酸沸点多在300℃以下(表 1)，而酯化反应温度多为200—300℃，因此，采用脂肪酸(气相)与甘油(液 相)的酯化反应技术，通过改进酯化反应装置，可以提高酯化反应的效率，获 得高纯度的甘油三酯。

表1 不同脂肪酸及其沸点

本发明提供的生产脂肪酸甘油三酯的酯化反应装置，包括酯化釜5，预混合 釜4、脂肪酸预加热器9。所述的预混合釜通过管道连通催化剂进料口1和甘油 进料口2将输入的催化剂和甘油混合，然后输出后输入酯化釜，并在酯化釜内 腔通过雾化器6(即喷头)将催化剂和甘油混合物以气雾状喷出。而所述的脂肪 酸预加热器连通脂肪酸进料口3，将输入的脂肪酸加热成气态后，通过酯化釜内 腔底部的鼓泡气筛8输入酯化釜，使得气态的脂肪酸与气雾状的催化剂和甘油 发生反应；酯化釜顶端还通过管道依序接通脂肪酸冷却器以及真空装置接口， 由脂肪酸冷却器(常规冷冻机械)控制酯化釜内腔的反应温度(抑制反应产生 的温升)，并且由真空装置(常规抽气装置)控制酯化釜内腔的真空压力。反应 生成的液态甘油三酯则由酯化釜底端的出料口输出。

作为推荐，所述酯化釜的内腔还布置有一定数量(通常为5-15片)的筛板7。 筛板布置推荐采用常规的交叉布置方式。

本发明所述预混合釜、酯化釜、筛板以及鼓泡气筛均可外购获得。

实施例1

将乙酸(沸点117℃)混合酸经过脂肪酸预加热器气化后从底部进入酯化釜， 使乙酸气体充满釜腔，釜内温度控制在150℃，然后将催化剂与甘油在预混合釜 中搅拌30min后，通过雾化器从釜顶喷出，与釜内的乙酸气体进行常压反应， 反应时间40min，反应过程中持续通乙酸气体，反应结束后，停止通乙酸气体， 反应物由出料口出料。酯化后的产物为无色透明油状液体，酸值(mg KOH/g) 为0.09，三乙酸甘油三酯含量99.5％。

实施例2

将辛酸、癸酸混合酸(辛酸沸点238℃，癸酸沸点270℃)经过脂肪酸预加 热器气化后从底部进入酯化釜，使混合酸气体充满釜腔，釜内温度控制在275 —280℃，然后将催化剂与甘油在预混合釜中搅拌30min后，通过雾化器从釜顶 喷出，与釜内的混合酸气体进行常压反应，反应时间1h，反应过程中持续通混 合酸气体，保证酸略过量，反应结束后，停止通混合酸气体，继续反应1h，反 应物由出料口出料。酯化后的产物呈无色透明油状液体，酸值(mg KOH/g)为 0.06，辛癸酸甘油三酯含量99.2％。

实施例3

将月桂酸(沸点299℃)混合酸经过脂肪酸预加热器气化后从底部进入酯化 釜，使月桂酸气体充满釜腔，釜内温度控制在300℃，真空接口接真空装置，保 证釜内适当负压(0.09Mpa)。将催化剂与甘油在预混合釜中搅拌30min后，通过 雾化器从釜顶喷出，与釜内的月桂酸气体进行反应，反应时间1h，反应过程中 持续通月桂酸气体，反应结束后，停止通月桂酸气体，继续反应1h，反应物由 出料口出料。酯化后的产物冷却后呈白色固体，酸值(mg KOH/g)为0.08，月 桂酸甘油三酯含量98.6％。