法律状态公告日
法律状态信息
法律状态
2004-02-11
专利权的终止未缴年费专利权终止
专利权的终止未缴年费专利权终止
2001-05-16
授权
授权
1995-08-23
公开
公开
1995-08-02
实质审查请求的生效
实质审查请求的生效
本发明涉及一种珍珠液的制备方法。
传统的制取珍珠液多采用盐酸与硫酸水解。由于用盐酸水解脱酸困难较多,如1977年7期《中草药》介绍的珍珠液试制方法,不仅工艺复杂,前后共经六个工序,而且脱酸亦不彻底。若将角质蛋白盐酸水解液浓缩干燥后再用丙酮萃取氨基酸,则脱酸较为彻底,如CN 1078891A,但成本能耗又太多。而过量的硫酸可加入氢氧化钙与水解液分离,故目前采用较为普遍。但硫酸水解制珍珠液也存在以下缺陷:1、若先用有机酸去除矿质盐,工艺复杂,且珍珠角质蛋白回收率不高,如CN 88105369A,先将有机酸与珍珠粉进行复分解反应,再从所获悬浮液中分离絮状的珍珠角质蛋白,由于所获蛋白包容杂质甚多,必需经酸洗才可水解,水解后中和过量硫酸,用活性炭脱色,前后亦需五个步骤,收率仅达50%。2、若直接将硫酸与珍珠粉反应则工艺较简单,如CN 1083362A公开了一种从珍珠贝母中提取珍珠液的方法,蛋白收率可达80%,但其中的矿质盐却无法利用。3、上述两工艺均用硫酸水解角蛋白,并用氢氧化钙中和,溶液中难免残留硫酸钙,即石膏。石膏溶解度虽小,但药理作用与中药石膏并无不同,石膏性大寒,常用于急性热病引起的高烧,不适合老弱妇幼及保健用。
酶水解法较酸水解法简单易行,如CN 1083363A,但由于珍珠粉中含有大量矿质盐,反应难以彻底,蛋白收率一般亦在50%以下,而且矿质盐仍无法利用。
本发明的目的在于克服酸水解和酶水解法制珍珠液所存在的缺陷,提供一种操作方便,生产成本低,天然成分保留多,蛋白回收率高的用珍珠或珍珠层粉制取全珍珠液的方法。
本发明的技术方案是:将珍珠或珍珠层粉置于密闭容器中,按1∶1(重量/体积)的比例添加碱溶液,碱溶液的百分浓度与珍珠粉中角质蛋白质的百分含量比为0.5~1.5∶1(重量/重量),然后将其加热,在100~130℃的温度下水解20~60分钟,冷却至室温;在上述所得水解物中按两倍的碱溶液量(体积)加入去离子水,接着,缓缓加入浓度为50%(重量)的有机酸进行复分解反应,边加边搅拌,将PH值控制在3~6,在室温下放置12~20小时,再次用有机酸调节PH值为3~6,加热至70~90℃,趁热过滤,即获珍珠原液,为了提高蛋白回收率,可以用去离子水洗涤滤渣,将洗涤液与上述滤液合并。
在本发明中,所用的碱溶液可为氢氧化钠或氢氧化钾溶液,所用的有机酸可为醋酸或乳酸。
将本发明得到的珍珠原液适当稀释,加入辅料即为全珍珠液成品。将珍珠原液真空干燥后可得到可溶性珍珠粉。
本发明与已有的全珍珠液制备方法相比,工艺简单,操作方便,中途不需多次过滤、酸洗、浓缩、萃取、脱色及转换容器,因而生产成本低,天然成分保留多,蛋白回收率可达97%以上。
下面结合实施例对本发明作更为详细的描述。
实施例1:
首先,将1000克珍珠角质蛋白含量为1.51%的珍珠层粉置于密闭性能良好的反应锅内,加入1000毫升浓度为2%(重量)的氢氧化钠溶液,搅成糊状并用50毫升去离子水冲下粘附在锅壁的层粉,在120±2℃的温度下水解40分钟,自然冷却至室温,在水解物中加入2000毫升去离子水,再缓缓加入4400毫升50%(重量)的食用乳酸,边加边搅拌,勿使复分解反应产生的气泡溢出,用乳酸调节PH值为3.5,放置20小时后,再次用乳酸调节PH值为3.5,然后将其加热至85±2℃,趁热过滤,用450毫升去离子水洗涤滤渣,合并滤液与洗涤液,得到浅黄色澄明的珍珠原液8431毫升。
经测定,原液的PH值为3.5,氨基酸,多肽含量为1.76毫克/毫升,珍珠角质蛋白回收率为98.3%,该原液在室温下放置两年以上不变质。
实施例2:
首先,将1000克珍珠角质蛋白含量为3.0%的珍珠粉置于密闭性能良好的反应锅内,加入1000毫升浓度为3%(重量)的氢氧化钾溶液,调成糊状,用50毫升去离子水冲下粘附在锅壁的珍珠粉,在110±2℃的温度下水解20分钟,自然冷却至室温;在上述所得水解物中加入2000毫升去离子水,再缓缓加入浓度为50%(重量)的醋酸,边加边搅拌,防止气泡溢出,直至气泡不再发生,将PH值控制在4.5,在室温下放置12小时,再次用醋酸调节PH值为4.5,然后加热至75±2℃,趁热过滤,用450毫升去离子水洗涤滤渣,合并滤液与洗涤液,得到浅黄色澄明的珍珠原液。
机译: PINCTADA MARTENSII的珍珠层粉末的获得方法
机译: 珍珠核,珍珠核的制造方法,珍珠,珍珠中包含的电子标记位置的检测方法,珍珠穿孔方法和打孔装置,珍珠中包含电子标记的信息通信方法和梨中包含的电子通信装置
机译: 珍珠层粉