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法律状态
2010-09-08
著录事项变更 IPC(主分类):C05G1/00 变更前: 变更后: 申请日:20071113
著录事项变更
2010-09-08
专利权的转移 IPC(主分类):C05G1/00 变更前: 变更后: 登记生效日:20100729 申请日:20071113
专利申请权、专利权的转移
2009-09-23
授权
授权
2008-07-16
实质审查的生效
实质审查的生效
2008-05-21
公开
公开
技术领域
本发明涉及一种肥料及其生产方法，特别是涉及一种养分平衡剂及其生产工艺。
背景技术
微量元素是促进植物生长不可缺少的重要元素，、铁、锌、锰、钼均是酶的重要
组成部分之一，参与碳水化合物的代谢，促进养分吸收，硼有利于植物根部的生长等，这些元素能与磷酸根生成不溶于水的沉淀，大大影响作物的吸收。中国专利200510094167公开了一种高浓度微量元素叶面肥料的竞争络合生产方法，络合剂为EDTA，用二步法生产，先用EDTA与镁、锰、锌络合，再与铁、铜置换。不仅流程长，且络合时需要5～6倍的水，作溶剂，如产品为液体则储存、运输、使用十分不便，如制成固体粉剂则需用将大量水份除去，耗能高。所得产品为单一络合剂络合物，络合物稳定性较差，不利于植物吸收。
发明内容
本发明的目的在于克服上述缺点，提供一种生产流程简化、能耗低，所得产物稳定性好，肥效高的养分平衡剂及其生产方法。
本发明养分平衡剂其数计包括络合硼10～45％，络合铁、锌、锰、钼混合物40～80％，络合铜5～20％。其中，络合硼是羟氨类有机络合硼；络合铁、锌、锰、钼混合物是EDTA络合混合物，络合铜是混合氨基酸络合铜。
本发明养分平衡剂的生产工艺包括以下步骤：
1)络合硼：
配料按重量百分数计是，
硼砂 0～30
硼酸 42～62
羟氨类有机络合剂 15～30
羟基极性溶剂 10～25
将羟基极性溶剂置于反应釜中，加热至50～80℃，再将硼砂或硼酸或二者的混合物粉碎至40目后投入反应釜中，搅拌，保持0.5～1小时，在搅拌下加入羟氨类有机络合剂，维持60～80℃反应2～4小时，于110～120℃浓缩至比重为1.3～1.35，得粘稠状络硼。其中，羟氨类有机络合剂是乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的一种或二种，可以任意比例混合。羟基极性溶剂是水、乙醇、异丙醇中的一种或二种，可以任意比例混合。
2)制备络合铁、锌、锰、钼混合物：
配料按重量百分数计是，
硫酸亚铁·7H2O 10～40
硫酸锌·7H2O 10～30
硫酸锰·H2O 5～15
钼酸铵 0.4～1
EDTA二钠盐 30～50
催化助剂 5～20
将硫酸亚铁、硫酸锌、硫酸锰、钼酸铵粉碎至40～60目，混合后先加入EDTA二钠盐混合均匀，再加入催化助剂，混合物自动升温，继续搅拌到冷至室温，加压3～6kg/cm2处理，放置24小时固化、干燥，粉碎至40～60目，调节PH为5.0～5.2，得络合铁、锌、锰、钼混合物。其中，催化助剂是水、甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或两种，可以任意比例混合。
3)制备络合铜：
配料按重量百分数计是，
硫酸铜·5H2O 5～42
混合氨基酸 48～85
催化助剂 10～20
将硫酸铜粉碎至40～60目，加入混合氨基酸，混合均匀加入催化助剂，再加压3kg/cm2处理，放置干燥，得络合铜。其中，催化助剂是水、甲醇、乙醇、异丙醇中的一种。
4)将上述1)、2)、3)所得络合物混合均匀，于90℃温度下干燥至水分含量小于2％，粉碎至40～60目，得本发明
本发明养分平衡剂及其制备方法的优点在于，养分平衡剂中硼、铁、锌、锰、钼及铜6种元素的络合物含量为10～15％。由于选用三种络合剂制成络合微量元素的最佳络合状态，络合物稳定性较高，在水中完全溶解，不与磷酸根反应生成沉淀，有利于植物吸收，不会降低肥效，增产效果显著，在亩用量为50～100克的的条件下，对粮食和经济作物提高产量10～20％的同时，也提高作物的品质。该生产工艺采用固相络合法，生产流程简化，与液相络合相比，溶剂用量大大降低，不需蒸干固态物料5～6倍的水他，能耗低。再者，通过调整各微量元素的含量，生产出系列产品，以满足不同需要。
具体实施方式
实施例1：
一、养分平衡剂各组分含量(kg)：
二乙醇胺、三乙醇胺络合硼 45
EDTA络合铁、锌、锰、钼混合物 50
混合氨基酸络合铜 5
二、生产工艺：
1)二乙醇胺、三乙醇胺络合硼的制备：
配料(kg))
硼砂 15
硼酸 45
二乙醇胺 10
三乙醇胺 5
异丙醇 25
将异丙醇置于反应釜中，加热至50℃，将硼砂、硼酸粉碎至40目后投入反应釜中，搅拌，保持1小时，搅拌下加入二乙醇胺、三乙醇胺，维持80℃反应2小时，于110～120℃浓缩至比重为1.30～1.35，得粘稠状二乙醇胺、三乙醇胺络合硼。
2)EDTA络合铁、锌、锰、钼混合物的制备：
配料(kg)
硫酸亚铁·7H2O 22
硫酸锌·7H2O 17
硫酸锰·H2O 5
钼酸铵 1
EDTA二钠盐 35
异丙醇+水(重量比1∶1) 20
将硫酸亚铁、硫酸锌、硫酸锰、钼酸铵粉碎至40目，混合后加入EDTA，再喷入异丙醇、水混合物，反应物自动升温，继续搅拌反应到冷至室温，加压6kg/cm2处理，放置24小时固化，干燥，粉碎至40目，用碳酸钠调节PH至5.2，得EDTA络合铁、锌、锰、钼混合物。
3)混合氨基酸络合铜的制备：
配料(kg)
硫酸铜·5H2O 42
混合氨基酸 48
异丙醇 10
将硫酸铜粉碎至60目，加入混合氨基酸混合均匀，喷入异丙醇，再次混合均匀，加压3kg/cm2处理，放置干燥，得混合氨基酸络合铜。
4)将上述1)、2)、3)所得络合物混合均匀，于90℃温度下干燥至水分含量小于2％，粉碎至40目，得本发明。
本发明产品于2005年10月～2006年6月在16个县进行油菜籽肥效试验，平均增产12.6％，结果如表1所示。
表1：种植油菜籽施用本发明养分平衡剂后的增产效果
实施例2：
一、养分平衡剂各组分含量(kg)：
乙醇胺络合硼 20
EDTA络合铁、锌、锰、钼混合物 70
混合氨基酸络合铜 10
二、生产工艺：
1)乙醇胺络合硼的制备：
配料(kg)
硼酸 62
乙醇胺 18
乙醇+水(1∶1重量) 20
将乙醇和水置于反应釜中，加热至80℃，将硼酸粉碎至40目投入反应釜中，搅拌保持0.5小时，搅拌下加入乙醇胺，于75℃反应3小时，再于110～120℃浓缩至比重为1.30～1.35，得粘稠状 乙醇胺络合硼。
2)EDTA络合铁、锌、锰、钼混合物的制备：
配料(kg)
硫酸亚铁·7H2O 29
硫酸锌·7H2O 12
硫酸锰·H2O 5
钼酸铵 0.4
EDTA二钠盐 35
乙醇 18.6
将硫酸亚铁、硫酸锌、硫酸锰、钼酸铵粉碎至60目，混合后加入EDTA，在喷入异丙醇、水混合物，反应物自动升温至，继续搅拌反应到冷至室温，加压3kg/cm2处理，放置固化24小时，干燥后粉碎至50目，用碳酸钠调节PH至5.0，得EDTA络合铁、锌、锰、钼混合物。
3)混合氨基酸络合铜的制备：
配料(kg)
硫酸铜·5H2O 42
混合氨基酸 48
异丙醇 10
将硫酸铜粉碎至60目，加入混合氨基酸混合均匀，喷入异丙醇，再次混合均匀，加压3kg/cm2处理，放置干燥，得混合氨基酸络合铜。
4)将上述1)、2)、3)所得络合物混合均匀，于90℃温度下干燥至水分含量小于2％，粉碎至50目，得本发明。经山西省进行种植马铃薯肥效试验，其结果如表2所示。
表2：种植马铃薯施用本发明养分平衡剂后的增产效果
实施例3：
一、养分平衡剂各组分含量(kg)：
三乙醇胺络合硼 25
EDTA络合铁、锌、锰、钼混合物 70
混合氨基酸络合铜 5
二、生产工艺：
1)三乙醇胺络合硼的制备：
配料(kg))
硼砂
三乙醇胺
羟基极性溶剂
将异丙醇置于反应釜中，加热至65℃，将硼砂、硼酸粉碎至40目后投入反应釜中，搅拌，保持1小时，搅拌下加入二乙醇胺、三乙醇胺，维 持80℃反应2小时，于110～120℃浓缩至比重为1.30～1.35，得粘稠状二乙醇胺、三乙醇胺络合硼。
2)EDTA络合铁、锌、锰、钼混合物的制备：
配料(kg)
硫酸亚铁·7H2O 22
硫酸锌·7H2O 17
硫酸锰·H2O 5
钼酸铵 1
EDTA二钠盐 35
异丙醇+水(重量比1∶1) 20
将硫酸亚铁、硫酸锌、硫酸锰、钼酸铵粉碎至40目，混合后加入EDTA，在喷入异丙醇、水混合物，反应物自动升温，继续搅拌反应到冷至室温，加压4kg/cm2处理，放置24小时固化、干燥，粉碎至40目，用碳酸钠调节PH至5.2，得EDTA络合铁、锌、锰、钼混合物。
3)混合氨基酸络合铜的制备：
配料(kg)
硫酸铜·5H2O 42
混合氨基酸 48
异丙醇 10
将硫酸铜粉碎至60目，加入混合氨基酸混合均匀，喷入异丙醇，再次混合均匀，加压3kg/cm2处理，放置干燥，得混合氨基酸络合铜。
4)将上述1)、2)、3)所得络合物混合均匀，于90℃温度下干燥至水分含量小于2％，粉碎至40目，得本发明。经四川省31个县市进行种植水稻肥效试验，其结果如表3所示。
表3：种植水稻施用本发明养分平衡剂后平均增产效果：
实施例4～8养分平衡剂中各组分配比(kg)
实施例4～8制备醇胺络合硼所用原料配比(kg)：
实施例4～8制备EDTA络合铁、锌、锰、钼混合物所用原料配比(kg)：
实施例4～8制备混合氨基酸络合铜所用原料配比(kg)：
上述实施例8的生产工艺同实施例1，实施例4\6的生产工例2，实施例5、7的生产工艺同实施例3。其中，混合氨基酸由成都奇隆生化有限公司生产提供，含混合氨基酸总量40％。
机译： 生产基于液体腐殖酸和黄腐酸的自由流动土壤添加剂，以及用作土壤和水添加剂的固体无机和有机物质，可积极影响土壤-水-植物-养分平衡
机译： 生产基于腐殖酸和黄腐酸的液态土壤添加剂，用作土壤和水的佐剂，对土壤-水-植物-养分平衡产生积极影响
机译： 亲水性粘合剂添加剂，添加剂的生产工艺，复合材料，复合材料的生产工艺，零件的生产工艺
