由工业废磷石膏制备熟磷石膏的方法

具体实施方式

实施例1、按以下步骤制备熟磷石膏：

a、除黑色杂质：将2吨工业废磷石膏置于容积为3m³的水洗中和池中，加水至液面超过磷石膏表面50—60cm，以100r/min的速度搅拌，5分钟后缓慢加入3公斤悬浮剂，该悬浮剂是用油酸和煤油按1：3的比例混合而成；充分搅拌2小时后使物料形成均匀混浊粘稠状浆料，静置2小时，待浆料分层清晰，打开排液开关，将上层呈浅黑色的油状漂浮物和中层呈灰色的乳浊液排至中和絮凝池中，将下层的物料留置于原池中；

再次向原池中加水至液面超过物料表面40—50cm，并以100r/min的速度搅拌，5分钟后缓慢加入1公斤上述悬浮剂，充分搅拌2小时后使物料形成均匀混浊粘稠状浆料，静置2小时，待浆料分层清晰，打开排液开关，将上层呈浅黑色的油状漂浮物和中层呈灰色的乳浊液排至中和絮凝池中，将下层的物料留置于原池中；

b、除酸：向留置有物料的水洗中和池中加水至液面高于物料40—50cm，并以100r/min的速度搅拌，5分钟后缓慢加入适量中和剂，直至PH值调至6.5—7，所述中和剂是10％的氢氧化钠水溶液；充分搅拌2小时后再静置2小时，待浆料分成2层，打开排液开关，将上层的乳浊液排至中和絮凝池中，将下层的物料留置于原池中；

c、除硬质点：打开放料开关，让除黑、除酸后的物料流经80目的筛网，物料中的石块及大沙粒经过滤除去；

d、经过滤后的物料进入沉降过滤池水洗2次，经沉降得湿磷石膏料，经烘干即制得熟磷石膏粉。其中第二次水洗所用的水可回收用于除黑步骤中的第一遍操作。

中和絮凝池中收集到的漂浮物和乳浊液可进行中和絮凝处理。先用适量上述中和剂，调节液体PH值为6.5—7，然后按池内液体总体积的2—3％的体积比加入絮凝剂，经絮凝处理后的水可达到排放标准，絮凝沉积下的黑泥可用于铺路。

按上述方法制得的熟磷石膏可达到普通高强石膏的性能。将上述方法制得的熟磷石膏随机抽取10袋，每袋3000g，充分混合搅拌均匀，在室温条件下，对其细度、凝结时间、结晶水、标准稠度用水量、抗折强度、抗压强度等进行测定，测得的数据如下表所示：

上述数据是按以下方法进行测定的：

1、细度的测定：取500g试样，在40±2℃烘至恒重，并在干燥器中冷却至室温。

称取50±0.1g试样，放到安上筛底的0.2mm方孔筛中，盖上筛盖。一只手拿住筛子略微倾斜地摆动，使其撞击另一只手，撞击速度为125次/分钟，摆动幅度为20cm，每摆动25次后筛子转动90°，继续摆动。筛至4分钟时，去掉筛底，在纸上按上述规定筛分1分钟，秤重筛在纸上的试样，当其小于0.1g时，认为筛分完成，称其筛余量，精确到0.1g。细度以筛余量的百分比表示。

2、凝结时间的测定：取500g试样，充分搅拌，然后在凝结时间测定仪上按下述步骤连续测定两次：

称取200±1g试样，按标准稠度用水量称量出配制浆料所用的水量，将水倒入搅拌碗中，在5s内将试样倒入水中，搅拌30s，得到均一的料浆，并将料浆倒入环模中。为了排除料浆中的空气，将玻璃底板抬高约10mm，上下振动5次。用刮刀刮去溢浆，使其与环模上端齐平。将装满料浆的环模连同玻璃底板放在仪器的钢针下，使针尖与料浆的表面相接触，并离开环模边大于10mm，迅速放松杆上的固定螺丝，针即自由插入料浆中。针的插入和升起每隔30s重复一次，每次都应改变插点，并将针擦净、校直。

记录从试样与水接触开始到钢针第一次碰不到玻璃底板所经历的时间，，即为试样的初凝时间；记录从试样与水接触开始到钢针插入料浆的深度不大于1mm所经历的时间，即为试样的终凝时间。

3、结晶水的测定：称取试样3.0±0.1g，准确到0.0001g，放在已灼烧恒重的瓷坩埚内，将试样放入360℃的高温炉中干燥1小时取出，然后放在干燥器内冷却到室温称量，计算失去的水分的百分含量即为结晶水量：

结晶水量＝[(W₁-W₂)/W₂]×100％

式中：W₁：干燥前重量

W₂：干燥后重量

取两个试样，若所测值与平均值之差小于10％，则取其平均值；若所测值与平均值之差大于等于10％，则应重做。

4、标准稠度用水量的测定：试验前，将稠度仪的筒体内部及玻璃板擦净，并保持湿润。将筒体垂直放置至玻璃板上，筒体中心与玻璃板下一组同心圆的中心重合。

将估计为标准稠度用水量的水倒入搅拌碗中，试样300±1g在5s之内倒入水中，用搅拌棒搅拌30s，得到均匀的石膏浆，使其与筒体上端面平齐。从试样与水接触开始至总时间为50s时，开动仪器提升机构，待筒体提去后，测定料浆扩展成的试饼两垂直方向的直径，计算其平均值。

记录连续两次料浆扩展直径等于180±5mm时的加水量，该水量与试样的重量比即为标准稠度用水量。

5、抗折强度的测定：称取试样1000±1g，按标准稠度用水量量水并倒入搅拌锅中，在30s内将试样均匀撒入水中，静置1min，用搅拌棒在30s内搅拌30次，得到均匀料浆。接着用料勺以3r/min的速度搅拌，使浆料保持悬浮状态，直至开始稠化。当料浆从料勺上慢慢滴落在料浆表面能形成一个小圆锥时，用料勺将料浆灌入预先涂有一薄层矿物油的试模内。试模充满后，将模子的一端用手抬起约10mm，突然使其落下，如此震动5次，以排出料浆中的气泡，当从溢出的料浆中看出已经初凝时，用刮刀刮去溢浆，但不必摸光表面。待水与试样接触开始至1.5h时，在试样表面编号并拆模。

脱模后的试件存放至试样与水接触开始达2h所做的抗折强度测定值为湿强度。脱模后的试件存放至试样与水接触开始达3天，在40±2℃下烘至恒重(烘干时间相隔1h的重量差不超过1g即为恒重)，并在干燥器中冷却到室温，所做的抗折强度测定值为干恒抗折强度。

6、抗压强度测定：用做完抗折试验后的各六个半块试件进行抗压强度的测定。实验时将试件放在抗压夹具内，试件的成型面与受压面垂直，受压面积为40.0mm×62.5mm。将抗压夹具连同试件置于抗压试验机上下台板之间，下台板球轴应通过试件受压面的中心。开动机器，使试件在加载20～40s内破坏。记录每个试件的破坏载荷P。

抗压强度Rc按下式计算：

Rc＝P/2500

式中：Rc----抗压强度，MPa

P----破坏载荷，N

计算六个抗压强度的平均值，如果测得的六个值与他们平均值的差不大于10％，则用该平均值作为抗压强度；如果某个值与平均值的差大于10％，应将此值舍去，以其余的值计算平均值；如果两个以上的值与平均值的差大于10％，应重做试验。