一种从萝芙木废液中提取阿义马林的方法

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。

实施例1

(1)萃取浓缩：取100升提取完利血平后的剩余水溶液，用氨水(浓度为质量百分比25～28％)调剩余水溶液的pH值至6.5，接着用90升的甲苯萃取(30升/次，3次)，再用氨水调剩余水溶液的pH值至9.5后，用甲苯萃取至无生物碱反应(用生物碱特征性显色剂-碘化铋钾溶液显色定性确定)，合并甲苯相，浓缩至瓶中刚好析出一层固体物时停止，放置到室温使固体物析出完全，过滤出固体物，于60～65℃干燥3小时，得到粗品291克，滤出液回收利用。

(2)纯化：用浓度为质量百分比5％的稀盐酸1550毫升溶解粗品，加入10克活性炭粉末于65℃脱色20分钟，过滤后的滤液用氨水调节pH值为9.5后，用1200毫升甲苯萃取(300毫升/次，4次)，合并甲苯相，用400毫升水洗涤(200毫升/次，2次)甲苯相，浓缩甲苯相，得到固体物，用850毫升丙酮加热溶解固体物，结晶得到白色固体物，再用甲醇结晶，过滤，将得到的结晶放入干燥箱中60℃干燥3小时，即得阿义马林140克(折算后按萝芙木树皮计算，阿义马林的收率为千分之一点四五)，熔点为158～160℃(将阿义马林标准品与本实验样品混合后，混合样品的熔点与标准品相同)。本样品为白色粉末状晶体，无嗅，微苦，易溶于乙酸酐和氯仿，微溶于甲醇、乙醇(95)、丙酮和乙醚，难溶于水，溶于稀盐酸水溶液与日本药典的性状描述吻合。按日本药典2007年版的高氯酸滴定定量方法检测，纯度为98.6％，符合药典规定的标准。

实施例2

(1)萃取浓缩：取200升提取完利血平后的剩余水溶液，用氨水(浓度为质量百分比25～28％)调剩余水溶液的pH值至7，接着用160升的氯仿萃取(40升/次，4次)，再用氨水调剩余水溶液的pH值至10后，用氯仿萃取至无生物碱反应(用生物碱特征性显色剂-碘化铋钾溶液显色定性确定)，合并氯仿相，浓缩至瓶中刚好析出一层固体物时停止，放置到室温使固体物析出完全，过滤出固体物，于65～70℃干燥3小时，，得到粗品623克，滤出液回收利用。

(2)纯化：用浓度为质量百分比5％的稀盐酸2700毫升溶解粗品，加入15克活性炭粉末于70℃脱色20分钟，过滤后的滤液用氨水调节pH值为9.0后，用2000毫升氯仿萃取(500毫升/次，4次)，合并氯仿相，用600毫升水洗涤(300毫升/次，2次)氯仿相，浓缩氯仿相，得到固体物，用1350毫升丙酮加热溶解固体物，结晶得到白色固体物，再用甲醇结晶，过滤，将得到的结晶放入干燥箱中65℃干燥3小时，即得阿义马林310克(折算后按萝芙木树皮计算，阿义马林的收率为千分之一点五)，熔点为159～161℃(将阿义马林标准品与本实验样品混合后，混合样品的熔点与标准品相同)。本样品为白色粉末状晶体，无嗅，微苦，易溶于乙酸酐和氯仿，微溶于甲醇、乙醇(95)、丙酮和乙醚，难溶于水，溶于稀盐酸水溶液与日本药典的性状描述吻合。按日本药典2007年版的高氯酸滴定定量方法检测，纯度为98.2％，符合药典规定的标准。

实施例3

(1)萃取浓缩：取300升提取完利血平后的剩余水溶液，用氨水(浓度为质量百分比25～28％)调剩余水溶液的pH值至6.0，接着用240升的乙酸乙酯萃取(60升/次，4次)，再用氨水调剩余水溶液的pH值至9.5后，用乙酸乙酯萃取至无生物碱反应(用生物碱特征性显色剂-碘化铋钾溶液显色定性确定)，合并乙酸乙酯相，浓缩至瓶中刚好析出一层固体物时停止，放置到室温使固体物析出完全，过滤出固体物，于60℃干燥3小时，得到粗品815克，滤出液回收利用。

(2)纯化：用浓度为质量百分比5％的稀盐酸3260毫升溶解粗品，加入21克活性炭粉末于70℃脱色25分钟，过滤后的滤液用氨水调节pH值为9.0后，用2400毫升乙酸乙酯萃取(600毫升/次，4次)，合并乙酸乙酯相，用800毫升水洗涤(400毫升/次，2次)乙酸乙酯相，浓缩乙酸乙酯相，得到固体物，用1880毫升丙酮加热溶解固体物，结晶得到白色固体物，再用甲醇结晶，过滤，将得到的结晶放入干燥箱中60℃干燥3小时，即得阿义马林380克(折算后按萝芙木树皮计算，阿义马林的收率为千分之一点三)，熔点为158～160℃(将阿义马林标准品与本实验样品混合后，混合样品的熔点与标准品相同)。本样品为白色粉末状晶体，无嗅，微苦，易溶于乙酸酐和氯仿，微溶于甲醇、乙醇(95)、丙酮和乙醚，难溶于水，溶于稀盐酸水溶液与日本药典的性状描述吻合。按日本药典2007年版的高氯酸滴定定量方法检测，纯度为98.3％，符合药典规定的标准。

实施例4

(1)萃取浓缩：取250升提取完利血平后的剩余水溶液，用氨水(浓度为质量百分比25～28％)调剩余水溶液的pH值至6.5，接着用200升的二氯乙烷萃取(50升/次，4次)，再用氨水调剩余水溶液的pH值至9.0后，用二氯乙烷萃取至无生物碱反应(用生物碱特征性显色剂-碘化铋钾溶液显色定性确定)，合并二氯乙烷相，浓缩至瓶中刚好析出一层固体物时停止，放置到室温使固体物析出完全，过滤出固体物，于65℃干燥3小时，得到粗品742克，滤出液回收利用。

(2)纯化：用浓度为质量百分比5％的稀盐酸3020毫升溶解粗品，加入18克活性炭粉末于60～65℃脱色20分钟，过滤后的滤液用氨水调节pH值为9.5后，用2400毫升二氯乙烷萃取(600毫升/次，4次)，合并二氯乙烷相，用800毫升水洗涤(400毫升/次，2次)二氯乙烷相，浓缩二氯乙烷相，得到固体物，用1600毫升丙酮加热溶解固体物，结晶得到白色固体物，再用甲醇结晶，过滤，将得到的结晶放入干燥箱中65～68℃干燥3小时，即得阿义马林353克(折算后按萝芙木树皮计算，阿义马林的收率为千分之一点四)，熔点为159～160℃(将阿义马林标准品与本实验样品混合后，混合样品的熔点与标准品相同)。本样品为白色粉末状晶体，无嗅，微苦，易溶于乙酸酐和氯仿，微溶于甲醇、乙醇(95)、丙酮和乙醚，难溶于水，溶于稀盐酸水溶液与日本药典的性状描述吻合。按日本药典2007年版的高氯酸滴定定量方法检测，纯度为98.5％，符合药典规定的标准。

实施例5

(1)提取利血平：将200kg萝芙木根皮粉碎粉碎至30～60目，然后用800kg甲醇/冰醋酸溶液(冰醋酸的浓度为质量百分比1％)于室温下浸泡，反复渗滤提取，经薄层色谱检测至利血平提取完全为止，提取液经减压浓缩后得到萝芙木浸膏，减压浓缩温度控制在60℃以下；接着用浓度为质量百分比10％的盐酸把萝芙木浸膏溶解，调节溶液的pH值为4，然后用乙酸乙酯萃取4次，薄层色谱检测利血平萃取完全，合并萃取液，将萃取液浓缩至胶状，加入适量质量百分比95％乙醇，加热使胶状物完全溶解，放置析出固体物，得到利血平粗晶。将析出的利血平粗晶过滤，用三氯甲烷溶解，滤除不溶物，浓缩后用质量百分比95％乙醇溶解，放置析出结晶，用95％洗涤，于60℃恒温干燥箱中干燥，得到利血平成品1.2kg。通过薄层色谱分析和熔点测定与利血平标准样品比较，证实得到的利血平成品纯度高，达到99％以上。

(2)提取阿义马林：取步骤(1)得到的萃余液250升，提取步骤同实施例4步骤(2)，区别仅在于用浓度为质量百分比10％的氢氧化钠溶液调碱，得到阿义马林302克(折算后按萝芙木树皮计算，阿义马林的收率为千分之一点五)，熔点为158～160℃(将阿义马林标准品与本实验样品混合后，混合样品的熔点与标准品相同)。本样品为白色粉末状晶体，无嗅，微苦，易溶于乙酸酐和氯仿，微溶于甲醇、乙醇(95)、丙酮和乙醚，难溶于水，溶于稀盐酸水溶液与日本药典的性状描述吻合。按日本药典2007年版的高氯酸滴定定量方法检测，纯度为98.5％，符合药典规定的标准。

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。