一种石墨电导率测量方法及测量装置

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进行详细的描述。

如图1、图2所示，本发明测量装置包括一基座1和一试样台2，基座1与试样台2之间设置有一微位移传动装置3。基座1上固定有一游标尺4，试样台2的外侧固定有一刻度尺5。基座1上通过一支架6固定有一电子探针7，试样台2上固定有待测石墨8，测量时电子探针7的探测端置于待测石墨8表面。试样台2上设置有连接待测石墨8两端的一对电极9，两电极9通过导线连接一直流电源10的正、负极，由此待测石墨8，两电极9和直流电源10构成一回路。与直流电源10的正极连接的电极9通过导线连接一电压表11的一个输入端，以将该电极9作为参照电势，电压表11的的另一输入端通过导线连接电子探针7的探测端。

如图2所示，本发明测量装置的微位移传动装置3包括一蜗轮12、一蜗杆13和一电机14。蜗轮12固定在试样台2的下部，电机14固定在基座1上，蜗轮12通过蜗杆13连接电机14的输出轴。电机14可以采用步进电机，从而使刻度尺5与游标尺4之间的位移精度小于等于10微米。

测试时，待测石墨8放置在试样台2上，两端连接直流电源10的正负极，以施加有恒定直流电流I，使其内部形成均匀分布的电场。待测石墨8在微位移传动装置3的带动下，与电子探针7的探测端之间产生相对位移，该位移量直接通过固定在试样台2上的刻度尺5与固定在基座1上的游标尺4之间的位移的差值进行读取。通过控制刻度尺5与游标尺4之间的等间距移动，即可控制电子探针7的探测端在待测石墨8进行等间距逐点移动，同时通过电压表11对电子探针7的探测端逐点检测到的电位进行显示和记录，从而得到待测石墨8内部沿待测方向上的电位分布。

本发明测量方法包括如下步骤：

1)在一下部设置有微位移传动装置的试样台上设置一对电极，在两电极之间放置一待测石墨，并将两电极连接在一直流电源正、负端，直流电源给待测石墨的两端施加恒定直流电流I，使待测石墨内部形成均匀分布的电场。

2)将一电压表的第一测试端连接与直流电源正端连接的电极，同时将第二测试端置于待测石墨的表面，对待测石墨内部的起点电位进测量。

3)由微位移传动装置带动试样台进而带动待测石墨做等间距微移动，由电压表逐点测量待测石墨内部的电位值并进行记录。

4)排除在待测石墨两端由接触电阻引起的电位值跳跃的数据点，取步骤3)测得的待测石墨内部的电位值中沿待测方向呈线性分布的数据点，通过最小二乘法计算得到电位与距离之间线性分布的斜率k。

5)将电位与距离之间的斜率k代入，计算待测石墨上待测方向的电导率，其计算公式如下：

$\sigma =\frac{1}{\rho }=\frac{I}{k·S}.$

其中，S是待测石墨在待测方向上的横截面积，I为施加的电流值。

上述步骤2)中，电压表的第二测试端通过一电子探针的探测端置于待测石墨的表面。

上述步骤3)中，微位移传动装置中采用步进电机带动试样台做等间距微移动。其位移精度小于等于10微米。

上述步骤4)中，待测石墨两端电位值出现跳跃的数据点，反映了接触电阻在待测石墨两端所引起的压降，从而可以精确表征在测试条件下，电极与待测石墨之间接触电阻大小。

通过上述方法测得可以测得待测石墨X轴、Y轴、Z轴的三个垂直方向的电导率，再将X轴分别与Y轴和Z轴方向的电导率值进行比较，可以获得表征石墨的各向同性度。

下面是三个具体实施例。

实施例一

本实施例以50目可膨胀鳞片石墨经膨化得到石墨蠕虫粒子，将石墨蠕虫粒子置于成型模具内在55MPa的压力下压制成型的高导电柔性石墨板材，测试与成型压力相垂直表面的电导率，待测样品尺寸为2(高)×10(宽)×40(长)mm³(石墨片层平行于10mm×40mm表面排列)。在待测样品的长度方向上施加1A的恒流直流电流，以1mm为间隔等距离点进行电位测量，从而得到待测样品内部沿长度方向上一系列点位的电位分布数据(如图3所示)，利用最小二乘法计算得到斜率k是0.26。由于长度方向上的横截面积S是10(宽)×40(长)＝400mm²，因此，根据上述方法中步骤5)的电导率公式，求得本实施例中的石墨长度方向上的电导率为1995(S/cm)。

实施例二

本实施例测量各向同性石墨在X轴、Y轴两个相互垂直方向上的电导率，进而算得到各向同性度，试样尺寸为2(高)×10(宽)×30(长)mm³，在试样的长度方向上施加1A的恒流直流电流，以1mm为间隔等距离点进行电位测量，利用本发明测量方法测得本实施例中的试样X方向电导率为1700(S/cm)，Y方向上电导率为2040(S/cm)，将X轴与Y轴方向的电导率值进行比较，计算得到的试样各向同性度为1.2(C)。

上述各实施例仅用于说明本发明，其中各部件的结构、连接方式等都是可以有所变化的，凡是在本发明技术方案的基础上进行的等同变换和改进，均不应排除在本发明的保护范围之外。