一种活性染料废水絮凝脱色剂的制备方法

具体实施方式

本发明活性染料废水絮凝脱色剂的制备方法如下：

先向反应釜中加入适量的水，再加入双氰胺、硫酸铝和浓度37％的甲醛溶液的一半，其中，双氰胺、浓度37％的甲醛溶液、十八合水硫酸铝三者投加摩尔比为1∶1.5～3.0∶0.2～0.5。再加热反应釜，同时不停地搅拌溶液，温度达到40℃～45℃后停止加热，反应开始进行，反应0.5h～1h，期间伴有放热现象。伴随反应热的产生，反应釜内温度会缓慢上升。待反应热释放高峰过后即温度不再上升时再加入另一半浓度37％的甲醛溶液，逐步升温至80℃～90℃，反应2h～3h后停止加热，放置冷却，得无色透明、易溶于水、带有黏性、流动性良好的液体即为活性染料废水絮凝脱色剂。

双氰胺C₂H₄N₄和分子量是84、浓度37％的甲醛CH₂O和分子量是30、十八合水硫酸铝Al₂(SO₄)₃·18H₂O和分子量是666.42。

本发明利用双氰胺与甲醛进行缩聚反应，在催化剂十八合水硫酸铝的作用下反应生成高分子聚合物，该聚合物能够中和染料分子上负电荷，并且具有网捕、架桥作用。其基本合成中路线有两步：第一步是加成反应，即在水中加入双氰胺、硫酸铝和一半浓度37％的甲醛溶液，生成羟甲基衍生物。一个双氰胺分子含有4个氢原子，因此每个分子最多可以与4个甲醛反应生成4羟甲基衍生物，实际每个双氰胺分子所含的羟甲基数目为2-4个；第二步是缩聚反应，即再加入另一半浓度37％的甲醛溶液，生成网状结构的高聚物。缩聚反应主要发生在2个分子的羟甲基之间或羟甲基与另一个双氰胺中胺基上的活泼氢之间，使两个双氰胺分子联结起来，然后再进一步缩聚。这两步的化学反应式如下，其中反应式(1)为甲醛与双氰胺的加成过程，反应式(2)表示羟甲基化双氰胺脱水缩聚过程：

以下提供本发明的3个实施例：

实施例1

向反应釜中加入100L去离子水，5kg双氰胺、14kg十八合水硫酸铝，再加入浓度37％的甲醛6.2kg，加热反应釜，同时不停地搅拌溶液，温度达到40℃后停止加热，反应开始进行，反应0.5h，期间伴有放热现象。伴随反应热的产生，反应釜内温度会缓慢上升。待反应热释放高峰过后及温度不再上升时再加入浓度37％的甲醛6.2kg，逐步升温至80℃，反应3h后停止加热，放置冷却，即制得脱色剂。取色度为8000倍的含RGB红的活性染料废水1L，向废水中投加上述脱色剂10ml，搅拌10min，沉淀后取其上清液，测得色度为10倍，色度去除率为99.9％。

实施例2

向反应釜中加入150L去离子水，6kg双氰胺、15kg十八合水硫酸铝，再加入浓度37％的甲醛6kg，加热反应釜，同时不停地搅拌溶液，温度达到45℃后停止加热，反应开始进行，反应1h，期间伴有放热现象。伴随反应热的产生，反应釜内温度会缓慢上升。待反应热释放高峰过后及温度不再上升时再加入浓度37％的甲醛6kg，逐步升温至90℃，反应2h后停止加热，放置冷却，即制得脱色剂。取色度为10000倍的含BES蓝的活性染料废水1L，向废水中投加上述脱色剂10ml，搅拌10min，沉淀后取其上清液，测得色度为10倍，色度去除率为99.9％。

实施例3

向反应釜中加入200L去离子水，8kg双氰胺、16kg十八合水硫酸铝，再加入浓度37％的甲醛6kg，加热反应釜，同时不停地搅拌溶液，温度达到40℃后停止加热，反应开始进行，反应1h，期间伴有放热现象。伴随反应热的产生，反应釜内温度会缓慢上升。待反应热释放高峰过后及温度不再上升时再加入浓度37％的甲醛6kg，逐步升温至85℃，反应2.5h后停止加热，放置冷却，即制得脱色剂。取色度为12500倍的含RGB红、BES蓝的活性染料废水1L，向废水中投加上述脱色剂10ml，搅拌10min，沉淀后取其上清液，测得其色度为20倍，色度去除率为99.8％。