法律状态公告日
法律状态信息
法律状态
2014-08-13
未缴年费专利权终止 IPC(主分类):C25D11/00 授权公告日:20120905 终止日期:20130623 申请日:20100623
专利权的终止
2012-09-05
授权
授权
2012-06-13
著录事项变更 IPC(主分类):C25D11/00 变更前: 变更后: 申请日:20100623
著录事项变更
2011-03-02
实质审查的生效 IPC(主分类):C25D11/00 申请日:20100623
实质审查的生效
2011-01-05
公开
公开
技术领域
本发明涉及一种铜箔表面处理工艺中的铜箔表面钝化处理工艺。
背景技术
现有铜箔表面处理工艺过程一般可以归纳为:原箔--预处理--粗化--固化处理--防氧化处理--表面处理铜箔。
经“粗化--固化”处理后的铜箔在运输、储存及覆铜箔板生产操作过程中,经常会遇到外界环境带来的水汽、落尘、氧化、甚至手印的污染,使铜箔面上产生变色斑点等,另外,在板的高温压制和PCB的加工中受到高温后,铜箔面会出现局部变色、形成氧化铜的斑点,而铜箔表面的这些变化会影响到铜面的可焊性、与油墨的亲合性、附着性,并且会使线路电阻增大,因此,要对铜箔表面进行防氧化处理。目前,最常见的防氧化处理是钝化法,即在铬酸溶液化学钝化或者在铬酸盐下电解钝化。这两种方法都可以在铜箔表面形成“铬化层”,将铜箔与空气隔绝,以达到防锈防斑防变色的效果。
上述钝化方法是采用六价铬对铜箔表面进行钝化,但六价铬具有强致癌性,会给人体和环境带来严重危害。目前美国、日本及西欧国家纷纷要求生产过程和制品中不能含有六价铬,世界各国相继立法限时禁用,欧盟的ROHS指令明确禁止产品含有六价铬。因此必须寻找其替代品以满足工业生产的需要。
发明内容
针对现有技术存在的问题,本发明的目的在于提供一种新的铜箔表面处理工艺中的铜箔表面钝化处理工艺。
本发明铜箔表面钝化处理工艺具体为:以去离子水作为基本溶剂、植酸作为添加剂来配制钝化液,对铜箔进行钝化处理。
进一步,所述植酸的浓度为10%-90%,添加量为13-175ml/L。
进一步,对铜箔进行钝化处理时的工作温度为12-42℃、电流密度为0.4-4.0A/dm2,钝化处理时间8-45s。
进一步,所述植酸优选添加量为20ml/L,钝化处理时的工作温度优选为15-30℃、电流密度优选为0.5-2A/dm2,钝化处理时间优选为15s。
本发明工艺采用植酸作为添加剂直接电钝化的方法对铜箔表面进行处理,该工艺适合锌镍合金和铜固化层,钝化膜为无色,所以钝化后能将固化层的颜色显示出来,不会覆盖固化层的颜色。抗高温效果好,能耐280度高温(坚持半小时),而且钝化液成分简单,原料来源容易,工艺参数容易控制,操作简便可行。
本发明配方在保证钝化效果的前提下,省略了以往的六价铬成分,对消除铜箔生产厂家的环保壁垒、保证企业的持续发展提供了技术保障。
附图说明
图1为铜箔钝化处理后的电镜扫描图;
图2所示为植酸添加量为5ml/L时的铜箔表面电镜扫描图;
图3所示为电流密度0.1A/dm2时的铜箔表面电镜扫描图;
图4所示为电流密度4.5A/dm2时的铜箔表面电镜扫描图;
图5所示为钝化时间50s时的铜箔表面电镜扫描图。
具体实施方式
钝化液的配制
将500ml去离子水加入1L钝化槽,向钝化槽中加入浓度为70%的植酸17-25ml,然后再用离子水定容至1L,制成所需钝化液。
铜箔的钝化处理
将铜箔表面处理工艺中经表面粗化、固化处理后的铜箔放入钝化槽中,按工作温度12-42℃、电流密度为0.4-4.0A/dm2、钝化处理时间8-45s完成铜箔的钝化处理。
图1为采用植酸添加量20ml/L、钝化工作温度15-30℃、电流密度0.5-2A/dm2、钝化处理时间15s对铜箔进行钝化处理后的电镜扫描图。
从图中可以看出,铜箔表面光滑平整,钝化效果好。通过耐高温试验,在280℃烘箱内放置1小时不变色。
本申请发明人经实验发现:
当植酸添加量超出17-25ml/L范围时,将使钝化处理后的铜箔表面不平整,并且耐高温能力降低,在280℃烘箱内放置2分钟左右就出现局部变黄,达不到所需钝化要求。图2所示为植酸添加量为5ml/L时的铜箔表面电镜扫描图。
当钝化时的电流密度低于0.4A/dm2时,铜箔表面光滑不平整,钝化效果差。通过耐高温试验,在280度烘箱内放置2分钟有局部变黄,然后变黑。图3所示为电流密度0.1A/dm2时的铜箔表面电镜扫描图。
当电流密度超过4.0A/dm2时,则很容易烧焦铜箔表面,并使得部分植酸分解,分解产物附着在铜箔表面上。通过耐高温试验,在280度烘箱内放置5分钟有局部变黄,然后变黑。图4所示为电流密度4.5A/dm2时的铜箔表面电镜扫描图。
当钝化时间低于8s时,钝化不充分,而当钝化时间超过45s时,钝化后的铜箔表面光滑,也比较平整,但开始有固体物附着在铜箔表面。通过耐高温试验,在280度烘箱内放置20分钟左右有局部变黄,然后变黑。图5所示为钝化时间50s时的铜箔表面电镜扫描图。
上述实施例中所使用的是浓度70%的植酸,其添加量为17-25ml/L,当使用不同浓度的植酸时,只需保证植酸的绝对添加量相同即可。如使用40%浓度的植酸时,其添加量应为29.75-43.75ml/L,其他浓度类推。
只要在本发明工艺所限定的范围来选择植酸添加量、钝化工作温度、电流密度、钝化处理时间,铜箔的钝化处理效果与上述图1最佳工艺条件下的处理效果接近,均可满足处理要求,为避免文字繁复,故不再一一列举示例。
机译: 铜箔表面处理工艺
机译: 铜箔表面处理工艺
机译: 铜箔表面处理工艺