一种含氟啶虫胺腈和丁烯氟虫腈的杀虫组合物

具体实施方式

为了防治农业生产上的水稻稻飞虱、象甲、水稻螟虫、蔬菜蚜虫、白粉虱、跳甲、蓟马、棉花蚜虫、蝽蟓、柑橘蚜虫、荔枝蝽蟓，发明人以氟啶虫胺腈、丁烯氟虫腈等成分进行了相互复配的增效研究。

1)稻飞虱（褐飞虱Nilaparvata lugens） 试验方法参考《中华人民共和国农业行业标准  NY/T1154.7—2006》。首先将单剂及各混配药剂设置5个不同浓度梯度，氟啶虫胺腈的浓度梯度为1ug/g、2ug/g、4ug/g、8ug/g、16ug/g，丁烯氟虫腈及混剂的浓度梯度为0.25ug/g、0.5ug/g、1ug/g、2ug/g、4ug/g；试虫为采自田间的稻飞虱（褐飞虱）蛹，温室内用水稻苗饲养3代，挑选均匀一致的四龄若虫，按入置放水稻幼苗（用棉花球保湿处理）直径12cm的培养皿，每皿接已麻醉若虫30头，每处理接4个培养皿，用potter喷雾塔在50PSI压力下喷雾，每次喷一个皿，每皿喷药液3ml，待虫子苏醒后，将处理过的培养皿放入12H/12H光照培养箱内培养，72小时检查死虫数，计算死亡率。空白对照喷等量清水。用DPS数据处理器软件进行统计分析，计算各药剂的LC₅₀值，以此来评价供试药剂对试虫的活性。

混剂的共毒系数（CTC值）按下列公式计算：

式中：

ATI——  混剂实测毒力指数；

S——  标准杀虫剂LC₅₀，单位为毫克每升（mg/L）；

M——  混剂的LC₅₀，单位为毫克每升（mg/L）；

TTI=TI_A×P_A+ TI_B×P_B

式中：

TTI—— 混剂理论毒力指数；

TI_A——  A药剂毒力指数；

P_A ——  A药剂在混剂中的百分含量，单位为百分率（%）；

TI_B——  B药剂毒力指数；

P_B —— B药剂在混剂中的百分含量，单位为百分率（%）；

式中：

CTC—— 共毒系数；

ATI——混剂实测毒力指数；

TTI——混剂理论毒力指数；

2）水稻象甲（Echinocnemus squameus Billherg)鞘翅目，象甲科。试验方法参考《中华人民共和国农业行业标准  NY/T1154.6-2006》。首先将单剂及各混配药剂设置5个不同浓度梯度（在预备试验结果的基础上，象甲死亡率在5%～90%的范围内按等比级数设定），氟啶虫胺腈的浓度梯度为1ug/g、2ug/g、4ug/g、8ug/g、16ug/g，丁烯氟虫腈及混剂的浓度梯度为0.25ug/g、0.5ug/g、1ug/g、2ug/g、4ug/g；试虫为采自田间的稻象甲，在实验室挑选龄期均匀一致的象甲，将象甲浸入预备好的药液中，用滤纸吸取多余药液，将象甲转移至正常条件下饲养，每处理4次重复，每重复浸虫30头，24小时检查死虫数，计算死亡率。

3）水稻二化螟学名 Chilo supperssalis (Walker)鳞翅目，螟蛾科，别名钻心虫。试验方法参考《中华人民共和国农业行业标准  NY/T1282-2007》。首先将单剂及各混配药剂设置5个不同浓度梯度（在预备试验结果的基础上，水稻二化螟死亡率在5%～90%的范围内按等比级数设定）。试虫为采自田间的二化螟，在实验室挑选龄期均匀一致的二化螟，放入带有叶片的培养皿内，每皿40头虫子，每处理4个培养皿，重复3次，用potter喷雾塔在50PSI压力下喷雾，每次喷一个皿，每皿喷药液3ml，然后将处理过的培养皿放入12H/12H光照培养箱内培养，48小时检查死虫数，计算死亡率。空白对照喷等量清水。

4）蔬菜跳甲（花椰菜）黄曲跳甲（Phyllotreta striolata (Fabricius) 试验方法参考《中华人民共和国农业行业标准  NY/T1154.6-2006》。

5）蔬菜蚜虫（甘蓝蚜Brevicoryne brassicae)，试验方法参考《中华人民共和国农业行业标准  NY/T1154.6-2006》。

6）蔬菜白粉虱（番茄）（Trialeurodes vaporariorum)同翅目，粉虱科，试验方法参考《中华人民共和国农业行业标准  NY/T1154.6-2006》。

7）蔬菜蓟马（黄瓜）蓟马（Frankliniella occidentalis) 试验方法参考《中华人民共和国农业行业标准  NY/T1154.6-2006》。

8）柑橘蚜虫（桔蚜 Toxoptera citricidus(Kirkaldy)，试验方法参考《中华人民共和国农业行业标准  NY/T1154.6-2006》。

9）荔枝蝽蟓（Tessaratoma papillosa Drury），试验方法参考《中华人民共和国农业行业标准  NY/T1154.1—2006》。首先将单剂及各混配药剂设置5个不同浓度梯度，氟啶虫胺腈的浓度梯度为1ug/g、2ug/g、4ug/g、8ug/g、16ug/g，丁烯氟虫腈及混剂的浓度梯度为0.25ug/g、0.5ug/g、1ug/g、2ug/g、4ug/g；试虫为采自田间的蝽蟓，在实验室挑选均匀一致的试验置于培养皿中备用，将培养皿内试虫逐头进行点滴处理，每头点滴药剂0.06ug/L，药后24小时检查死虫数，计算死亡率。用DPS数据处理器软件进行统计分析，计算各药剂的LC₅₀值，以此来评价供试药剂对试虫的活性。

10）棉花蚜虫（Aphis gossypii G10ver），试验方法参考《中华人民共和国农业行业标准  NY/T1154.7—2006》。

11）棉花绿盲蝽（Lygocoris lucorμm)，试验方法参考《中华人民共和国农业行业标准  NY/T1154.1—2006》。

从表1-11可以看出，氟啶虫胺腈与丁烯氟虫腈复配（1：8）～（8：1），对水稻稻飞虱、象甲、螟虫、蔬菜蚜虫、白粉虱、跳甲、蓟马、棉花蚜虫、蝽蟓、柑橘蚜虫、荔枝蝽蟓均有很高的增效作用，共毒系数在125～270之间。

下面结合实施例对本发明内容作进一步说明。

制剂实施例1

称取40%氟啶虫胺腈、5%丁烯氟虫腈、4% TERSPERSE 2700（聚羧酸盐，美国亨斯迈公司出品）、2%扩散剂NNO（烷基萘磺酸盐甲醛缩合物）、1%拉开粉BX（二丁基萘磺酸钠）、1% K-12（十二烷基硫酸钠）、3%可溶性淀粉、5%葡萄糖、高岭土加至100%重量份。上述原料经常规制取水分散粒剂的方法即混合、超微气流粉碎、混合、造粒步骤制取45%氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈水分散粒剂。

本实施例中氟啶虫胺腈与丁烯氟虫腈的重量比例可以在8:1～1:8之间变化，两者总的重量成分仍为45%，形成新的实施例。

制剂实施例2

称取40%氟啶虫胺腈、10%丁烯氟虫腈、3% TERSPERSE 2700、4%木质素磺酸钠、1%拉开粉BX、1%K-12、1%羧甲基纤维素、5%尿素、硅藻土加至100%重量份。上述原料经常规制取水分散粒剂的方法即混合、超微气流粉碎、混合、造粒步骤制取50%氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈水分散粒剂。

本实施例中氟啶虫胺腈与丁烯氟虫腈的重量比例可以在8:1～1:8之间变化，两者总的重量成分仍为50%，形成新的实施例。    

制剂实施例3

称取60%氟啶虫胺腈、20%丁烯氟虫腈、3% TERSPERSE 2700、3%TERSPERSE 2425、1%拉开粉BX、1%K-12、0.8%糊精、5%硫酸铵、凹凸棒土加至100%重量份。上述原料经常规制取水分散粒剂的方法即混合、超微气流粉碎、混合、造粒步骤制取80%氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈水分散粒剂。

本实施例中氟啶虫胺腈与丁烯氟虫腈的重量比例可以在8:1～1:8之间变化，两者总的重量成分仍为80%，形成新的实施例。

制剂实施例4：

称取6%氟啶虫胺腈、48%丁烯氟虫腈、4% Morwet D-425（烷基萘磺酸盐，阿克苏诺贝尔公司出品）、3%木质素磺酸钠、2%拉开粉BX、2%K-12、1%聚乙烯吡咯烷酮、10%硫酸钠、硅藻土加至100%重量份。上述原料经常规制取水分散粒剂的方法即混合、超微气流粉碎、混合、造粒步骤制取54%氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈水分散粒剂。

本实施例中氟啶虫胺腈与丁烯氟虫腈的重量比例可以在8:1～1:8之间变化，两者总的重量成分仍为54%，形成新的实施例。

制剂实施例5

称取50%氟啶虫胺腈、10%丁烯氟虫腈、5%木质素磺酸钙、3% Morwet D-425、2%拉开粉BX、1%K-12、3%白碳黑、高岭土加至100%重量份。上述原料经混合，气流粉碎后制得60%氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈可湿性粉剂。

本实施例中氟啶虫胺腈与丁烯氟虫腈的重量比例可以在8:1～1:8之间变化，两者总的重量成分仍为60%，形成新的实施例。

制剂实施例6

称取20%氟啶虫胺腈、10%丁烯氟虫腈、4%木质素磺酸钙、3% TERSPERSE 2700、2%拉开粉BX、1%K-12、轻质碳酸钙加至100%重量份。上述原料经混合，气流粉碎后制得30%氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈可湿性粉剂。

本实施例中氟啶虫胺腈与丁烯氟虫腈的重量比例可以在8:1～1:8之间变化，两者总的重量成分仍为30%，形成新的实施例。

制剂实施例7

称取10%氟啶虫胺腈、20%丁烯氟虫腈、4%木质素磺酸钠、4%扩散剂NNO、2%拉开粉BX、2%K-12、5%白碳黑、凹凸棒土加至100%重量份。上述原料经混合，气流粉碎后制得30%氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈可湿性粉剂。

实施例中氟啶虫胺腈与丁烯氟虫腈的重量比例可以在8:1～1:8之间变化，两者总的重量成分仍为30%，形成新的实施例。

制剂实施例8

称取5%氟啶虫胺腈、20%丁烯氟虫腈、4%木质素磺酸钠、2% TERSPERSE 2700、2%K-12、10%硫酸铵、陶土加至100%重量份。上述原料经混合，气流粉碎后制得25%氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈可湿性粉剂。

本实施例中氟啶虫胺腈与丁烯氟虫腈的重量比例可以在8:1～1:8之间变化，两者总的重量成分仍为25%，形成新的实施例。

制剂实施例9

称取25%氟啶虫胺腈、15%丁烯氟虫腈、3%TERSPERSE 4894、2%TERSPERSE 2500、1%TERSPERSE 2425、0.2%黄原胶、5%乙二醇、0.3%苯甲酸、0.5%有机硅消泡剂（商品名：s-29南京四新应用化学品公司出品）、去离子水加至100%重量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨后制得40%氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈悬浮剂。

本实施例中氟啶虫胺腈与丁烯氟虫腈的重量比例可以在8:1～1:8之间变化，两者总的重量成分仍为40%，形成新的实施例。

制剂实施例10：

称取20%氟啶虫胺腈、5%丁烯氟虫腈、1.5%NNO（烷基萘磺酸盐甲醛缩合物）、1%TERSPERSE 2500、2%吐温-60#、3%农乳700#、0.1%黄原胶、5%丙二醇、0.5%甲醛、0.3%有机硅消泡剂s-29，去离子水加至100%重量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨后制得25%氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈悬浮剂。

本实施例中氟啶虫胺腈与丁烯氟虫腈的重量比例可以在8:1～1:8之间变化，两者总的重量成分仍为25%，形成新的实施例。

制剂实施例11：

称取20%氟啶虫胺腈、15%丁烯氟虫腈、3%TERSPERSE 4894、2%辛基酚聚氧乙烯基（10EO）醚磷酸酯（烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯）、1%TERSPERSE 2425、0.2%黄原胶、1%硅酸镁铝、5%乙二醇、0.3%苯甲酸钠、0.5%有机硅消泡剂s-29，去离子水加至100%重量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨后制得35%氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈悬浮剂。

本实施例中氟啶虫胺腈与丁烯氟虫腈的重量比例可以在8:1～1:8之间变化，两者总的重量成分仍为35%，形成新的实施例。

制剂实施例12：

称取10%氟啶虫胺腈、10%丁烯氟虫腈、3%农乳700#、2%农乳1601#、1.5%TERSPERSE 2500、1.5%TERSPERSE 2425、0.2%黄原胶、5%乙二醇、0.3%苯甲酸、0.5%有机硅消泡剂s-29，去离子水加至100%重量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨后制得20%氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈悬浮剂。

本实施例中氟啶虫胺腈与丁烯氟虫腈的重量比例可以在8:1～1:8之间变化，两者总的重量成分仍为20%，形成新的实施例。

制剂实施例13

称取10%氟啶虫胺腈、5%丁烯氟虫腈、2%TERSPERSE 2425、4%斯盘-60#、3%吐温-60#、4%农乳2201#、3%农乳700#、1%TERSPERSE 2500、0.5%白炭黑、5%丙二醇、1%环氧氯丙烷、油酸甲酯加至100%重量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨后制得15%氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈可分散油悬浮剂。

实施例中氟啶虫胺腈与丁烯氟虫腈的重量比例可以在8:1～1:8之间变化，两者总的重量成分仍为15%，形成新的实施例。

制剂实施例14

称取15%氟啶虫胺腈、5%丁烯氟虫腈、2%扩散剂NNO、3%农乳2201#、10% BY-110、1%TERSPERSE 2500、1%硅酸镁铝、3%甘油、15%环氧大豆油、大豆油加至100%重量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨后制得20%氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈可分散油悬浮剂。

实施例中氟啶虫胺腈与丁烯氟虫腈的重量比例可以在8:1～1:8之间变化，两者总的重量成分仍为20%，形成新的实施例。

制剂实施例15

称取10%氟啶虫胺腈、8%丁烯氟虫腈、1.5%TERSPERSE 2425、3%斯盘-60#、3%吐温-60#、8% BY-110、1%TERSPERSE 2500、0.5%白炭黑、5%丙二醇、20%环氧大豆油、油酸甲酯加至100%重量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨后制得18%氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈可分散油悬浮剂。

实施例中氟啶虫胺腈与丁烯氟虫腈的重量比例可以在8:1～1:8之间变化，两者总的重量成分仍为18%，形成新的实施例。

制剂实施例16

称取20%氟啶虫胺腈、2.5%丁烯氟虫腈、1%扩散剂NNO、5% BY-125、3%斯盘-60#、3%吐温-60#、4%农乳1601#、1%苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、0.5%膨润土、5%甘油、3%磷酸三苯酯、菜籽油加至100%重量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨后制得22.5%氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈可分散油悬浮剂。

实施例中氟啶虫胺腈与丁烯氟虫腈的重量比例可以在8:1～1:8之间变化，两者总的重量成分仍为22.5%，形成新的实施例。

制剂实施例17

称取5%氟啶虫胺腈、10%丁烯氟虫腈、1%TERSPERSE 2425、4%农乳2201#、2%农乳700#、5% BY-110、1%TERSPERSE 2500、1.5%硅酸镁铝、5%丙二醇、20%环氧大豆油、油酸甲酯加至100%重量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨后制得15%氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈可分散油悬浮剂。

实施例中氟啶虫胺腈与丁烯氟虫腈的重量比例可以在8:1～1:8之间变化，两者总的重量成分仍为15%，形成新的实施例。

制剂实施例18

称取5%氟啶虫胺腈、2.5%丁烯氟虫腈、4%TX-10、5%农乳700#、6%农乳500#、4%农乳1601#、15%环己酮、5%N-甲基吡咯烷酮、5%正丁醇，经溶解完全并混合均匀，去离子水加至100%重量份，搅拌后制得7.5%氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈微乳剂。

实施例中氟啶虫胺腈与丁烯氟虫腈的重量比例可以在8:1～1:8之间变化，两者总的重量成分仍为7.5%，形成新的实施例。

制剂实施例19

称取9%氟啶虫胺腈、3%丁烯氟虫腈、5%农乳400#、4%农乳500#、6%农乳1601#、25%环己酮、5%二甲苯、5%异丙醇，经溶解完全并混合均匀，去离子水加至100%重量份，搅拌后制得12%氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈微乳剂。

实施例中氟啶虫胺腈与丁烯氟虫腈的重量比例可以在8:1～1:8之间变化，两者总的重量成分仍为12%，形成新的实施例。

制剂实施例20

称取2%氟啶虫胺腈、5%丁烯氟虫腈、6%农乳2201#、5%农乳700#、6%农乳600#、10%环己酮、5%N-甲基吡咯烷酮、5%甲苯、5%乙醇，经溶解完全并混合均匀，去离子水加至100%重量份，搅拌后制得7%氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈微乳剂。

实施例中氟啶虫胺腈与丁烯氟虫腈的重量比例可以在8:1～1:8之间变化，两者总的重量成分仍为7%，形成新的实施例。

制剂实施例21

称取1%氟啶虫胺腈、5%丁烯氟虫腈、4%TX-10、8%农乳600#、6%农乳500#、20%环己酮、5%N-甲基吡咯烷酮、5%甲苯、经溶解完全并混合均匀，去离子水加至100%重量份，搅拌后制得6%氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈微乳剂。

实施例中氟啶虫胺腈与丁烯氟虫腈的重量比例可以在8:1～1:8之间变化，两者总的重量成分仍为6%，形成新的实施例。

制剂实施例22

称取8%氟啶虫胺腈、4%丁烯氟虫腈、4%农乳500#、2%农乳600#、3%农乳2201#、3%亚磷酸三苯酯，15%二甲基甲酰胺、二甲苯加至100%重量份。上述原料经混合，搅拌溶解完全后制得12%氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈乳油。

实施例中氟啶虫胺腈与丁烯氟虫腈的重量比例可以在8:1～1:8之间变化，两者总的重量成分仍为12%，形成新的实施例。

制剂实施例23

称取10%氟啶虫胺腈、6%丁烯氟虫腈、4%农乳500#、3%农乳400#、5%农乳1601#、1%环氧氯丙烷、15%乙酸乙酯、10%丙酮、S-150加至100%重量份。上述原料经混合，搅拌溶解完全后制得16%氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈乳油。

实施例中氟啶虫胺腈与丁烯氟虫腈的重量比例可以在8:1～1:8之间变化，两者总的重量成分仍为16%，形成新的实施例。

制剂实施例24

称取5%氟啶虫胺腈、5%丁烯氟虫腈、4%斯盘-60#、3%吐温-60#、5%农乳2201#、、1%环氧氯丙烷、10%环己酮、10%二甲基亚砜、生物柴油加至100%重量份。上述原料经混合，搅拌溶解完全后制得10%氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈乳油。

实施例中氟啶虫胺腈与丁烯氟虫腈的重量比例可以在8:1～1:8之间变化，两者总的重量成分仍为10%，形成新的实施例。

制剂实施例25

称取2%氟啶虫胺腈、8%丁烯氟虫腈、4%农乳500#、3%农乳1601#、3%农乳2201#、3%亚磷酸三苯酯，15%甲醇、10%二甲基甲酰胺、甲苯加至100%重量份。上述原料经混合，搅拌溶解完全后制得10%氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈乳油。

实施例中氟啶虫胺腈与丁烯氟虫腈的重量比例可以在8:1～1:8之间变化，两者总的重量成分仍为10%，形成新的实施例。

生物实施例1：防治水稻稻飞虱田间试验

发明人在四川省广元市进行制剂实施例3的80%氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈（60+20）水分散粒剂防治水稻稻飞虱的田间药效试验，验证了该药剂对水稻稻飞虱的防治效果、有效剂量及对水稻的安全性。试验作物为水稻，防治对象水稻稻飞虱。试验药剂及剂量为80%氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈水分散粒剂亩用量3克、4克、5克，22%氟啶虫胺腈悬浮剂20克/亩，5%丁烯氟虫腈乳油40克/亩，采用常规喷雾法。 施药前调查虫口基数,药后3d、7d、14d、分别调查残留活虫数,采取平衡跳跃式随机取样，调查时每小区10点每点2丛（共20丛）,用盆拍法记录稻飞虱虫数，按每丛药前、药后的虫数计算校正防效，并进行差异显著性测定。同时在药后2、7、14天观察水稻生长情况，目测供试药剂对水稻有无药害产生。

式中：Pt₀ -----处理区药前；Pt₁ -----处理区药后

      CK₀ -----对照区药前；CK₁ -----对照区药后  

表12 为药后第14天时各小区防效进行生物统计学分析，分析结果表明：处理间差异达极显著水平，区组间差异不显著。差异显著性比较结果表明：在0.05水平上和0.01水平上差异显著性一致，80%氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈水分散粒剂4克/亩、5克/亩与其它各处理间差异均达极显著水平，80%氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈水分散粒剂3克/亩与对照药剂22%氟啶虫胺腈悬浮剂20克/亩、5%丁烯氟虫腈乳油40克/亩2个处理间比较差异不显著。

田间试验表明：80%氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈水分散粒剂对水稻稻飞虱有较显著的防治效果，其4克、5克的防治效果明显优于对照药剂22%氟啶虫胺腈悬浮剂20克/亩、5%丁烯氟虫腈乳油40克/亩的防治效果，其亩用3克与22%氟啶虫胺腈悬浮剂20克/亩、5%丁烯氟虫腈乳油40克/亩的防治效果相当，试验结果表明氟啶虫胺腈与丁烯氟虫腈混配后，明显提高了对水稻稻飞虱的速效性及持效期，大大降低了用药量，对水稻生长安全。

生物实施例2：防治水稻象甲田间试验                                        

发明人于2010年5月11日在湖南省长沙县进行了制剂实施例10 中的25%氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈（20+5）悬浮剂防治水稻水象甲的田间药效试验，验证了该药剂对水稻水象甲的防治效果、有效剂量及对水稻的安全性。试验作物为水稻，防治对象水稻水象甲。试验药剂及剂量为25%氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈悬浮剂亩用量9克、12克、15克，22%氟啶虫胺腈悬浮剂15克/亩，5%丁烯氟虫腈乳油30克/亩，采用常规喷雾法. 施药前调查虫口基数,药后3d、14d、分别调查残留活虫数,采取5点取样法，每点调查10丛,每小区调查50丛，按每丛药前、药后的虫数计算校正防效，并进行差异显著性测定。同时在药后3、14天观察水稻生长情况，目测供试药剂对水稻有无药害产生。

表13 为药后第14天时各小区防效进行生物统计学分析，分析结果表明：处理间差异达极显著水平，区组间差异不显著。差异显著性比较结果表明：在0.05水平上和0.01水平上差异显著性一致，25%氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈悬浮剂亩用15克、亩用12克与其它各处理间差异均达极显著水平，25%氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈悬浮剂亩用9克与对照药剂22%氟啶虫胺腈悬浮剂亩用15克、5%丁烯氟虫腈乳油30克/亩3个处理两两间比较差异不显著。

田间试验表明：25%氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈悬浮剂对水稻水象甲有较显著的防治效果，其亩用12克、15克的防治效果明显优于对照药剂22%氟啶虫胺腈悬浮剂15克/亩、5%丁烯氟虫腈乳油30克/亩的防治效果。其亩用9克与22%氟啶虫胺腈悬浮剂15克/亩、5%丁烯氟虫腈乳油30克/亩的防治效果相当，试验结果表明氟啶虫胺腈与丁烯氟虫腈混配后，明显提高了对水稻水象甲的速效性及持效期，大大降低了用药量，对水稻生长安全。

生物实施例3：防治水稻二化螟田间试验

发明人于2010年6月27日在湖南省衡东县进行了制剂实施例13中的15%氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈（10+5）可分散油悬浮剂防治水稻二化螟的田间药效试验，验证了该药剂对水稻二化螟的防治效果、有效剂量及对水稻的安全性。试验作物为水稻，防治对象水稻二化螟。试验药剂及剂量为15%氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈可分散油悬浮剂亩用量20克、25克、30克，22%氟啶虫胺腈悬浮剂20克/亩，5%丁烯氟虫腈乳油40克/亩，采用常规喷雾法于水稻分蘖期，一代二化螟卵发育末期到卵孵初期，采用手动喷雾器常规喷雾，每亩喷液量45升，于一代二化螟螟害稳定时调查各小区的防治效果。采取平衡跳跃式随机取样，每小区调查25丛稻，统计枯心率及死亡率。同时在药后4、10天观察水稻生长情况，目测试验药剂对水稻有无药害产生。

计算方法：

式中：  Pt₀ -----药剂处理区药后枯心率；

CK₀ -----空白对照区药后枯心率  

从上表可以看出，氟啶虫胺腈与丁烯氟虫腈组合复配，在二化螟卵发育末期到卵孵初期施药一次可有效控制二化螟危害，且用药量少于对照药剂用量，有明显的增效效果，可用于水稻二化螟的防治，且对水稻安全。

生物实施例4：防治花椰菜黄曲跳甲的田间药效试验

发明人于2010年9月21日在广东省汕头市进行了制剂实施例18中的7.5%氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈（5+2.5）微乳剂防治花椰菜黄曲跳甲的田间药效试验，验证了该药剂对花椰菜黄曲跳甲的防治效果、有效剂量及对花椰菜的安全性。试验作物为花椰菜，防治对象花椰菜黄曲跳甲。试验药剂及剂量为7.5%氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈微乳剂亩用量40克、50克、60克，22%氟啶虫胺腈悬浮剂30克/亩，5%丁烯氟虫腈乳油40克/亩，采用常规喷雾法. 施药前调查虫口基数,药后2d、14d分别调查残留活虫数,采取随机取样法，每小区调查20株，按每丛药前、药后的虫数计算校正防效，并进行差异显著性测定。同时在药后2、14天观察花椰菜生长情况，目测供试药剂对花椰菜有无药害产生。

表15为药后第14天时各小区防效进行生物统计学分析，分析结果表明：处理间差异达极显著水平，区组间差异不显著。差异显著性比较结果表明：在0.05水平上和0.01水平上差异显著性一致，7.5%氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈微乳剂50克/亩、60克/亩与其它各处理间差异均达极显著水平，7.5%氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈微乳剂40克/亩与对照药剂22%氟啶虫胺腈悬浮剂30克/亩、5%丁烯氟虫腈乳油40克/亩3个处理两两间比较差异不显著。

田间试验表明：7.5%氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈微乳剂对花椰菜黄曲跳甲有较显著的防治效果，其50克、60克的防治效果明显优于对照药剂22%氟啶虫胺腈悬浮剂30克/亩、5%丁烯氟虫腈乳油40克/亩的防治效果。其亩用40克与22%氟啶虫胺腈悬浮剂30克/亩、5%丁烯氟虫腈乳油40克/亩的防治效果相当，试验结果表明氟啶虫胺腈与丁烯氟虫腈混配后，明显提高了对花椰菜黄曲跳甲的速效性及持效期，大大降低了用药量，对花椰菜生长安全。

生物实施例5：防治番茄白粉虱的田间药效试验

在陕西省武功县进行了制剂实施例9中的 40%氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈悬浮剂（25+15）防治番茄白粉虱的田间药效试验，验证了该药剂对番茄白粉虱的防治效果、有效剂量及对番茄的安全性。试验作物为番茄，防治对象番茄白粉虱。试验药剂及剂量为40%氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈悬浮剂6克/亩、8克/亩、10克/亩，22%氟啶虫胺腈悬浮剂25克/亩，5%丁烯氟虫腈乳油40克/亩，采用常规喷雾法。 试验前各小区随机选5点，每点选择易于观察调查的番茄2株，并用红线标记，在标记的植株0.5米处目测每株番茄全部叶片上的白粉虱成虫数,此为虫口基数，药后1 d 、3d、7d对标记的植株进行调查,进行防治效果统计。

表16为药后第7天时各小区防效进行生物统计学分析，分析结果表明：处理间差异达极著水平，区组间差异不显著。差异显著性比较结果表明：在0.05水平上和0.01水平上差异显著性一致， 40%氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈悬浮剂10克/亩、8克/亩与其它各处理间差异均达极显著水平，40%氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈悬浮剂6克/亩与对照药剂22%氟啶虫胺腈悬浮剂25克/亩相当，与5%丁烯氟虫腈乳油40克/亩处理间差异极显著。

田间试验表明：40%氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈悬浮剂对番茄白粉虱有较显著的防治效果，8克/亩、10克/亩的防治效果明显优于对照药剂22%氟啶虫胺腈悬浮剂25克/亩、5%丁烯氟虫腈乳油40克/亩的防治效果，其6克/亩与22%氟啶虫胺腈悬浮剂25克/亩相当，明显优于5%丁烯氟虫腈乳油40克/亩的防治效果，试验结果表明氟啶虫胺腈与丁烯氟虫腈混配后，明显提高了对番茄白粉虱的防治效果，大大降低了用药量，对番茄生长安全。

生物实施例6：防治甘蓝蚜虫的田间药效试验

在福建省厦门市进行了制剂实施例5中的60%氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈(50+10)可湿性粉剂防治甘蓝蚜虫的田间药效试验，验证了该药剂对甘蓝蚜虫的防治效果、有效剂量及对甘蓝的安全性。试验作物为甘蓝，防治对象甘蓝蚜虫。试验药剂及剂量为60%氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈可湿性粉剂3克/亩、4克/亩、5克/亩，22%氟啶虫胺腈悬浮剂15克/亩，5%丁烯氟虫腈乳油20克/亩，采用常规喷雾法。施药前调查虫口基数，药后1d、3d 、7d分别调查残留活虫数，调查时每小区5点取样，每点固定2株甘蓝调查，调查固定株叶片上的蚜虫数，记载活虫数，进行防治效果统计。

表17为药后第7天时各小区防效进行生物统计学分析，分析结果表明：处理间差异达极著水平，区组间差异不显著。差异显著性比较结果表明：在0.05水平上和0.01水平上差异显著性一致，60%氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈可湿性粉剂4克/亩、5克/亩处理差异极显著,其3克/亩与对照药剂22%氟啶虫胺腈悬浮剂15克/亩相当、与5%丁烯氟虫腈乳油20克/亩处理间差异显著。

田间试验表明：60%氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈可湿性粉剂对甘蓝蚜虫有显著的防治效果，其4克/亩、5克/亩的防治效果明显优于对照药剂22%氟啶虫胺腈悬浮剂15克/亩、5%丁烯氟虫腈乳油20克/亩的防治效果。试验结果表明：氟啶虫胺腈与丁烯氟虫腈混配后，明显提高了对甘蓝蚜虫的速效及持效期，降低了用药量及用药成本，对甘蓝生长安全。

生物实施例7：防治黄瓜蓟马的田间药效试验

在福建省厦门市进行了制剂实施例22中的12%氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈 (8+4)乳油防治黄瓜蓟马的田间药效试验，验证了该药剂对黄瓜蓟马的防治效果、有效剂量及对黄瓜的安全性。试验作物为黄瓜，防治对象黄瓜蓟马。试验药剂及剂量为12%氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈乳油20克/亩、30克/亩、40克/亩，22%氟啶虫胺腈悬浮剂25克/亩，5%丁烯氟虫腈乳油40克/亩，采用常规喷雾法。 施药前调查虫口基数,药后3d 、7d分别调查残留活虫数,调查时每小区5点取样，每点固定2株黄瓜调查，调查固定株叶片上的蓟马数，记载活虫数，进行防治效果统计。

表18 为药后第7天时各小区防效进行生物统计学分析，分析结果表明：处理间差异达极著水平，区组间差异不显著。差异显著性比较结果表明：在0.05水平上和0.01水平上差异显著性一致，12%氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈乳油30克/亩、40克/亩处理差异极显著,其20克/亩与对照药剂22%氟啶虫胺腈悬浮剂25克/亩、5%丁烯氟虫腈乳油40克/亩差异不显著。

田间试验表明:12%氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈乳油对黄瓜蓟马有显著的防治效果，其30克/亩、40克/亩的防治效果明显优于对照药剂22%氟啶虫胺腈悬浮剂25克/亩、5%丁烯氟虫腈乳油40克/亩的防治效果。试验结果表明：氟啶虫胺腈与丁烯氟虫腈混配后，明显提高了对黄瓜蓟马的速效及持效期，降低了用药量及用药成本，对黄瓜生长安全。

生物实施例8：防治柑橘蚜虫的田间药效试验

在广东省德庆县进行了制剂实施例23的16%氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈 (10+6)乳油防治柑橘蚜虫的田间药效试验，验证了该药剂对柑橘蚜虫的防治效果、有效剂量及对柑橘的安全性。试验作物为柑橘，防治对象柑橘蚜虫。试验药剂及剂量为16%氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈乳油4000倍、5000倍、6000倍，22%氟啶虫胺腈悬浮剂3000倍，5%丁烯氟虫腈乳油2000倍，采用常规喷雾法。 施药前调查虫口基数,药后1d、3d 、7d、14d分别调查残留活虫数,调查时每小区标记两棵果树，每棵果树按东西南北中固定5个被害梢，调查顶梢叶片上的蚜虫数,记载活虫数，进行防治效果统计。

表19为药后第7天时各小区防效进行生物统计学分析，分析结果表明：处理间差异达极著水平，区组间差异不显著。差异显著性比较结果表明：在0.05水平上和0.01水平上差异显著性一致，16%氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈乳油4000倍、5000倍处理差异极显著,其与其6000倍处理、对照药剂22%氟啶虫胺腈悬浮剂3000倍、5%丁烯氟虫腈乳油2000倍处理间差异显著。

田间试验表明：16%氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈乳油对柑橘蚜虫有显著的防治效果，其4000倍、5000倍的防治效果明显优于对照药剂22%氟啶虫胺腈悬浮剂3000倍、5%丁烯氟虫腈乳油2000倍的防治效果。试验结果表明：氟啶虫胺腈与丁烯氟虫腈混配后，明显提高了速效性及持效期，降低了用药量及用药成本，对柑橘生长安全。

生物实施例9：防治荔枝蝽蟓的田间药效试验

在福建省龙岩市进行了制剂实施例14 中的 20 %氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈可分散油悬浮剂(15+5)防治荔枝蝽蟓的田间药效试验，验证了该药剂对荔枝蝽蟓的防治效果、有效剂量及对荔枝的安全性。试验作物为荔枝，防治对象荔枝蝽蟓。试验药剂及剂量为20%氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈可分散油悬浮剂3000倍、4000倍、5000倍，22%氟啶虫胺腈悬浮剂2000倍，5%丁烯氟虫腈乳油2000倍，采用常规喷雾法。 施药前调查虫口基数，药后1d、3d 、7d分别调查残留活虫数,调查时每小区调查两株，每株树按东南西北中五点调查30个枝条上的若虫，调查定点株上的虫数，记载活虫数，进行防治效果统计。

表20为药后第7天时各小区防效进行生物统计学分析，分析结果表明：处理间差异达极显著水平。差异显著性比较结果表明：在0.05水平上和0.01水平上差异显著性一致，20%氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈可分散油悬浮剂3000倍、4000倍处理差异极显著，其与对照药剂22%氟啶虫胺腈悬浮剂2000倍、5%丁烯氟虫腈乳油2000倍处理间差异显著。

田间试验表明：20%氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈可分散油悬浮剂对荔枝蝽蟓有显著的防治效果，其3000倍、4000倍的防治效果明显优于对照药剂22%氟啶虫胺腈悬浮剂2000倍、5%丁烯氟虫腈乳油2000倍的防治效果。试验结果表明：氟啶虫胺腈与丁烯氟虫腈混配后，明显提高了对荔枝蝽蟓的速效性及持效期，降低了用药量及用药成本，对荔枝生长安全。

生物实施例10：防治棉花蚜虫的田间药效试验

在陕西省渭南市大荔县进行了制剂实施例6的30%氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈(20+10)可湿性粉剂防治棉花蚜虫的田间药效试验，验证了该药剂对棉花蚜虫的防治效果、有效剂量及对棉花的安全性。试验作物为棉花，防治对象棉花蚜虫。试验药剂及剂量为30%氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈可湿性粉剂8克/亩、10克/亩、12克/亩，22%氟啶虫胺腈悬浮剂20克/亩，5%丁烯氟虫腈乳油40克/亩，采用常规喷雾法。 施药前调查虫口基数，药后1d、3d 、7d、14d分别调查残留活虫数，,调查时每小区5点取样，每点固定2株棉花调查，每株固定中上部叶片有5片，调查固定叶片上的蚜虫数,记载活虫数，进行防治效果统计。

表21 为药后第7天时各小区防效进行生物统计学分析，分析结果表明：处理间差异达极著水平，区组间差异不显著。差异显著性比较结果表明：在0.05水平上和0.01水平上差异显著性一致，30 %氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈可分散油悬浮剂8克/亩、10克/亩、12克/亩处理差异极显著，其与对照药剂22%氟啶虫胺腈悬浮剂20克/亩、5%丁烯氟虫腈乳油40克/亩处理间差异显著。

田间试验表明：30%氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈可分散油悬浮剂对棉花蚜虫有显著的防治效果，其8克/亩、10克/亩、12克/亩的防治效果明显优于对照药剂22%氟啶虫胺腈悬浮剂20克/亩、5%丁烯氟虫腈乳油40克/亩的防治效果。试验结果表明：氟啶虫胺腈与丁烯氟虫腈混配后，明显提高了对棉花蚜虫的速效及持效期，降低了用药量及用药成本，对棉花生长安全。

生物实施例11：防治棉花绿盲蝽田间试验

在河北省安新县7月20日实施例12中的 20%氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈(10+10)悬浮剂防治棉花绿盲蝽的田间药效试验，验证了该药剂对棉花绿盲蝽的防治效果、有效剂量及对棉花的安全性。试验作物为棉花，防治对象棉花绿盲蝽。试验药剂及剂量为20%氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈悬浮剂8克/亩、10克/亩、12克/亩，22%氟啶虫胺腈悬浮剂15克/亩，5%丁烯氟虫腈乳油30克/亩，采用常规喷雾法。 施药前调查虫口基数,药后1d、3d 、5 d 、7d分别调查残留活虫数,调查时每小区5点取样，每点固定20株棉花调查，调查定点株上的虫数,记载活虫数，进行防治效果统计。

表22 为药后第7天时各小区防效进行生物统计学分析，分析结果表明：处理间差异达极显著水平。差异显著性比较结果表明：在0.05水平上和0.01水平上差异显著性一致，20%氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈悬浮剂10克/亩、8克/亩处理差异极显著,其与对照药剂22%氟啶虫胺腈悬浮剂15克/亩、5%丁烯氟虫腈乳油30克/亩处理间差异显著。

田间试验表明：20%氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈悬浮剂对棉花绿盲蝽有显著的防治效果，其10克/亩、8克/亩的防治效果明显优于对照药剂22%氟啶虫胺腈悬浮剂15克/亩、5%丁烯氟虫腈乳油30克/亩的防治效果。试验结果表明：氟啶虫胺腈与丁烯氟虫腈混配后，明显提高了对棉花绿盲蝽的速效性及持效期，降低了用药量及用药成本，对棉花生长安全。

综上所述，本发明的组合物是采用两种活性成分复配方案，其活性和杀虫效果不是各组分活性的简单叠加，与现有的单一制剂相比，除具有显著的杀虫效果外，而且有显著的增效作用，减缓抗性的产生，制剂残留量少，对作物无污染，安全性好，符合农药制剂的安全性要求。