一种用于激光悬浮区熔定向凝固的装置及定向凝固方法

具体实施方式

实施例一

本实施例是一种用于激光悬浮区熔定向凝固的装置，包括激光器1、分光镜2、反射镜、两片凸透镜6、两片平透镜8及凸透镜平移装置7、真空室9、抽拉旋转系统10和两个电机组11。本实施例中，平面反射镜三片包括第一反射镜3、第二反射镜4和第三反射镜5，并且分光镜2、第一反射镜3、第二反射镜4和第三反射镜5依次分布在真空室9外周边。激光器1位于真空室9一侧。两个圆形的平透镜8分别嵌装在真空室9两侧壳体上；该平透镜8的中心轴线过抽拉旋转系统10的轴线并垂直于抽拉旋转系统10的轴线，使经过两片凸透镜6聚焦后的两束激光通过两片平透镜8进入真空室9后落在抽拉旋转系统10的轴线上，实现对安装在抽拉旋转系统10上预制体13的熔融，进而在预制体13上形成熔14。

本实施例中，第一反射镜3接收的激光束反射给第二反射镜4；第二反射镜4接收的激光束反射后，通过位于真空室9一侧的凸透镜6发射至与之对应的平透镜8，并通过该平透镜8进入真空室9发射至熔区14；第三反射镜5接收的激光束反射后，通过位于真空室9另一侧的凸透镜6发射至与之对应的平透镜8，并通过该平透镜8进入真空室9反射至熔区14。

分光镜2、第一反射镜3、第二反射镜4和第三反射镜5，平透镜8的平面垂直于水平面。凸透镜6的主光轴水平，凸透镜焦距为200mm。分光镜2、第一反射镜3、第二反射镜4和第三反射镜5、凸透镜6及平透镜8的中心与激光器1产生的激光束中心处于同一水平面。

分光镜2的中心距离激光器出光口为1m，与激光束成45°角，激光器1产生的激光水平通过分光镜2后分成互相垂直的两束等质量的激光，两束激光所处平面水平。第一反射镜3中心与分光镜2中心距离1m，与经过分光镜2透射的激光夹角为45°。第二反射镜4中心位于由第一反射镜3反射的光束中心，其中心与第一反射镜3中心距离为1m，并与激光束成50°夹角。第三反射镜5中心位于由分光镜2反射的光束中心，其中心与分光镜2中心距离为1m，并与激光束成50°夹角，最终经第二反射镜4及第三反射镜5反射后的两束激光夹角为160°。

两片凸透镜6镜体的中心点分别经过第二反射镜4与第三反射镜5反射的激光束中心，由两片凸透镜6镜体的中心点到两束激光交点距离通过凸透镜平移装置7能够调整，本实施例中，所述的凸透镜镜体中心点至由第二反射镜4和第三反射镜5反射的激光束的交点之间的距离为270～310mm。

抽拉旋转系统10包括上夹头和下夹头，抽拉旋转系统10的轴线竖直，并且该抽拉旋转系统10的两端分别与两个电机组11固连，并通过电机组11实现抽拉旋转系统的旋转及轴向运动。抽拉旋转系统10的上夹头和下夹头均为圆形杆件，并且该上夹头和下夹头外圆周的一端均有凸出的台阶，使其外形呈“T”形；在上夹头和下夹头有凸出的台阶一端的端面中心均有盲孔，该盲孔的内径略大于预制体13的外径。

预制体13的两端分别装入位于抽拉旋转系统10上夹头和下夹头一端端面中心的盲孔内，并通过定位螺栓12将预制体紧固定位。预制体13与抽拉旋转系统10同轴。

实施例二

本实施例是一种用于Al₂O₃/YAG氧化物共晶的激光悬浮区熔定向凝固的方法，其具体过程包括以下步骤：

第一步，制作预制体；将Al₂O₃及Y₂O₃两种纯度为4N的粉体按照Al₂O₃/YAG共晶成分混合并放入研钵中，加入10％的PVA粘结剂，通过常规方法将粉体混合并研磨至无团聚硬块；将10克混好的粉体放入内腔尺寸为68×10mm的模具中，合模加压25MPa，保压5分钟，将粉体压制成68×10×5mm的板块，形成预制体的坯料；在大气下对压好的预制体的坯料进行烧结，以增加预制体的强度，所需的烧结温度与烧结时间依不同材料确定，本实施例中，烧结温度为1400℃，保温烧结2小时；随炉冷却。用金刚石切割片将烧结好的预制体坯料切成68mm×4mm×4mm的条状。用砂纸将其棱角磨掉，形成近圆形棒，得到预制体。

第二步，对预制体进行定向凝固；将预制体的两端装夹在抽拉旋转系统的上夹头和下夹头上；关闭真空室门并抽真空至10^-4Pa，随后充入高纯氩气做保护气体。通过调整凸透镜平移装置调整凸透镜的位置，使凸透镜镜体中心点至由第二反射镜、第三反射镜反射的激光束的交点之间的距离为310mm，在预制体表面形成直径为4mm的光斑；打开激光器并移动抽拉旋转系统中的抽拉机构，使激光器产生的波长为630nm的红色激光束交点落在预制体底部，继而开启10.6μm波长的激光束，使激光束交点落在预制体底部；为防止预制体骤热炸裂，使激光功率以50W/min的速率逐步升高至氧化物共晶定向凝固时所需的功率，本实施例中，激光功率逐步升高至200W，此时预制体被激光区熔；开启抽拉旋转系统中的旋转机构，该旋转机构转速为50Rpm；开启抽拉旋转系统中的抽拉机构，使预制体按10μm/s速率从上至下移动，实现氧化物共晶的定向凝固。

实施例三

本实施例是一种用于氧化物三元过共晶的激光悬浮区熔定向凝固的方法。本实施例的具体实施过程包括以下步骤，

第一步，制作预制体；将Al₂O₃、Y₂O₃及ZrO₂三种纯度为4N的粉体按照摩尔百分比64.6∶15.3∶20.1混合并放入研钵中，加入10％的PVA粘结剂，通过常规方法将粉体混合并研磨至无团聚硬块；将10克混好的粉体放入内腔尺寸为68×10mm的模具中，合模加压20MPa，保压7分钟，将粉体压制成68×10×5mm的板块，形成预制体的坯料；在大气下对压好的预制体的坯料进行烧结，以增加预制体的强度，所需的烧结温度与烧结时间依不同材料确定，本实施例中，烧结温度为1600℃，保温烧结2小时；随炉冷却。用金刚石切割片将烧结好的预制体坯料切成68mm×4mm×4mm的条状。用砂纸将其棱角磨掉，形成近圆形棒，得到预制体。

第二步，对预制体进行定向凝固；将预制体的两端装夹在抽拉旋转系统的上夹头和下夹头上；关闭真空室门并抽真空至10^-4Pa，随后充入高纯氩气做保护气体。通过调整凸透镜平移装置调整凸透镜的位置，使凸透镜镜体中心点至由第二反射镜、第三反射镜反射的激光束的交点之间的距离为310mm，在预制体表面形成直径为4mm的光斑；打开激光器并移动抽拉旋转系统中的抽拉机构，使激光器产生的波长为630nm的红色激光束交点落在预制体底部，继而开启10.6μm波长的激光束，使激光束交点落在预制体底部；为防止预制体骤热炸裂，使激光功率以50W/min的速率逐步升高至氧化物三元过共晶定向凝固时所需的功率，本实施例中，激光功率逐步升高至200W，此时预制体被激光区熔，开启抽拉旋转系统中的旋转机构，该旋转机构转速为100Rpm；开启抽拉旋转系统中的抽拉机构，使预制体按100μm/s速率从上至下移动，实现氧化物三元过共晶的定向凝固。

实施例四

本实施例是一种用于难熔合金的激光悬浮区熔定向凝固的方法，其具体过程包括以下步骤：

第一步，制作预制体；采用电弧熔炼方法制备Nb-17.5Si母合金锭，用线切割从母合金锭上取的试棒，打磨试棒表面和端面，然后用酒精清洗，去除表面氧化皮和杂质，得到预制体。

第二步，对预制体进行定向凝固；将预制体的两端装夹在抽拉旋转系统的上夹头和下夹头上；关闭真空室门并抽真空至10^-4Pa，随后充入高纯氩气做保护气体。通过调整凸透镜平移装置调整凸透镜的位置，使凸透镜镜体中心点至由第二反射镜、第三反射镜反射的激光束的交点之间的距离为290mm，以在预制体表面形成直径为3.5mm的光斑。打开激光器并移动抽拉旋转系统中的抽拉机构，使激光器产生的波长为630nm的红色激光束交点落在预制体底部，继而开启10.6μm波长的激光束，使激光束交点落在预制体底部；使激光功率以50W/min的速率逐步升高至难熔合金定向凝固时所需的功率，本实施例中，激光功率逐步升高至1400W。当预制体区熔后，开启抽拉旋转系统中的旋转机构使其反向旋转，该旋转机构转速为50Rpm；开启抽拉旋转系统中的抽拉机构，使预制体以300μm/s的速度从上至下抽拉，实现难熔合金的定向凝固。

实施例五

本实施例是一种氧化钙玻璃体的激光悬浮区熔定向凝固的方法，其具体过程包括以下步骤：

第一步，制作预制体；将CaSiO₃和Ca₃(PO₄)₂两种粉体按照摩尔百分比80∶20混合，并放入研钵中，加入少量水使粉体潮湿并搅拌均匀。通过常规方法将粉体研磨至没有团聚硬块为止。将5g混好的粉体放入等静压模具中，在15MPa下保压10分钟压制成×70的棒状。在大气下对压好的预制体的坯料进行烧结，以增加预制体的强度，所需的烧结温度与烧结时间依不同材料确定，本实施例中，烧结温度为1200℃，烧结时间10小时；随炉冷却。得到预制体。

第二步，对预制体进行定向凝固；将预制体的两端装夹在抽拉旋转系统的上夹头和下夹头上；关闭真空室门并抽真空至10^-4Pa，随后充入高纯氩气做保护气体。通过调整凸透镜平移装置调整凸透镜的位置，使凸透镜镜体中心点至由第二反射镜、第三反射镜反射的激光束的交点之间的距离为270mm，在预制体表面形成直径为3mm光斑。打开激光器并移动抽拉旋转系统中的抽拉机构，使激光器产生的波长为630nm的红色激光束交点落在预制体底部，继而开启10.6μm波长的激光束，使激光束交点落在预制体底部；调整激光器的输出功率为氧化钙玻璃体定向凝固时所需的功率，本实施例中，激光功率为20W。当预制体区熔后，开启抽拉旋转系统中的旋转机构，并调整该旋转机构转速为50Rpm；开启抽拉旋转系统中的抽拉机构，使预制体以50μm/s的速度从上至下抽拉，实现氧化钙玻璃体的定向凝固。

实施例六

本实施例是一种镍基高温合金的激光悬浮区熔定向凝固的方法，其具体过程包括以下步骤：

第一步，制作预制体；利用线切割将镍基单晶高温合金锭切成规格为的试棒，打磨试棒表面和端面，并用酒精清洗，去除表面氧化皮和杂质，得到预制体。

第二步，对预制体进行定向凝固；将预制体的两端装夹在抽拉旋转系统的上夹头和下夹头上；关闭真空室门并抽真空至10^-4Pa，随后充入高纯氩气做保护气体。通过调整凸透镜平移装置调整凸透镜的位置，使凸透镜镜体中心点至由第二反射镜、第三反射镜反射的激光束的交点之间的距离为310mm，在预制体表面形成直径为4mm的光斑。移动抽拉旋转系统中的抽拉机构，使激光器产生的波长为630nm的红色激光束交点落在预制体底部，继而开启10.6μm波长的激光束，使激光束交点落在预制体底部。使激光功率以50W/min的速率逐步升高至镍基高温合金定向凝固时所需的功率，本实施例中，激光功率逐步升高至1400W，此时预制体被激光区熔。当预制体区熔后，开启抽拉旋转系统中的旋转机构使其反向旋转，该旋转机构转速为1Rpm；开启抽拉旋转系统中的抽拉机构，使预制体按150μm/s速率从上至下移动，实现镍基高温合金的定向凝固。

实施例七

本实施例是一种半导体材料的激光悬浮区熔定向凝固的方法，其具体过程包括以下步骤：

第一步，制作预制体；将多晶的纯度为5N的ZnSe原料用线切割将料锭切成的棒料，打磨试棒表面和端面，并用酒精清洗，去除表面氧化皮和杂质，完成预制体的制作。

第二步，对预制体进行定向凝固；将预制体的两端装夹在抽拉旋转系统的上夹头和下夹头上；关闭真空室门并抽真空至10^-4Pa，随后充入高纯氩气做保护气体。通过调整凸透镜平移装置调整凸透镜的位置，使凸透镜镜体中心点至由第二反射镜、第三反射镜反射的激光束的交点之间的距离为270mm，在预制体表面形成直径为3mm的光斑。打开激光器并移动抽拉旋转系统中的抽拉机构，使激光器产生的波长为630nm的红色激光束交点落在预制体底部，继而开启10.6μm波长的激光束，使激光束交点落在预制体底部；使激光功率以50W/min的速率逐步升高至半导体材料定向凝固时所需的功率，本实施例中，激光功率逐步升高至800W。当预制体区熔后，开启抽拉旋转系统中的旋转机构使其反向旋转，该旋转机构转速为50Rpm；开启抽拉旋转系统中的抽拉机构，使预制体以1μm/s的速度向下抽拉，实现半导体材料的定向凝固，获得了成分均匀的单晶半导体材料。

实施例八

本实施例是一种用于Al₂O₃/YAG氧化物共晶的激光悬浮区熔定向凝固的方法，其具体过程包括以下步骤：

第一步，制作预制体；将Al₂O₃及Y₂O₃两种纯度为4N的粉体按照Al₂O₃/YAG共晶成分混合并放入研钵中，加入10％的PVA粘结剂，通过常规方法将粉体混合并研磨至无团聚硬块；将10克混好的粉体放入内腔尺寸为68×10mm的模具中，合模加压30MPa，保压7分钟，将粉体压制成68×10×5mm的板块，形成预制体的坯料；在大气下对压好的预制体的坯料进行烧结，以增加预制体的强度，所需的烧结温度与烧结时间依不同材料确定，本实施例中，烧结温度为1400℃，保温烧结2小时；随炉冷却。用金刚石切割片将烧结好的预制体坯料切成68mm×4mm×4mm的条状。用砂纸将其棱角磨掉，形成近圆形棒，得到预制体。

第二步，对预制体进行定向凝固；将预制体的两端装夹在抽拉旋转系统的上夹头和下夹头上；关闭真空室门并抽真空至10^-4Pa，随后充入高纯氩气做保护气体。通过调整凸透镜平移装置调整凸透镜的位置，使凸透镜镜体中心点至由第二反射镜、第三反射镜反射的激光束的交点之间的距离为310mm，在预制体表面形成直径为4mm的光斑；打开激光器并移动抽拉旋转系统中的抽拉机构，使激光器产生的波长为630nm的红色激光束交点落在预制体底部，继而开启10.6μm波长的激光束，使激光束交点落在预制体底部；使激光功率以50W/min的速率逐步升高至半导体材料定向凝固时所需的功率，本实施例中，激光功率逐步升高至200W，此时预制体被激光区熔；开启抽拉旋转系统中的旋转机构，该旋转机构转速为150Rpm；开启抽拉旋转系统中的抽拉机构，使预制体按220μm/s速率从上至下移动，实现氧化物共晶的定向凝固。