一种由水氯镁石和白云石制备白云石镁砂的方法

技术领域

本发明涉及一种镁化合物的制备方法，尤其涉及一种由水氯镁石和白云石制备白云石镁砂的方法。

背景技术

镁砂是一种高纯度、高熔点、结构致密的碱性耐火材料，广泛应用于钢铁冶炼、玻璃工业、水泥工业、家电加热器和高温化学工业等诸多领域。我国是世界上镁砂生产和出口大国。目前，生产镁砂的方法通常是由菱镁石和海水(或卤水)镁石提取的氧化镁高温煅烧而成，该方法存在工艺复杂、能耗高、废液量大、对环境污染大、产品纯度低等缺点。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、产品质量好、成本低廉的由水氯镁石和白云石制备白云石镁砂的方法。

为解决上述问题，本发明所述的一种由水氯镁石和白云石制备白云石镁砂的方法，包括以下步骤：

⑴将900℃~1000℃煅烧的白云石研磨成180目的白云石粉末，该白云石粉末用其质量3~8倍的氯化钙溶液消化成苛性白云石灰乳；所述氯化钙溶液中氯化钙质量含量为1%~20%；

⑵配制氯化镁溶液：将水氯镁石用水溶解成比重为1.19~1.23g/cm³的氯化镁溶液；

⑶将所述氯化镁溶液与所述苛性白云石灰乳在20℃~60℃恒温水浴中搅拌反应，5~30分钟后生成氢氧化镁沉淀；其中所述氯化镁溶液与所述氯化钙溶液的质量比为1：0.5~1；

⑷将所述氢氧化镁沉淀用其0.3~0.5倍质量的水进行洗涤，然后进行抽滤，得到滤饼和一次洗水与母液A（该母液是指抽滤直接得到的液体）；所述滤饼烘干至恒重后在500~600℃温度下煅烧后得镁水泥用氧化镁；所述一次洗水与母液A合并物作为供给制备镁砂的原料；

⑸将所述步骤⑷中的一次洗水与母液A合并物再与所述步骤⑴中所得的苛性白云石灰乳以1：1的质量比反应生成钙-镁氢氧化物沉淀物；

⑹将所述步骤⑸的钙-镁氢氧化物沉淀物经过滤、洗涤后，在700~800℃轻烧成白云石镁砂初级原料，并得到洗水和母液B（该母液是指抽滤直接得到的液体）；所述洗水送去消化苛性白云石，所述母液B送去加工抗水添加剂或氯化钙；

⑺将所述步骤⑹的初级原料在100MPa~200MPa压力下，压制成300×150×100mm的砖体，然后在1500~1600℃的高温窑中死烧，得到白云石镁砂。

所述步骤⑴中消化反应的温度为30℃~40℃。

所述步骤⑶中搅拌速度为100~200转/分。

所述步骤⑷中洗涤方式为逆流洗涤。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、本发明充分利用了我国西部丰富的氯化镁和白云石资源，因此，原料获得容易、方便，且价格低廉。

2、本发明生产工艺简单、对环境无污染，且设备要求低，易于实现工业化生产；所得白云石镁砂的各项技术指标均能达到镁砂的标准。

具体实施方式

实施例1  一种由水氯镁石和白云石制备白云石镁砂的方法，包括以下步骤：

⑴将900℃煅烧的白云石研磨成180目的白云石粉末；取100克该白云石粉末放入烧杯中，并将600克氯化钙溶液加入到上述盛有白云石粉末的烧杯中，在30℃~40℃温度下消化成苛性白云石灰乳。

其中：氯化钙溶液中氯化钙质量含量为1%。

⑵配制氯化镁溶液：将水氯镁石用水溶解成比重为1.19g/cm³的氯化镁溶液。

⑶将600克氯化镁溶液加入到上述苛性白云石灰乳烧杯中，并将该烧杯置于HH-S6型恒温水浴锅中，在水浴温度为30℃、转速为100转/分的条件下搅拌反应，10分钟后生成氢氧化镁沉淀。

⑷将氢氧化镁沉淀用其0.3倍质量的水进行逆流洗涤，然后进行抽滤，得到滤饼和一次洗水与母液A；滤饼烘干至恒重后在500~600℃温度下煅烧后得镁水泥用氧化镁；一次洗水与母液A合并物作为供给制备镁砂的原料。

⑸将步骤⑷中的一次洗水与母液A合并物再与步骤⑴中所得的苛性白云石灰乳以1：1的质量比反应生成钙-镁氢氧化物沉淀物。

⑹将步骤⑸的钙-镁氢氧化物沉淀物经过滤、洗涤后，在700℃轻烧成白云石镁砂初级原料，并得到洗水和母液B；洗水送去消化苛性白云石，母液B送去加工抗水添加剂或氯化钙。

⑺将步骤⑹的初级原料在100MPa压力下，压制成300×150×100mm的砖体，然后在1500℃的高温窑中死烧，得到白云石镁砂。

实施例2  一种由水氯镁石和白云石制备白云石镁砂的方法，包括以下步骤：

⑴将950℃煅烧的白云石研磨成180目的白云石粉末；取100克该白云石粉末放入烧杯中，并将540克氯化钙溶液加入到上述盛有白云石粉末的烧杯中，在30℃~40℃温度下消化成苛性白云石灰乳。

其中：氯化钙溶液中氯化钙质量含量为4%。

⑵配制氯化镁溶液：将水氯镁石用水溶解成比重为1.20g/cm³的氯化镁溶液。

⑶将600克氯化镁溶液加入到上述苛性白云石灰乳烧杯中，并将该烧杯置于HH-S6型恒温水浴锅中，在水浴温度为35℃、转速为150转/分的条件下搅拌反应，10分钟后生成氢氧化镁沉淀。

⑷将氢氧化镁沉淀用其0.4倍质量的水进行逆流洗涤，然后进行抽滤，得到滤饼和一次洗水与母液A；滤饼烘干至恒重后在500~600℃温度下煅烧后得镁水泥用氧化镁；一次洗水与母液A合并物作为供给制备镁砂的原料。

⑸将步骤⑷中的一次洗水与母液A合并物再与步骤⑴中所得的苛性白云石灰乳以1：1的质量比反应生成钙-镁氢氧化物沉淀物。

⑹将步骤⑸的钙-镁氢氧化物沉淀物经过滤、洗涤后，在750℃轻烧成白云石镁砂初级原料，并得到洗水和母液B；洗水送去消化苛性白云石，母液B送去加工抗水添加剂或氯化钙。

⑺将步骤⑹的初级原料在120MPa压力下，压制成300×150×100mm的砖体，然后在1500℃的高温窑中死烧，得到白云石镁砂。

实施例3  一种由水氯镁石和白云石制备白云石镁砂的方法，包括以下步骤：

⑴将1000℃煅烧的白云石研磨成180目的白云石粉末；取100克该白云石粉末放入烧杯中，并将450克氯化钙溶液加入到上述盛有白云石粉末的烧杯中，在30℃~40℃温度下消化成苛性白云石灰乳。

其中：氯化钙溶液中氯化钙质量含量为5%。

⑵配制氯化镁溶液：将水氯镁石用水溶解成比重为1.22g/cm³的氯化镁溶液。

⑶将600克氯化镁溶液加入到上述苛性白云石灰乳烧杯中，，并将该烧杯置于HH-S6型恒温水浴锅中，在水浴温度为40℃、转速为180转/分的条件下搅拌反应，8分钟后生成氢氧化镁沉淀。

⑷将氢氧化镁沉淀用其0.4倍质量的水进行逆流洗涤，然后进行抽滤，得到滤饼和一次洗水与母液A；滤饼烘干至恒重后在500~600℃温度下煅烧后得镁水泥用氧化镁；一次洗水与母液A合并物作为供给制备镁砂的原料。

⑸将步骤⑷中的一次洗水与母液A合并物再与步骤⑴中所得的苛性白云石灰乳以1：1的质量比反应生成钙-镁氢氧化物沉淀物。

⑹将步骤⑸的钙-镁氢氧化物沉淀物经过滤、洗涤后，在750℃轻烧成白云石镁砂初级原料，并得到洗水和母液B；洗水送去消化苛性白云石，母液B送去加工抗水添加剂或氯化钙。

⑺将步骤⑹的初级原料在150MPa压力下，压制成300×150×100mm的砖体，然后在1500℃的高温窑中死烧，得到白云石镁砂。

实施例4  一种由水氯镁石和白云石制备白云石镁砂的方法，包括以下步骤：

⑴将1000℃煅烧的白云石研磨成180目的白云石粉末；取100克该白云石粉末放入烧杯中，并将480克氯化钙溶液加入到上述盛有白云石粉末的烧杯中，在30℃~40℃温度下消化成苛性白云石灰乳。

其中：氯化钙溶液中氯化钙质量含量为6%。

⑵配制氯化镁溶液：将水氯镁石用水溶解成比重为1.23g/cm³的氯化镁溶液。

⑶将600克氯化镁溶液加入到上述苛性白云石灰乳烧杯中，并将该烧杯置于HH-S6型恒温水浴锅中，在水浴温度为40℃、转速200转/分的条件下搅拌反应，6分钟后生成氢氧化镁沉淀。

⑷将氢氧化镁沉淀用其0.5倍质量的水进行逆流洗涤，然后进行抽滤，得到滤饼和一次洗水与母液A；滤饼烘干至恒重后在500~600℃温度下煅烧后得镁水泥用氧化镁；一次洗水与母液A合并物作为供给制备镁砂的原料。

⑸将步骤⑷中的一次洗水与母液A合并物再与步骤⑴中所得的苛性白云石灰乳以1：1的质量比反应生成钙-镁氢氧化物沉淀物。

⑹将步骤⑸的钙-镁氢氧化物沉淀物经过滤、洗涤后，在800℃轻烧成白云石镁砂初级原料，并得到洗水和母液B；洗水送去消化苛性白云石，母液B送去加工抗水添加剂或氯化钙。

⑺将步骤⑹的初级原料在160MPa压力下，压制成300×150×100mm的砖体，然后在1550℃的高温窑中死烧，得到白云石镁砂。

实施例5  一种由水氯镁石和白云石制备白云石镁砂的方法，包括以下步骤：

⑴将1000℃煅烧的白云石研磨成180目的白云石粉末；取100克该白云石粉末放入烧杯中，并将300克氯化钙溶液加入到上述盛有白云石粉末的烧杯中在30℃~40℃温度下消化成苛性白云石灰乳。

其中：氯化钙溶液中氯化钙质量含量为6%。

⑵配制氯化镁溶液：将水氯镁石用水溶解成比重为1.23g/cm³的氯化镁溶液。

⑶将600克氯化镁溶液加入到上述苛性白云石灰乳烧杯中，并将该烧杯置于HH-S6型恒温水浴锅中，在水浴温度为40℃、转速200转/分的条件下搅拌反应，6分钟后生成氢氧化镁沉淀。

⑷将氢氧化镁沉淀用其0.5倍质量的水进行逆流洗涤，然后进行抽滤，得到滤饼和一次洗水与母液A；滤饼烘干至恒重后在500~600℃温度下煅烧后得镁水泥用氧化镁；一次洗水与母液A合并物作为供给制备镁砂的原料。

⑸将步骤⑷中的一次洗水与母液A合并物再与步骤⑴中所得的苛性白云石灰乳以1：1的质量比反应生成钙-镁氢氧化物沉淀物。

⑹将步骤⑸的钙-镁氢氧化物沉淀物经过滤、洗涤后，在800℃轻烧成白云石镁砂初级原料，并得到洗水和母液B；洗水送去消化苛性白云石，母液B送去加工抗水添加剂或氯化钙。

⑺将步骤⑹的初级原料在200MPa压力下，压制成300×150×100mm的砖体，然后在1600℃的高温窑中死烧，得到白云石镁砂。

实施例6  一种由水氯镁石和白云石制备白云石镁砂的方法，包括以下步骤：

⑴将980℃煅烧的白云石研磨成180目的白云石粉末；取100克该白云石粉末放入烧杯中，并将800克氯化钙溶液加入到上述盛有白云石粉末的烧杯中在30℃~40℃温度下消化成苛性白云石灰乳。

其中：氯化钙溶液中氯化钙质量含量为20%。

⑵配制氯化镁溶液：将水氯镁石用水溶解成比重为1.23g/cm³的氯化镁溶液。

⑶将800克氯化镁溶液加入到上述苛性白云石灰乳烧杯中，并将该烧杯置于HH-S6型恒温水浴锅中，在水浴温度为20℃、转速200转/分的条件下搅拌反应，5分钟后生成氢氧化镁沉淀。

⑷将氢氧化镁沉淀用其0.5倍质量的水进行逆流洗涤，然后进行抽滤，得到滤饼和一次洗水与母液A；滤饼烘干至恒重后在500~600℃温度下煅烧后得镁水泥用氧化镁；一次洗水与母液A合并物作为供给制备镁砂的原料。

⑸将步骤⑷中的一次洗水与母液A合并物再与步骤⑴中所得的苛性白云石灰乳以1：1的质量比反应生成钙-镁氢氧化物沉淀物。

⑹将步骤⑸的钙-镁氢氧化物沉淀物经过滤、洗涤后，在800℃轻烧成白云石镁砂初级原料，并得到洗水和母液B；洗水送去消化苛性白云石，母液B送去加工抗水添加剂或氯化钙。

⑺将步骤⑹的初级原料在200MPa压力下，压制成300×150×100mm的砖体，然后在1600℃的高温窑中死烧，得到白云石镁砂。

实施例7  一种由水氯镁石和白云石制备白云石镁砂的方法，包括以下步骤：

⑴将980℃煅烧的白云石研磨成180目的白云石粉末；取100克该白云石粉末放入烧杯中，并将400克氯化钙溶液加入到上述盛有白云石粉末的烧杯中在30℃~40℃温度下消化成苛性白云石灰乳。

其中：氯化钙溶液中氯化钙质量含量为15%。

⑵配制氯化镁溶液：将水氯镁石用水溶解成比重为1.23g/cm³的氯化镁溶液。

⑶将400克氯化镁溶液加入到上述苛性白云石灰乳烧杯中，并将该烧杯置于HH-S6型恒温水浴锅中，在水浴温度为60℃、转速100转/分的条件下搅拌反应，30分钟后生成氢氧化镁沉淀。

⑷将氢氧化镁沉淀用其0.5倍质量的水进行逆流洗涤，然后进行抽滤，得到滤饼和一次洗水与母液A；滤饼烘干至恒重后在500~600℃温度下煅烧后得镁水泥用氧化镁；一次洗水与母液A合并物作为供给制备镁砂的原料。

⑸将步骤⑷中的一次洗水与母液A合并物再与步骤⑴中所得的苛性白云石灰乳以1：1的质量比反应生成钙-镁氢氧化物沉淀物。

⑹将步骤⑸的钙-镁氢氧化物沉淀物经过滤、洗涤后，在800℃轻烧成白云石镁砂初级原料，并得到洗水和母液B；洗水送去消化苛性白云石，母液B送去加工抗水添加剂或氯化钙。

⑺将步骤⑹的初级原料在200MPa压力下，压制成300×150×100mm的砖体，然后在1600℃的高温窑中死烧，得到白云石镁砂。