裂木脂素类化合物—荨麻裂环木脂素苷E及其制备方法

技术领域

本发明涉及中药化学成分的提取制备方法，具体涉及从裂叶荨麻中提取得到的一种新的 裂木脂素类化合物—荨麻裂环木脂素苷E及其制备方法。

背景技术

荨麻属植物中含有大量的木脂素类成分，从中鉴定出了13个木脂素类化合物：(+)-新 橄榄树脂素、(-)-开环异落叶松脂素、异落叶松脂素、松醋醇、3，4-二香草基四氢吠喃、 新橄榄树脂素-4-O-β-D-葡萄糖苷、9-乙酰基-新橄榄树脂素、9-乙酰基-新橄榄树脂素 -4-O-β-D-葡萄糖苷、9，9’-二乙酰基-新橄榄树脂素、9，9’-二乙酰基-新橄揽树脂素 -4-O-β-D-葡萄糖苷、(-)-开环异落叶松脂素-9-O-β-D-葡萄糖苷、(-)-开环异落叶松脂 素-4-O-β-D-葡萄糖苷、新橄榄树脂素-9-O-β-D-葡萄糖苷。其结构类型主要有新橄榄树脂 素及其苷类和开环落叶松脂素、落叶松脂素及其苷类，其中新橄榄树脂素及其苷类结构如下：

开环落叶松脂素、落叶松脂素及其苷类结构如下：

有研究表明从大荨麻根中分离到(+)-新橄榄树脂素、(-)-开环异落叶松脂素、脱氢二松 柏醇、异落叶松脂素、松脂醇和3,4-二香草基四氢呋喃，并检验了以上几种物质体外与SBHG 的亲和作用，结果除松脂醇外，其余化合物都有亲合力，其中3,4-二香草基四氢呋喃的亲合 作用最强，浓度为250μg/mL时抑制率为95％。提示大荨麻根中木脂素类是治疗BPH的活性 成分之一。

对国产的8种荨麻属植物根的不同提取物进行了抗前列腺增生的生物活性筛选，结果表明 裂叶荨麻根的20％和95％乙醇提取物能显著地抑制前列腺增生大鼠的病变组织。

发明内容

本发明的目的是在前期研究的基础上，从裂叶荨麻中分离得到一种新的裂木脂素。本发 明从裂叶荨麻中分离得到了荨麻裂环木脂素苷E，该成分的结构不同于上述木脂素类成分， 为一种新的裂环木脂素类成分，将其结构与已知裂木脂素类化合物进行比较，结构相似，是 一种潜在的抗前列腺增生药物成分。

本发明的技术方案是：一种新的裂木脂素类化合物—荨麻裂环木脂素苷E，其分子结构 式如下：

荨麻裂环木脂素苷E的制备方法是以裂叶荨麻为原料，制备步骤如下：

(1)将裂叶荨麻干燥地下部分粉碎处理后，用质量浓度为95％的工业乙醇回流提取，过 滤后减压浓缩；

(2)将醇提取物用热水混悬，依次用石油醚、乙酸乙酯、水饱和正丁醇萃取，各萃取三 次；

(3)乙酸乙酯层用正相硅胶柱色谱分离纯化，采用体积比为氯仿：甲醇＝100:1、50:1、 30：1、10：1、5：1、3：1、1：1的梯度洗脱，收集洗脱液；

(4)步骤(3)的洗脱液经高效液相色谱分离纯化，采用体积比为乙腈：水＝9：11的溶 液洗脱，浓缩后得到荨麻裂环木脂素苷E。

采用核磁共振(NMR)等波谱技术测定其结构，荨麻裂环木脂素苷E的波谱数据见表1。

表1.荨麻裂环木脂素苷E的¹HNMR和¹³CNMR

荨麻裂环木脂素苷E可以用于制备抗前列腺增生药物，将有效剂量的荨麻裂环木脂素苷 E与药用载体混合并制成适当剂型的药物。

本发明的有益效果是：原料为纯天然植物根，安全易得，方法简单易操作，不引入有毒 物质，成本低廉，在抗前列腺增生药物研究开发上具有非常重要的意义。

具体实施方式

下面以具体实施例对本发明作进一步的说明，但并不影响本发明的保护范围。

实施例1

裂叶荨麻药材采自贵州省。

从裂叶荨麻中制备荨麻裂环木脂苷E方法步骤如下：

(1)将裂叶荨麻干燥地下部分粉碎处理后，用质量浓度为95％的工业乙醇回流提取，料 液比(kg/L)＝1：8，提取温度70～95℃，提取时间3h，提取次数3次，合并提取液，过滤后 减压浓缩至无醇味；

(2)将醇提物200g用2L热水混悬，依次用2L的石油醚、乙酸乙酯、水饱和正丁醇萃 取，各萃取三次。

(3)萃取得乙酸乙酯层8.25g，用正相硅胶柱色谱(硅胶165g)分离纯化，采用体积比 为氯仿：甲醇＝100:1、50:1、30：1、10：1、5：1、3：1、1：1梯度洗脱，收集每个比例 洗脱液1L；

(4)步骤(3)的洗脱液浓缩至干得1g，然后经高效液相色谱色分离纯化，采用体积比 为乙腈：水＝9：11的溶液洗脱，浓缩后得到荨麻裂环木脂素苷E20mg。