以天然纤维素纤维分离纳米原纤制备原纤膜的方法及用途

技术领域

本发明涉及一种以椰壳纤维分离纳米原纤制备原纤膜的方法，特别是一种利用离心分离方法制备椰壳纳米纤维素原纤膜的方法。

背景技术

纤维素是自然界取之不尽、用之不竭、绿色、无污染的可再生资源，地球上每年生长的植物纤维素高达数亿吨，超过了现有石油总储量，但利用量微乎及微。绝大部分为自然降解和作为燃料燃烧，这本身就是一种污染。据报道由环境污染和生态破坏造成的损失已占到GDP总值的15％，这意味着一边是9％的经济增长，一边是15％的损失率。在人类社会面临资源贫乏、能源危机、环境污染等诸多问题时，植物资源作为地球上分布广泛、来源丰富、可持续利用的纤维资源，具有巨大的开发利用潜力，受到全世界的普遍重视，并已成为可持续资源和新材料的利用与发展方向之一。而从植物纤维中提取制备纳米纤维素原纤作为拓展纤维资源的一种途径，得到人们的广泛关注。

椰子是热带地区主要的木本油料作物之一，海南地属亚热带和热带地区，椰子资源十分丰富。椰子一年均可产果，产果高峰期为9月至次年1月，产果寿命长达80年。每株椰树在80年树龄前的平均年产果实50～200个。海南栽培椰树已有2000年的历史，直到解放后才开始规模化种植。现年均产量可达2.2～2.4亿个，约占全国总产量的99％。作为椰子产业的附属物——椰壳纤维，若每个椰子产椰壳纤维200g/个，海南省每年的椰壳纤维资源可达4.4～4.8万吨。

椰壳纤维从椰壳中分离、除杂、去皮胶后获得的天然纤维素纤维，具有韧性强、防潮、透气、抑菌等特性。目前的主要用途有坐垫、绳索、刷子、室内装潢(少数民族或者外国人会用其做成各种形状置于室内)、制活性炭、燃料等，也被当做废弃物自然降解或焚烧。作为纺织用椰壳纤维主要产品是垫子、地毯、绳索、罗网、门垫等。然而，所有这些应用及产品都是以椰壳纤维本身制成的纺织品及应用。

由于天然纤维素纤维大多为多级原纤结构，如微原纤和基原纤都小于50nm，这些纳米纤维素原纤随其粗细尺寸变细，其结晶度越高，故又称为纳米纤维素晶须。国内外在纳米纤维素上的制备相关的文章和专利介绍，结果如下：如：A novel green approach forthe preparation of cellulose nanowhiskers from white coir，DiegoM.Naschimento，Jessica S.Almeida，Amanda F.Dias et al.Carbohydrate Polymers，2014，110，456-463是通过乙酸和盐酸预处理，经双氧水和碱处理，再通过硫酸处理后制的椰壳纳米纤维素晶须；Cell nanowhiskers from coconut husk fibers：Eeffect of preparationconditions on their thermal and morphological behavior，M.F.Rosa，E.S.Medeiros，J.A.Malmonge et al.Carbohydrate Polymers，2010，81，83-92以及Effect of pre-acid-hydrolysis treatment on morphology and properties of cellulose nanowhiskersfrom coconut hust，Farah Fahma，Shinichiro Iwamoto，Namhito Hori etal.Cellulose，2011，18，443-450都是经过碱和亚氯酸钠处理，再通过硫酸处理得到椰壳纳米纤维素的方法。

也有较多相关专利介绍了纳米纤维素晶须的制作工艺，主要涉及物理、酶法、化学和氧化法等，其中大多采用两种或两种以上方法相结合的方式。如专利CN104311675A、CN105369663A、CN103938477A和CN103492637A主要采用研磨的方式制备纳米纤维素。而专利CN105367670A、CN105175557A、CN104963228A、CN104846679A、CN104761648A、CN104583492A、CN104099794A、CN103774481A、CN103193889A和CN104448007A等采用多种方法相互作用，达到提取纳米纤维素的目的。但制作方法均与本发明不同。其中，最为相关的CN201210216631.8是利用预处理、添加过氧化氢抑制剂和超声波辅助的方法，从椰壳中提取半纤维素的方法，但此专利着重在于成份的提取。；专利CN201510171351.3，CN201510172664.0，CN201510172902.8是通过预处理，生化处理，机械粉碎，DMSO处理，TEMPO氧化处理的方法，从玉米苞叶、棉杆皮和秸秆中提取纤维素纳米晶须的方法。其中TEMPO氧化法是利用TMPO/NaCLO/NaBr三元体系对天然纤维素氧化。专利CN201510173982.9是以低纤维素含量植物纤维为原料，经预处理、醚化处理和碱处理和TEMPO氧化处理后制的纳米纤维素晶须的方法；专利CN201510050169.2是把桑皮通过闪爆-超声波脱胶和漂白的方法制的纳米纤维素晶须的专利。专利CN201310033311是一种利用纤维素酶水解毛竹纤维制备纳米微晶纤维素的方法。专利CN201210165585是通过碱处理和TEPO氧化方法从麻纤维中制备纳米晶须的方法。专利CN201280027973是以杂环硝酰基团用作催化剂，次氯酸盐用作主要氧化剂作为氧源，以及叔胺或二氧化氯作为杂环硝酰基团的激活剂制作纤维素产品的方法。上述氧化方法着重是纤维素纤维的制取。也有专利介绍纳米纤维素膜的制取，专利CN105384957A使用NaOH水溶液活化细菌纤维素表面上的羟基，在季铵盐乙醇溶液中反应，样品经无水乙醇清洗和真空干燥，得到有序纳米纤维膜。专利CN103387685A和CN103387688A是纳米纤维素和其他材料混合制备复合膜，与本专利直接采用氧化法分离得到的纳米原纤制备原纤膜的方式不一样，本发明主要是利用离心分离的方法，将离心所得到的不同级别的纳米原纤进行收集，然后通过无离子水进行透析，得到原纤清液，它的处理方法与原纤分离能级不一样，尤其在制取纳米原纤的过程中需要逐级加大处理力度，力求得到不同级别的纳米原纤。本发明的创新和技术特征是提供一种以椰壳纤维分离纳米原纤制备原纤膜的方法。这将有助于椰壳纤维的高技术和精细化的循环利用，有利于纤维素纤维资源的可持续发展。

发明内容

本发明的目的在于提供一种简便有效的以椰壳纤维分离纳米原纤制备原纤膜的方法及其用途。

为了达到上述目的，本发明提供了一种以天然纤维素纤维分离纳米原纤制备原纤膜的方法，其特征在于，包括：

第一步：将天然纤维素纤维按固液浴比为1∶30～1∶50置于温度为60～98℃的含NaOH和H₂O₂的混合溶液中，所述的含NaOH和H₂O₂的混合溶液中，NaOH的浓度为20～80g/L，H₂O₂的浓度为80～200ml/L，溶剂为去离子水，搅拌并同步超声波震荡0.2～2小时后，经挤压脱水、水洗、过滤，得到单细胞管纤维絮体；

第二步：将所述的单细胞管纤维絮体按固液比1∶30～1∶50浸没于60～98℃的含NaOH和NaClO的混合溶液中，所述的含NaOH和NaClO的混合溶液中，NaOH的浓度为10～60g/L，NaClO的浓度为15-65g/L，溶剂为去离子水，搅拌并同步超声波震荡1～10小时后，得到含纳米纤维素原纤的混合液；

第三步：将所得的含纳米纤维素原纤的混合液进行一级离心分离以去除颗粒杂质和碎片，得到纤维素原纤的混合液；将所得的纤维素原纤的混合液进行二级离心分离，收集亚微米纤维素原纤集束体，余下纳米纤维素原纤混合液；

第四步：将所得的亚微米纤维素原纤集束体以无离子水清洗得到纤维素原纤集束体清液，成膜，得到纳米原纤膜；

或者，将所述的纳米纤维素原纤混合液进行三级离心分离，收集纤维素微原纤集束体，余下纤维素基原纤与微原纤的混合液，将所得的纤维素微原纤集束体以无离子水清洗得到纤维素微原纤集束体清液，成膜，得到纳米原纤膜；

或者，将所述的纳米纤维素原纤混合液进行三级离心分离，收集纤维素微原纤集束体，余下纤维素基原纤与微原纤的混合液，将所述的纤维素基原纤与微原纤的混合液进行四级离心分离，收集纤维素微原纤，余下纤维素基原纤混合液；将所述的纤维素微原纤以无离子水清洗得到纤维素微原纤清液，成膜，得到纳米原纤膜，或者，将所得的纤维素基原纤混合液进行透析0.5～3天后，得到纤维素基原纤清液，成膜，得到纳米原纤膜。

优选地，所述的成膜方法包括蒸发、沉降集聚和多次沉积覆层中的至少一种。

优选地，所述的天然纤维素纤维为椰壳纤维。

更优选地，所述的椰壳纤维的制备方法包括：将椰壳开松，获得纤维团，将所得的纤维团进行煮练、洗涤并挤压去水，烘干，得到椰壳纤维。

更优选地，所述的第一步中的煮练、洗涤并挤压去水循环进行，循环次数为1～3次。

更优选地，所述的煮练为将纤维团在60～98℃水中煮练0.2～2小时。

优选地，所述第一步中的搅拌并同步超声波震荡的搅拌速度为为300-1000rpm，超声波震荡频率为10～50kHz。

优选地，所述第二步中的搅拌并同步超声波震荡的搅拌速度为为300-1000rpm，超声波震荡频率为10～50kHz。

优选地，所述的一级离心分离的离心转速为2000-3500rpm，离心时间为5-15min，所述的二级离心分离的离心转速为3500-8000rpm，离心时间为5-15min，所述的三级离心分离的离心转速为8000-10000rpm，离心时间为5-15min，所述的四级离心分离的离心转速为10000-13000rpm，离心时间为5-15min。

优选地，所述的透析采用市售的常规透析膜，截留分子量为6000-8000。

本发明还提供了上述方法所制备的纳米原纤膜在作为过滤膜或生物医用材料，或作为增强材料与纤维素基质复合制备纯纤维素复合膜，或作为增强材料与其它高聚物基质复合制备复合膜中的用途。

本发明所述的单细胞管纤维是指由多细胞构成的椰壳纤维中分离出的单细胞管状纤维。

本发明所述的微碱性是指pH为8-9。

本发明中的所述的亚微米纤维素原纤集束体的直径为100-300nm左右。所述的纤维素微原纤集束体的直径为40-100nm左右，所述的纤维素微原纤的直径为20～40nm左右，所述的纤维素基原纤的直径为6～20nm左右。与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1、本发明的基本原理是靶向性溶胀与溶解原纤间质与超声波微气泡冲击扩大而高效、低损伤地分离获得微原纤集束体、微原纤和基原纤。通过离心分离的方法，直接得到所需要的纳米原纤，具有能耗低和效率高的特点；所得到的四种不同直径的原纤清液可以直接通过大表面展开蒸发、沉降集聚和多次沉积覆层形成纳米原纤膜，是一种高效、简便的方法。

2、本发明所述的原纤集束体可制备0.4～10μm厚度的原纤膜或者原纤增强膜；所述的微原纤集束体可制备0.2～10μm厚度的原纤膜或者原纤增强膜；所述的微原纤可制备80nm～5μm厚度的原纤膜或者原纤增强膜；所述的基原纤可制备40nm～5μm厚度的原纤膜或者原纤增强膜。

3、本发明所得的纳米原纤膜可用于不同直径范围即不同效能的过滤膜或生物医用材料；或用于纤维素基质的不同直径范围原纤增强而制备纯纤维素复合膜。也可用于增强其他高聚物基质制备复合膜的不同直径范围的原纤膜。而且椰壳纤维资源丰富，价格低廉，浪费严重，制备椰壳纳米纤维素原纤有助于对椰壳纤维资源的利用，有利于人类社会的可持续发展。

附图说明

图1为实施例1的椰壳纳米微原纤集束体膜的透射电子显微镜(TEM)照片

图2为实施例2的椰壳纳米微原纤膜的透射电子显微镜(TEM)照片微原纤

图3为实施例3的椰壳纳米基原纤膜的透射电子显微镜(TEM)照片基原纤

图4为实施例4的椰壳纳米原纤纤维膜的实物拍摄照片。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

本发明各实施例中的透析采用去离子水进行。

实施例1

一种以椰壳纤维分离纳米原纤制备原纤膜的方法，具体步骤为：

(1)开松除杂、煮练膨润和清洗去杂：通过机械打击、揉搓和扯拉将椰壳开松，除去颗粒物杂质，获得松散的纤维团；将所得的纤维团进行煮练、洗涤并挤压去水，所述的煮练、洗涤并挤压去水的具体步骤包括将纤维团置于烧杯内，完全浸没于水中，置于60℃水浴锅中进行煮练膨润2小时，煮练的同时以500rpm的转速搅拌，煮练后采用多级罗拉装置对纤维团进行挤压去水，用水洗涤，再挤压去水；所述的煮练、洗涤并挤压去水循环进行3次，以去除去除纤维间基质，之后，置于80℃烘箱中烘干到恒重，得到纤维表面无可见粘附杂质但湿态的洁净椰壳纤维；

(2)同步溶胀、漂白与分离：将所述的洁净椰壳纤维按固液浴比为1∶30置于温度为90℃的含NaOH和H₂O₂的混合溶液中，所述的含NaOH和H₂O₂的混合溶液中由NaOH、H₂O₂和去离子水组成，NaOH的浓度为20g/L，H₂O₂的浓度为120ml/L，溶剂为去离子水，搅拌并同步超声波震荡2小时，搅拌速度为500rpm，超声波震荡频率为20kHz，经2槽挤压脱水、水洗、过滤，得到微碱性的高溶胀及分离的乳白色单细胞管纤维絮体；

(3)氧化溶解与超声波分离：将所述的单细胞管纤维絮体按固液比1∶30浸没于90℃的含NaOH和NaClO混合溶液中，所述的含NaOH和NaClO的混合溶液中由NaOH、NaClO去离子水组成，所述的含NaOH和NaClO的混合溶液中，NaOH的浓度为10g/L，NaClO的浓度为15g/L，溶剂为去离子水，搅拌并同步超声波震荡4小时后，搅拌速度为500rpm，超声波震荡频率为20kHz，得到含纳米纤维素原纤的混合液；

(4)分级离心分离与透析收集：将所得的含纳米纤维素原纤的混合液进行一级离心分离以去除颗粒杂质和碎片，离心转速为3500rpm，离心时间为10min，得到纤维素原纤的混合液；将所得的纤维素原纤的混合液进行二级离心分离，离心转速为7000rpm，离心时间为10min，收集亚微米纤维素原纤集束体，余下纳米纤维素原纤混合液；将所得的亚微米纤维素原纤集束体，以无离子水清洗得到纤维素原纤集束体清液，经采用市售的常规透析膜进行透析1天以去除纤维素大分子和所有离子和低分子类杂质，透析膜的截留分子量为6000，通过铺展蒸发方式成膜，得到纳米原纤膜。

本实施方式制备的纳米纤维素原纤采用透射电子显微镜测试，如图1所示。可得到纳米薄膜的厚度平均为190nm，纤维素原纤的直径在98～230nm，平均直径在182nm，直径变异系数值42.89％。

实施例2：

一种以椰壳纤维分离纳米原纤制备原纤膜的方法，具体步骤为：

(1)开松除杂、煮练膨润和清洗去杂：通过机械打击、揉搓和扯拉将椰壳开松，除去颗粒物杂质，获得松散的纤维团；将所得的纤维团进行煮练、洗涤并挤压去水，所述的煮练、洗涤并挤压去水的具体步骤包括将纤维团置于烧杯内，完全浸没于水中，置于60℃水浴锅中进行煮练膨润2小时，煮练的同时以700rpm的转速搅拌，煮练后采用多级罗拉装置对纤维团进行挤压去水，用水洗涤，再挤压去水；所述的煮练、洗涤并挤压去水循环进行3次，之后，置于80℃烘箱中烘干到恒重，得到纤维表面无可见粘附杂质但湿态的洁净椰壳纤维；

(2)同步溶胀、漂白与分离：将所述的洁净椰壳纤维按固液浴比为1∶40置于温度为80℃的含NaOH和H₂O₂的混合溶液中，所述的含NaOH和H₂O₂的混合溶液中由NaOH、H₂O₂和去离子水组成，NaOH的浓度为40g/L，H₂O₂的浓度为150ml/L，溶剂为去离子水，搅拌并同步超声波震荡1.5小时，搅拌速度为700rpm，超声波震荡频率为30kHz，经3槽挤压脱水、水洗、过滤，得到微碱性的高溶胀及分离的乳白色单细胞管纤维絮体；

(3)氧化溶解与超声波分离：将所述的单细胞管纤维絮体按固液比1∶40浸没于80℃的含NaOH和NaClO的混合溶液中，所述的含NaOH和NaClO的混合溶液中由NaOH、NaClO和去离子水组成，所述的含NaOH和NaClO的混合溶液中，NaOH的浓度为50g/L，NaClO的浓度为30g/L，溶剂为去离子水，搅拌并同步超声波震荡5小时后，搅拌速度为700rpm，超声波震荡频率为30kHz，得到含纳米纤维素原纤的混合液；

(4)分级离心分离与透析收集：将所得的含纳米纤维素原纤的混合液进行一级离心分离以去除颗粒杂质和碎片，离心转速为3000rpm，离心时间为15min，得到纤维素原纤的混合液；将所得的纤维素原纤的混合液进行二级离心分离，离心转速为6000rpm，离心时间为15min，收集亚微米纤维素原纤集束体，余下纳米纤维素原纤混合液；将所述的纳米纤维素原纤混合液进行三级离心分离，离心转速为9000rpm，离心时间为10min，收集纤维素微原纤集束体，余下纤维素基原纤与微原纤的混合液，将所得的纤维素微原纤集束体以无离子水清洗得到纤维素微原纤集束体清液，采用市售的常规透析膜进行透析2天以去除纤维素大分子和所有离子和低分子类杂质，透析膜的截留分子量为7000，通过铺展蒸发方式成膜，得到纳米原纤膜。

本实施方式制备的纳米纤维素原纤采用透射电子显微镜测试，如图2所示。可得到纳米薄膜的厚度平均为90nm，纤维素微原纤的直径在35～112nm，平均直径在86nm，变异系数值40.78％。

实施例3：

一种以椰壳纤维分离纳米原纤制备原纤膜的方法，具体步骤为：

(1)开松除杂、煮练膨润和清洗去杂：通过机械打击、揉搓和扯拉将椰壳开松，除去颗粒物杂质，获得松散的纤维团；将所得的纤维团进行煮练、洗涤并挤压去水，所述的煮练、洗涤并挤压去水的具体步骤包括将纤维团置于烧杯内，完全浸没于水中，置于60℃水浴锅中进行煮练膨润2小时，煮练的同时以800rpm的转速搅拌，煮练后采用多级罗拉装置对纤维团进行挤压去水，用水洗涤，再挤压去水；所述的煮练、洗涤并挤压去水循环进行3次，之后，置于80℃烘箱中烘干到恒重，得到纤维表面无可见粘附杂质但湿态的洁净椰壳纤维；

(2)同步溶胀、漂白与分离：将所述的洁净椰壳纤维按固液浴比为1∶40置于温度为70℃的含NaOH和H₂O₂的混合溶液中，所述的含NaOH和H₂O₂的混合溶液中由NaOH、H₂Ｏ₂和去离子水组成，NaOH的浓度为60g/L，H₂Ｏ₂的浓度为200ml/L，溶剂为去离子水，搅拌并同步超声波震荡1小时，搅拌速度为800rpm，超声波震荡频率为40kHz，经4槽挤压脱水、水洗、过滤，得到微碱性的高溶胀及分离的乳白色单细胞管纤维絮体；

(3)氧化溶解与超声波分离：将所述的单细胞管纤维絮体按固液比1∶30浸没于70℃的含NaOH和NaClO的混合溶液中，所述的含NaOH和NaClO的混合溶液中由NaOH、NaClO和去离子水组成，所述的含NaOH和NaClO的混合溶液中，NaOH的浓度为80g/L，NaClO的浓度为48g/L，溶剂为去离子水，搅拌并同步超声波震荡8小时后，搅拌速度为800rpm，超声波震荡频率为40kHz，得到含纳米纤维素原纤的混合液；

(4)分级离心分离与透析收集：将所得的含纳米纤维素原纤的混合液进行一级离心分离以去除颗粒杂质和碎片，离心转速为2500rpm，离心时间为15min，得到纤维素原纤的混合液；将所得的纤维素原纤的混合液进行二级离心分离，离心转速为8000rpm，离心时间为10min，收集亚微米纤维素原纤集束体，余下纳米纤维素原纤混合液；将所述的纳米纤维素原纤混合液进行三级离心分离，离心转速为10000rpm，离心时间为10min，收集纤维素微原纤集束体，余下纤维素基原纤与微原纤的混合液，将所述的纤维素基原纤与微原纤的混合液进行四级离心分离，离心转速为12000rpm，离心时间为10min，收集纤维素微原纤，余下纤维素基原纤混合液；将所述的纤维素微原纤以无离子水清洗得到纤维素微原纤清液，采用市售的常规透析膜进行透析3天以去除纤维素大分子和所有离子和低分子类杂质，透析膜的截留分子量为8000，通过铺展蒸发方式成膜，得到纳米原纤膜。

本实施方式制备的纳米纤维素原纤采用透射电子显微镜测试，如图3所示。可得到纳米薄膜的最小平均厚度为48nm，纤维素亚微米原纤的直径在16～46nm，平均直径在32nm，变异系数值35.56％。

实施例4

一种以椰壳纤维分离纳米原纤制备原纤膜的方法，具体步骤为：

(1)开松除杂、煮练膨润和清洗去杂：通过机械打击、揉搓和扯拉将椰壳开松，除去颗粒物杂质，获得松散的纤维团；将所得的纤维团进行煮练、洗涤并挤压去水，所述的煮练、洗涤并挤压去水的具体步骤包括将纤维团置于烧杯内，完全浸没于水中，置于60℃水浴锅中进行煮练膨润2小时，煮练的同时以1000rpm的转速搅拌，煮练后采用多级罗拉装置对纤维团进行挤压去水，用水洗涤，再挤压去水；所述的煮练、洗涤并挤压去水循环进行3次，之后，置于80℃烘箱中烘干到恒重，得到纤维表面无可见粘附杂质但湿态的洁净椰壳纤维；

(2)同步溶胀、漂白与分离：将所述的洁净椰壳纤维按固液浴比为1∶30置于温度为60℃的含NaOH和H₂O₂的混合溶液中，所述的含NaOH和H₂O₂的混合溶液中由NaOH、H₂O₂和去离子水组成，NaOH的浓度为50g/L，H₂O₂的浓度为150ml/L，溶剂为去离子水，搅拌并同步超声波震荡1小时，搅拌速度为1000rpm，超声波震荡频率为50kHz，经2槽挤压脱水、水洗、过滤，得到微碱性的高溶胀及分离的乳白色单细胞管纤维絮体；

(3)氧化溶解与超声波分离：将所述的单细胞管纤维絮体按固液比1∶50浸没于60℃的含NaOH和NaClO的混合溶液中，所述的含NaOH和NaClO的混合溶液中由NaOH、NaClO和去离子水组成，所述的含NaOH和NaClO的混合溶液中，NaOH的浓度为40g/L，NaClO的浓度为38g/L，溶剂为去离子水，搅拌并同步超声波震荡5小时后，搅拌速度为1000rpm，超声波震荡频率为50kHz，得到含纳米纤维素原纤的混合液；

(4)分级离心分离与透析收集：将所得的含纳米纤维素原纤的混合液进行一级离心分离以去除颗粒杂质和碎片，离心转速为3500rpm，离心时间为10mi，，得到纤维素原纤的混合液；将所得的纤维素原纤的混合液进行二级离心分离，离心转速为6000rpm，离心时间为15min，收集亚微米纤维素原纤集束体，余下纳米纤维素原纤混合液；

将所述的纳米纤维素原纤混合液进行三级离心分离，离心转速为9000rpm，离心时间为15min，收集纤维素微原纤集束体，余下纤维素基原纤与微原纤的混合液，将所述的纤维素基原纤与微原纤的混合液进行四级离心分离，离心转速为13000rpm，离心时间为15min，收集纤维素微原纤，余下纤维素基原纤混合液；将所得的纤维素基原纤混合液采用市售的透析膜进行透析1天以去除纤维素大分子和所有离子和低分子类杂质，透析膜的截留分子量为8000，以无离子水清洗，得到纤维素基原纤清液，采用市售的透析膜进行透析3天以去除纤维素大分子和所有离子和低分子类杂质，条件为截留分子量为8000，通过铺展蒸发方式成膜，得到纳米原纤膜。

本实施方式制备的纳米纤维素原纤采用透射电子显微镜测试，如图4所示的纤维膜的外观图像，其中原纤尺寸和分布与图2类似，尺寸不发生变化。可得到纳米薄膜的厚度平均为26nm，纤维素原纤的直径在6～28nm，平均直径在18.3nm，直径变异系数值42.89％。