甲烷渗漏条件下生物地球化学作用模拟实验系统

技术领域

本发明涉及一种海域天然气水合物伴生生物地球化学作用的科学研究设备和实验教学设备，尤其是海域天然气水合物分解有关的甲烷渗漏及其伴生生物地球化学作用模拟实验装置和实验方法。

背景技术

能源、环境和发展，属于人类社会进步要协调的重要对象，寻找一种新型清洁能源，是当前处理上述三者关系的重要途径之一。天然气水合物作为一种全新的、潜力巨大的高效清洁能源，受到各国高度关注，被认为是21世纪的替代能源。

天然气水合物的稳定性常常受到温度、压力、地温梯度、气体组成、孔隙水盐度等条件的控制，自然条件的变化或人类勘探、开发活动都会引起天然气水合物稳定性破坏而分解，释放出甲烷，在浅表沉积层中形成特有的甲烷渗漏环境，并引起一系列的生物地球化学作用。甲烷生物地球化学作用不仅控制了甲烷向海水(乃至大气)的泄漏，同时还会伴生多种有助于探寻海底水合物藏的地质和地球化学标识。

目前有关水合物分解有关的甲烷渗漏及其伴生生物地球化学行为的研究刚刚起步，鉴于甲烷渗漏系统的时空易变性，在对甲烷渗漏区进行采样分析和原位监测基础上，辅以相关的室内实验研究很有必要。国内与海底甲烷渗漏及其伴生效应有关的模拟实验系统不多，已有实验装置都是只能模拟单一的或者部分的实际场地条件，无法准确刻画海底沉积层中的甲烷流动行为，实现其伴生的生物地球化学作用的再现和定量化研究。

室内模拟生物地球化学作用是教学必不可少的重要环节，也是室内教学的重要实验手段，室内模拟生物地球化学作用对野外地质工作具有重要的指导意义。目前还没有用于甲烷渗漏条件下生物地球化学作用模拟实验方面的教学设备及模拟实验方法。

发明内容

本发明的目的在于针对上述现有技术的不足，提供一种甲烷生物地球化学作用和水合物分解合成研究的直观教学实验装置，旨在解决现有实验装置不能实现表征真实的海底甲烷渗漏和微生物赋存的沉积层环境。通过实验装置，客观模拟和表征真实的海底甲烷渗漏环境，对在相关微生物作用下发生的甲烷生物地球化学作用进行直观教学和科学合理的实验研究的甲烷渗漏条件下生物地球化学作用模拟实验装置；

本发明的另一目的是提供一种海底甲烷渗漏及其伴生生物地球化学作用模拟实验系统的实验方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种甲烷渗漏条件下生物地球化学作用模拟实验系统，是由甲烷气源1通过管线、阀和法兰经静音空气压缩机2、气体增压泵3、储气容器4、阀控流量计5和单流阀6与设在恒温箱17内的反应釜10底部设有的进气口24连接，恒温箱17内侧壁上部装有甲烷泄漏报警器8，储气容器4通过管线、阀和法兰经回压阀14和缓冲罐15与手摇泵16连接，平流泵13通过管线、阀和法兰分别与带活塞的微生物容器11和带活塞的海水容器12连接，带活塞的微生物容器11和带活塞的海水容器12分别通过管线、阀和法兰与进气口24连接，真空泵18通过管线、阀和法兰与与反应釜10上部抽真空孔27连接，静音空气压缩机2、气体增压泵(3)、阀控流量计5、单流阀6、温度测定传感器7、甲烷泄漏报警器8、电阻率测定仪9、平流泵13、回压阀14、恒温箱17、真空泵18、所设调压阀、控制阀和压力传感器分别与控制及显示19连接构成。

反应釜10上部设有温度测定口22、伞形气液分离器23、进出气口25、抽真空口27和压力测定口，右侧壁设有三个以上液体取样口20，左侧壁设有电阻率测定口21，反应釜10内部设有滤网压板26构成。

反应釜10上部设有的进出气口25通过三通与控制阀F3与回压阀14间的管线连接，当给反应釜10增压时进出气口25是进气口，当反应釜10内压力大于回压时进出气口25是出气口。

甲烷渗漏条件下生物地球化学作用模拟实验系统的实验方法，包括以下步骤：

a、依照研究区的海水组分，配置模拟海水样品，培育相关微生物溶液，蒸馏水若干，研究区沉积物样品，充足的天然气(CH₄)气源；

b、将静音空气压缩机2、气体增压泵(3)、阀控流量计5、单流阀6、温度测定传感器7、甲烷泄漏报警器8、电阻率测定仪9、平流泵13、回压阀14、恒温箱17、真空泵18、所设调压阀、控制阀和压力传感器分别与控制及显示19连接；并将温度测定传感器7置于温度测定口22内，电阻率测定仪9置于电阻率测定口21内；

c、打开电源开关，检查电路及传感器是否正常，检查是否有泄漏情况；

d、将微生物容器11和海水容器12的活塞置于底部，填装微生物样品和配置好的海水样品；

e、打开反应釜10的上盖，加入约1/3体积的沉积物样品，然后盖上上盖，连接与反应釜10相连的各个管线；

f、打开控制阀F3、F4、F7、F11和真空泵18的开关，进行反应釜10及管路抽真空，待真空表P5的压力为-0.1Pa时关闭真空泵18、控制阀F3、控制阀F4、控制阀F7和控制阀F11；

g、打开控制阀F11、F13、F15、F17，启动平流泵13，将模拟海水注入反应釜，待反应釜内液体达到3/4反应釜体积时关闭平流泵13和控制阀F11、F13、F15、F17；

h、打开控制阀F14、F17，启动平流泵13，将微生物容器11中的压力增加到压力表P6的读数大于压力表P3时，打开控制阀F11、F12，微生物溶液在压力差驱动下注入反应釜，注入完成后，关闭平流泵13和控制阀F11、F12、F14、F17；

i、启动恒温箱，使反应釜中的温度达到设定的温度0～20℃；

j、利用手摇泵16和缓冲罐15，为回压阀14设定回压3～30MPa，转动手摇泵16手柄使压力表P4读数为3～30MPa；

k、打开甲烷气源1的控制阀F1，调压阀V1，启动静音空气压缩机2和气体增压泵3，将甲烷增压储存到储气容器4中，压力表P1读数大于设定的回压2MPa时关闭控制阀F1、调压阀V1、静音空气压缩机2和气体增压泵3；

l、打开控制阀F2、F3和调压阀V2，给反应釜10增压至压力表P3的读数与压力表P4的读数一致时，关闭控制阀F3和调压阀V2；

m、通过阀控流量计5设定甲烷气体流量5-100scc/min，调节调压阀V2使进气压力表P2读数略大于反应釜压力0.5～0.8MPa，打开控制阀F4、F6，甲烷气体向反应釜10移动，实现流动甲烷的注入；

n、打开控制及显示19中的计算机数据采集系统，设置采集项目及参数，如压力、温度、流量、电阻率，采集时间间隔，数据保存路径，开启数据实时显示，并在显示屏上实时显示监测数据的历时曲线；

o、通过液体取样口K1～K3、气体取样口K4采集水样和气样，检测水样、气样中的化学成分；

p、水样和气样采集完毕，关闭控制阀F2、F4，调压阀V2，转动手摇泵16卸掉回压阀14中的压力，使压力表P4读数显示0，将甲烷气排放到安全通风处后关闭阀F6；

q、保存数据，关闭监测与控制系统、关闭电源开关；

r、采集反应釜中水样，分析实验结束时水化学成分特征，分析其中的微生物特征；

s、采集反应釜中泥样，通过X射线衍射、扫描电镜等手段，分析样品矿物变化；

t、清洗干净反应釜10、带活塞的微生物容器11和带活塞的海水容器12的内腔体，用蒸馏水清洗海水和微生物样品经过的管线，以防锈蚀。

有益效果：本发明解决了甲烷气体泄漏这一流动过程的刻画以及沉积层中相关微生物作用的刻画，能准确模拟海底水合物分解引起的甲烷泄漏现象及其伴生的生物地球化学行为。本发明采用将温度控制、流体压力控制、气体流量计量、水化学及微生物条件控制相结合，客观的再现了海底沉积层中因甲烷泄漏引起的生物地球化学行为，便于学生理解水-岩-气-微生物相互作用及沉积层中相关微生物的作用。为研究水合物分解形成机理及其伴生环境效应提供了有利的设备和研究方法。

附图说明

图1为甲烷渗漏条件下生物地球化学作用模拟实验系统机构图

图2为图1中反应釜10的剖面结构图

1甲烷气源，2静音空气压缩机，3气体增压泵，4储气容器，5阀控流量计，6单流阀，7温度测定传感器，8甲烷泄漏报警器，9电阻率测定仪，10反应釜，11带活塞的微生物容器，12带活塞的海水容器，13平流泵，14回压阀，15缓冲罐，16手摇泵，17恒温箱，18真空泵，19控制及显示，20液体取样口，21电阻率测定口，22温度测定口，23伞形气液分离器，24进气口，25进出气口，26滤网压板，27抽真空孔；

P1～P6压力传感器，V1～V2调压阀，K1～K3液体取样口，K4气体取样口，F1～F18控制阀。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细地说明。

一种甲烷渗漏条件下生物地球化学作用模拟实验系统，是由甲烷气源1通过管线、阀和法兰经静音空气压缩机2、气体增压泵3、储气容器4、阀控流量计5和单流阀6与设在恒温箱17内的反应釜10底部设有的进气口24连接，恒温箱17内侧壁上部装有甲烷泄漏报警器8，储气容器4通过管线、阀和法兰经回压阀14和缓冲罐15与手摇泵16连接，平流泵13通过管线、阀和法兰分别与带活塞的微生物容器11和带活塞的海水容器12连接，带活塞的微生物容器11和带活塞的海水容器12分别通过管线、阀和法兰与进气口24连接，真空泵18通过管线、阀和法兰与与反应釜10上部抽真空孔27连接，静音空气压缩机2、气体增压泵(3)、阀控流量计5、单流阀6、温度测定传感器7、甲烷泄漏报警器8、电阻率测定仪9、平流泵13、回压阀14、恒温箱17、真空泵18、所设调压阀、控制阀和压力传感器分别与控制及显示19连接构成。

反应釜10上部设有温度测定口22、伞形气液分离器23、25进出气口、抽真空口27和压力测定口、，右侧壁设有三个液体取样口20，左侧壁设有电阻率测定口21，反应釜10内部设有滤网压板26构成。

反应釜10上部设有的进出气口25通过三通与控制阀F3～回压阀14间的管线连接，当给反应釜10增压时进出气口25是进气口，当反应釜10内压力大于回压时进出气口25是出气口。

控制及显示19是由操作按钮面板、显示屏和置于计算机内的控制模块、数据采集系统和通用的数据处理系统组成。

甲烷渗漏条件下生物地球化学作用模拟实验系统的实验方法，包括以下步骤：

a、依照研究区的海水组分，配置模拟海水样品，培育相关微生物溶液，蒸馏水若干，研究区沉积物样品，充足的CH₄气源；

b、将静音空气压缩机2、气体增压泵(3)、阀控流量计5、单流阀6、温度测定传感器7、甲烷泄漏报警器8、电阻率测定仪9、平流泵13、回压阀14、恒温箱17、真空泵18、所设调压阀、控制阀和压力传感器分别与控制及显示19连接；并将温度测定传感器7置于温度测定口22内，电阻率测定仪9置于电阻率测定口21内，真空泵18与抽真空孔27连接；

c、打开电源开关，检查电路及传感器是否正常，检查是否有泄漏情况；

d、将带活塞的微生物容器11和带活塞的海水容器12的活塞置于底部；

e、打开反应釜10的上盖，加入约1/3体积的沉积物样品，然后盖上上盖，连接与反应釜10相连的各个管线；

f、打开控制阀F3、F4、F7、F11和真空泵18的开关，进行反应釜10及管路抽真空，待真空表P5的压力为-0.1Pa时关闭真空泵18；

g、打开控制阀F11、F13、F15、F17，启动平流泵13，将模拟海水注入反应釜，待反应釜内液体达到3/4反应釜体积时关闭平流泵13和控制阀F11、F13、F15、F17；

h、打开控制阀F14、F17，启动平流泵13，将微生物容器11中的压力增加到压力表P6的读数大于压力表P3时，打开控制阀F11、F12，微生物溶液在压力差驱动下注入反应釜，注入完成后，关闭平流泵13和控制阀F11、F12、F14、F17；

i、启动恒温箱，使反应釜中的温度达到设定的温度0～20℃；

j、利用手摇泵16和缓冲罐15，为回压阀14设定回压3～30MPa，转动手摇泵16手柄使压力表P4读数为3～30MPa；

k、打开甲烷气源1的控制阀F1，调压阀V1，启动静音空气压缩机2和气体增压泵3，将甲烷增压储存到储气容器4中，压力表P1读数大于设定的回压2MPa时关闭控制阀F1、调压阀V1、静音空气压缩机2和气体增压泵3；

l、打开控制阀F2、F3和调压阀V2，给反应釜10增压至压力表P3的读数与压力表P4的读数一致时，关闭控制阀F3和调压阀V2；

m、通过阀控流量计5设定甲烷气体流量5-100scc/min，调节调压阀V2使进气压力表P2读数略大于反应釜压力0.5～0.8MPa，打开控制阀F4、F6，甲烷气体向反应釜10移动，实现流动甲烷的注入；

n、打开控制及显示19中的计算机数据采集系统，设置采集项目及参数，如压力、温度、流量、电阻率，采集时间间隔，数据保存路径，开启数据实时显示，并在显示屏上实时显示监测数据的历时曲线；

o、通过液体取样口K1～K3、气体取样口K4采集水样和气样，检测水样、气样中水化学成分；

p、水样和气样采集完毕，关闭控制阀F2、F4，调压阀V2，转动手摇泵16卸掉回压阀14中的压力，使压力表P4读数显示0，将甲烷气排放到安全通风处后关闭阀F6；

q、保存数据，关闭监测与控制系统、关闭电源开关；

r、采集反应釜中水样，分析实验结束时水化学成分特征，分析其中的微生物特征；

s、采集反应釜中泥样，通过X射线衍射、扫描电镜等手段，分析样品矿物变化；

t、清洗干净反应釜10、带活塞的微生物容器11和带活塞的海水容器12的内腔体，用蒸馏水清洗海水和微生物样品经过的管线，以防锈蚀。

实施例1

1.准备实验材料，依照研究区的海水组分，配置模拟海水样品，培育相关微生物溶液，蒸馏水若干，研究区沉积物样品，充足的天然气(CH₄)气源。

2.将静音空气压缩机2、气体增压泵3、阀控流量计5、单流阀6、温度测定传感器7、甲烷泄漏报警器8、电阻率测定仪9、平流泵13、回压阀14、恒温箱17、18真空泵、调压阀、压力传感器P1～P6和控制阀F1～F18分别与控制及显示19连接，并将温度测定传感器7置于温度测定口22内，电阻率测定仪9置于电阻率测定口21内，真空泵18与抽真空孔27连接；

3.打开总电源开关，看各部位电路仪表是否正常，检查各部位是否有泄漏；

将容器的活塞置底是为了样品填装腾出最大的有效空间，在不做说明的情况下，整个实验模拟系统的控制阀均设定为关闭状态，以下均同此设定。

打开反应釜10的上盖和滤网压板26，加入约1/3体积的沉积物样品，然后盖上滤网压板26和上盖，连接与反应釜10相连的各个管线；

4.打开控制阀F14、F15，空气放空阀F16，然后打开带活塞的微生物容器11和带活塞的海水容器12的顶部盖子，用力将两个容器的活塞压到底部，然后关闭控制阀F14、F15以及空气放空阀F16。

5.反应釜、管路抽真空，打开控制阀F3、F4、F7、F11，打开真空泵18的开关，进行反应釜和管路抽真空，待真空表P5的压力显示读数为-0.1Pa时，保持30分钟左右，完成反应釜和管路的抽真空，关闭控制阀F3、F4、F7、F11，关闭真空泵18。

6.打开控制阀F11、F13、F15和F17，启动平流泵13，将带活塞的海水容器12中配置好的模拟海水注入反应釜10，待反应釜内液体达到3/4体积时，关闭平流泵13，关闭控制阀F11、F13、F15和F17；然后关闭带活塞的海水容器12的顶盖，使带活塞的海水容器12处于密闭状态；

7.打开控制阀F14、F17，启动平流泵13，将带活塞的微生物容器11压力增加到压力表P6的读数大于反应釜10压力表P3时，打开控制阀F11、F12，配置好的微生物溶液注入反应釜10，注入完成后，关闭平流泵13、控制阀F11、F12、F14和F17；带活塞的微生物容器11，使带活塞的微生物容器11处于密闭状态；

8.启动恒温箱，设定恒温箱温度，使反应釜中的温度为10℃；

9.回压设定及反应釜增压，利用手摇泵16和缓冲罐15，为回压阀14设定回压为5MPa，转动手摇泵16手柄至压力表P4读数为5MPa；

打开甲烷气源1的控制阀F1，调压阀V1，启动静音空气压缩机2和气体增压泵3的控制开关，将甲烷增压储存至储气容器4中，压力表P1显示读数达到7MPa后，关闭控制阀F1、调压阀V1、关闭静音空气压缩机2和气体增压泵3；

打开控制阀F2、F3，调压阀V2，为反应釜10增压至压力表P3的显示读数与压力表P4初始设定的回压一致时，关闭控制阀F3和调压阀V2。

10.流动甲烷注入，通过阀控流量计5设定实验中所需的甲烷气体流量10scc/min，调节调压阀V2，使进气压力表P2读数略大于设定的反应釜压力＞0.5MPa，打开控制阀F4、F6，甲烷气体向反应釜10移动，并受控于阀量流量计5的控制，实现流动甲烷的注入。

11.打开控制及显示19中的计算机数据采集系统，设置采集项目及参数，压力5MPa、温度10℃、流量10scc/min、电阻率测定间隔为60秒、水样和气体样品的采样间隔是24小时，数据保存路径，开启数据实时显示，并在显示屏上实时显示监测数据的历时曲线；

12.样品采集与分析，在设定的时间，通过液体取样口K1～K3、气体取样口K4采集水样和气样，检测水样、气样中的化学成分。

13.实验结束关闭控制阀F2、F4，调压阀V2，转动手摇泵16卸掉回压阀14中的压力，使得回压表P4的压力读数显示为0，将甲烷气排放到室外安全通风处，甲烷气体排完后压力表3显示读数为0，关闭阀F6。

14.保存数据，关闭控制及显示19、关闭电源开关。

15.采集水样、泥样进行分析，采集反应釜中水样，分析实验结束时水化学成分特征，分析其中的微生物特征。

采集反应釜中泥样样品，通过X射线衍射、扫描电镜等手段，分析样品矿物变化。

16.设备维护，清洗干净反应釜10、微生物容器11、海水容器12内部腔体，用蒸馏水清洗海水和微生物样品经过的管线，以防锈蚀。

实施例2

1.准备实验材料，依照研究区的海水组分，配置模拟海水样品，培育相关微生物溶液，蒸馏水若干，研究区沉积物样品，充足的天然气(CH₄)气源。

2.将静音空气压缩机2、气体增压泵3、阀控流量计5、单流阀6、温度测定传感器7、甲烷泄漏报警器8、电阻率测定仪9、平流泵13、回压阀14、恒温箱17、18真空泵、和压力传感器P1～P6分别与控制及显示19连接，并将温度测定传感器7置于温度测定口22内，电阻率测定仪9置于电阻率测定口21内，真空泵18与抽真空孔27连接；

3.打开总电源开关，看各部位电路仪表是否正常，检查各部位是否有泄漏；

将容器的活塞置底是为了样品填装腾出最大的有效空间，在不做说明的情况下，整个实验模拟系统的控制阀均设定为关闭状态，以下均同此设定。

打开反应釜10的上盖和滤网压板26，加入约1/3体积的沉积物样品，然后盖上滤网压板26和上盖，连接与反应釜10相连的各个管线；

4.打开控制阀F14、F15，空气放空阀F16，然后打开带活塞的微生物容器11和带活塞的海水容器12的顶部盖子，用力将两个容器的活塞压到底部，然后关闭控制阀F14、F15以及空气放空阀F16。

5.反应釜、管路抽真空，打开控制阀F3、F4、F7、F11，打开真空泵18的开关，进行反应釜和管路抽真空，待真空表P5的压力显示读数为-0.1Pa时，保持30分钟左右，完成反应釜和管路的抽真空，关闭控制阀F3、F4、F7、F11，关闭真空泵18。

6.打开控制阀F11、F13、F15和F17，启动平流泵13，将带活塞的海水容器12中配置好的模拟海水注入反应釜10，待反应釜内液体达到3/4体积时，关闭平流泵13，关闭控制阀F11、F13、F15和F17；然后关闭带活塞的海水容器12的顶盖，使带活塞的海水容器12处于密闭状态；

7.打开控制阀F14、F17，启动平流泵13，将带活塞的微生物容器11压力增加到压力表P6的读数大于反应釜10压力表P3时，打开控制阀F11、F12，配置好的微生物溶液注入反应釜10，注入完成后，关闭平流泵13、控制阀F11、F12、F14和F17；带活塞的微生物容器11，使带活塞的微生物容器11处于密闭状态；

8.启动恒温箱，设定恒温箱温度，使反应釜中的温度为5℃；

9.回压设定及反应釜增压，利用手摇泵16和缓冲罐15，为回压阀14设定回压为20MPa，转动手摇泵16手柄至压力表P4读数为20MPa；

打开甲烷气源1的控制阀F1，调压阀V1，启动静音空气压缩机2和气体增压泵3的控制开关，将甲烷增压储存至储气容器4中，压力表P1显示读数达到22MPa后，关闭控制阀F1、调压阀V1、关闭静音空气压缩机2和气体增压泵3；

打开控制阀F2、F3，调压阀V2，为反应釜10增压至压力表P3的显示读数与压力表P4初始设定的回压一致时，关闭控制阀F3和调压阀V2。

10.流动甲烷注入，通过阀控流量计5设定实验中所需的甲烷气体流量50scc/min，调节调压阀V2，使进气压力表P2读数略大于设定的反应釜压力＞0.6MPa，打开控制阀F4、F6，甲烷气体向反应釜10移动，并受控于阀量流量计5的控制，实现流动甲烷的注入。

11.打开控制及显示19中的计算机数据采集系统，设置采集项目及参数，路径，开启数据实时显示，并在显示屏上实时显示监测数据的历时曲线；如压力20MPa、温度5℃、流量50scc/min，电阻率测定间隔为60秒，水样和气体样品的采样间隔是24小时，数据保存

12.样品采集与分析，在设定的时间，通过液体取样口K1～K3、气体取样口K4采集水样和气样，检测水样、气样中的化学成分。

13.实验结束关闭控制阀F2、F4，调压阀V2，转动手摇泵16卸掉回压阀14中的压力，使得回压表P4的压力读数显示为0，将甲烷气排放到室外安全通风处，甲烷气体排完后压力表3显示读数为0，关闭阀F6。

14.保存数据，关闭控制及显示19、关闭电源开关。

15.采集水样、泥样进行分析，采集反应釜中水样，分析实验结束时水化学成分特征，分析其中的微生物特征。

采集反应釜中泥样样品，通过X射线衍射、扫描电镜等手段，分析样品矿物变化。

16.设备维护，清洗干净反应釜10、微生物容器11、海水容器12内部腔体，用蒸馏水清洗海水和微生物样品经过的管线，以防锈蚀。

实施例3

1.准备实验材料，依照研究区的海水组分，配置模拟海水样品，培育相关微生物溶液，蒸馏水若干，研究区沉积物样品，充足的天然气(CH₄)气源。

2.将静音空气压缩机2、气体增压泵3、阀控流量计5、单流阀6、温度测定传感器7、甲烷泄漏报警器8、电阻率测定仪9、平流泵13、回压阀14、恒温箱17、18真空泵、和压力传感器P1～P6分别与控制及显示19连接，并将温度测定传感器7置于温度测定口22内，电阻率测定仪9置于电阻率测定口21内，真空泵18与抽真空孔27连接；

3.打开总电源开关，看各部位电路仪表是否正常，检查各部位是否有泄漏；

将容器的活塞置底是为了样品填装腾出最大的有效空间，在不做说明的情况下，整个实验模拟系统的控制阀均设定为关闭状态，以下均同此设定。

打开反应釜10的上盖和滤网压板26，加入约1/3体积的沉积物样品，然后盖上滤网压板26和上盖，连接与反应釜10相连的各个管线；

4.打开控制阀F14、F15，空气放空阀F16，然后打开带活塞的微生物容器11和带活塞的海水容器12的顶部盖子，用力将两个容器的活塞压到底部，然后关闭控制阀F14、F15以及空气放空阀F16。

5.反应釜、管路抽真空，打开控制阀F3、F4、F7、F11，打开真空泵18的开关，进行反应釜和管路抽真空，待真空表P5的压力显示读数为-0.1Pa时，保持30分钟左右，完成反应釜和管路的抽真空，关闭控制阀F3、F4、F7、F11，关闭真空泵18。

6.打开控制阀F11、F13、F15和F17，启动平流泵13，将带活塞的海水容器12中配置好的模拟海水注入反应釜10，待反应釜内液体达到3/4体积时，关闭平流泵13，关闭控制阀F11、F13、F15和F17；然后关闭带活塞的海水容器12的顶盖，使带活塞的海水容器12处于密闭状态；

7.打开控制阀F14、F17，启动平流泵13，将带活塞的微生物容器11压力增加到压力表P6的读数大于反应釜10压力表P3时，打开控制阀F11、F12，配置好的微生物溶液注入反应釜10，注入完成后，关闭平流泵13、控制阀F11、F12、F14和F17；带活塞的微生物容器11，使带活塞的微生物容器11处于密闭状态；

8.启动恒温箱，设定恒温箱温度，使反应釜中的温度为15℃；

9.回压设定及反应釜增压，利用手摇泵16和缓冲罐15，为回压阀14设定回压为10MPa，转动手摇泵16手柄至压力表P4读数为10MPa；

打开甲烷气源1的控制阀F1，调压阀V1，启动静音空气压缩机2和气体增压泵3的控制开关，将甲烷增压储存至储气容器4中，压力表P1显示读数达到12MPa后，关闭控制阀F1、调压阀V1、关闭静音空气压缩机2和气体增压泵3；

打开控制阀F2、F3，调压阀V2，为反应釜10增压至压力表P3的显示读数与压力表P4初始设定的回压一致时，关闭控制阀F3和调压阀V2。

10.流动甲烷注入，通过阀控流量计5设定实验中所需的甲烷气体流量100scc/min，调节调压阀V2，使进气压力表P2读数略大于设定的反应釜压力＞0.7MPa，打开控制阀F4、F6，甲烷气体向反应釜10移动，并受控于阀量流量计5的控制，实现流动甲烷的注入。

11.打开控制及显示19中的计算机数据采集系统，设置采集项目及参数，如压力10MPa、温度15℃、流量100scc/min，电阻率测定间隔为60秒，水样和气体样品的采样间隔是24小时，数据保存路径，开启数据实时显示，并在显示屏上实时显示监测数据的历时曲线；

12.样品采集与分析，在设定的时间，通过液体取样口K1～K3、气体取样口K4采集水样和气样，检测水样、气样中的化学成分。

13.实验结束关闭控制阀F2、F4，调压阀V2，转动手摇泵16卸掉回压阀14中的压力，使得回压表P4的压力读数显示为0，将甲烷气排放到室外安全通风处，甲烷气体排完后压力表3显示读数为0，关闭阀F6。

14.保存数据，关闭控制及显示19、关闭电源开关。

15.采集水样、泥样进行分析，采集反应釜中水样，分析实验结束时水化学成分特征，分析其中的微生物特征。

采集反应釜中泥样样品，通过X射线衍射、扫描电镜等手段，分析样品矿物变化。

16.设备维护，清洗干净反应釜10、微生物容器11、海水容器12内部腔体，用蒸馏水清洗海水和微生物样品经过的管线，以防锈蚀。