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一种间位芳纶纤维和对位芳纶纤维的定性鉴别方法及应用

摘要

本发明公开一种间位芳纶纤维和对位芳纶纤维的定性鉴别方法及应用,包括以下步骤:将待鉴别纤维裁切成纤维试样;将所述纤维试样与窗片材料混合均匀,并置于压片机上压制成透明薄片;将所述透明薄片置于可升温红外光谱窗口;使红外光谱仪升温至500℃,记录预设间隔温度点的所述纤维试样分子热运动和热分解的红外光谱图;将所述预设间隔温度点的所述纤维试样分子热运动和热分解的红外光谱图与参比样品的分子热运动和热分解的红外光谱图进行比对分析,以温度分别为400℃以上、波数为1205cm

著录项

  • 公开/公告号CN114689540A

    专利类型发明专利

  • 公开/公告日2022-07-01

    原文格式PDF

  • 申请/专利权人 福建省纤维检验中心;

    申请/专利号CN202210358390.4

  • 申请日2022-04-06

  • 分类号G01N21/3563(2014.01);G01N21/03(2006.01);G01N1/28(2006.01);

  • 代理机构福州市景弘专利代理事务所(普通合伙) 35219;

  • 代理人池明霞

  • 地址 350008 福建省福州市照屿路17号

  • 入库时间 2023-06-19 16:03:19

法律信息

  • 法律状态公告日

    法律状态信息

    法律状态

  • 2022-07-19

    实质审查的生效 IPC(主分类):G01N21/3563 专利申请号:2022103583904 申请日:20220406

    实质审查的生效

  • 2022-07-01

    公开

    发明专利申请公布

说明书

技术领域

本发明涉及纺织纤维技术领域,尤其涉及一种间位芳纶纤维和对位芳纶纤维的定性鉴别方法及应用。

背景技术

芳纶是芳香族聚酰胺纤维的简称,具有超高强度、高模量、重量轻和持久的热稳定性、阻燃性、超强的耐辐射性、耐酸耐碱的化学稳定性,以及极佳的电绝缘性和抗老化性能,是新型特种纤维的代表。芳纶不但被应用在纺织工业,还是国防军工、医疗、环境保护和前沿尖端科学方面重要的材料,是我国战略性新兴产业中重点发展的材料品种之一。

根据酰胺键在苯环上的相对位置,芳纶纤维分为间位芳纶纤维(芳纶1313,化学名称为聚间苯二甲酰间苯二胺纤维)和对位芳纶纤维(芳纶1414,化学名称为聚对苯二甲酰对苯二胺纤维)。间位芳纶纤维分子链排列呈锯齿状,对位芳纶纤维分子链排列呈直线状。由于间位芳纶分子内部的旋转位能相对不高,其大分子链呈现出柔性结构;而对位芳纶分子间的氢键同时具有共轭效应而呈现出刚性特征,具有高度的对称性和规整性,决定了纤维具有较高的结晶度,且结晶相对完整。

间位芳纶纤维和对位芳纶纤维的应用广泛,但目前对它们进行检验的有关标准的缺失给相关工作带来困难。由于二者分子组成化学元素的种类和含量一致,仅分子排列方式和结晶度有差别。在现行标准体系中,需要同时参照燃烧法(FZ/T 01057.2-2007)、显微镜法(FZ/T 01057.3-2007)和溶解法(FZ/T 01057.4-2007)对间位芳纶纤维和对位芳纶纤维的物理化学特性进行分析鉴别。上述分析鉴别方法在定性鉴别间位芳纶纤维和对位芳纶纤维时会带来不同的问题,如溶解法需采用溶剂对芳纶纤维进行溶解,这样不可避免地在鉴别操作之后会产生环境不友好的试验废水;显微镜法需借助显微镜判断芳纶纤维形态的变化,对于鉴别人员的专业素质和经验要求较高;其他方法还具有需要大量多次重复试验获得平均结果以确定芳纶纤维种类,并且还有鉴别结果可能不准确等问题。对于间位芳纶纤维和对位芳纶纤维目前尚无很好的高效、稳定和环保的定性鉴别方法。

发明内容

为此,需要提供一种间位芳纶纤维和对位芳纶纤维的定性鉴别方法及应用,以便为间位芳纶纤维和对位芳纶纤维鉴定技术领域提供一种不使用任何溶液和溶剂的、高效环保和准确稳定的间位芳纶纤维和对位芳纶纤维的定性鉴别方法,以弥补现有技术中尚无有效的环保、高效和稳定的鉴别间位芳纶纤维和对位芳纶纤维的技术空白,并规避常规采用的溶解法可能产生危害环境的有毒有害液体和熔点法由于检测者目测的主观误差导致的鉴别结果不准确等风险。

为实现上述目的,本发明的一个方面,发明人提供了一种间位芳纶纤维和对位芳纶纤维的定性鉴别方法,包括以下步骤:

试样制备:将待鉴别纤维裁切成纤维试样;

透明试样制备:将待鉴别纤维裁切成纤维试样;

透明薄片制备:将所述纤维试样与窗片材料混合均匀,并置于压片机上压制成透明薄片;

将所述透明薄片放在可升温装置中并置于红外光谱仪窗口前;

使可升温红外光谱仪升温至500℃,记录预设间隔温度点的所述纤维试样分子热运动和热分解的红外光谱图;

将所述预设间隔温度点的所述纤维试样分子热运动和热分解的红外光谱图与参比样品的分子热运动和热分解的红外光谱图进行比对分析,以温度分别为400℃以上、波数为1205cm

芳纶是一类新型的特种高分子材料,具有阻燃、耐高温、高强度、高模量、绝缘等突出性能。间位芳纶纤维分子链排列呈锯齿状,对位芳纶纤维分子链排列呈直线状。由于间位芳纶分子内部的旋转位能相对不高,其大分子链呈现出柔性结构;而对位芳纶分子间的氢键同时具有共轭效应而呈现出刚性特征,具有高度的对称性和规整性,决定了纤维具有较高的结晶度,且结晶相对完整。目前,间位芳纶和对位芳纶实现了广泛的商业化应用和生产,国内间位芳纶在安全防护领域应用增长较快,比如军用、警用以及产业工人使用的各类防护装备;对位芳纶在军用方面主要用于单兵防护,武器装备等。采用现行常规的纤维鉴定方法如溶解法需采用溶剂对芳纶纤维进行溶解,这样不可避免地在鉴别操作之后会产生环境不友好的试验废水;显微镜法需借助显微镜判断芳纶纤维形态的变化,对于鉴别人员的专业素质和经验要求较高;其他方法还具有需要大量多次重复试验获得平均结果以确定芳纶纤维种类,并且还有鉴别结果可能不准确等问题。常温状态下的间位芳纶纤维和对位芳纶纤维全都是耐高温纤维,纤维分子处于玻璃化转变温度以下,分子运动受到一定的束缚。并且,在常温下,由于间位芳纶纤维和对位芳纶纤维二者分子组成化学元素的种类和含量一致,仅分子排列方式和结晶度有差别,采用常温的中红外产生的红外光谱图区别过于细微,必须具备很强的专业基础知识并通过仔细分辨才能进行初步鉴别,故根据常温下的分子运动光谱来区分两种纤维是行不通的。间位芳纶和对位芳纶从性能和价格上存在较大差异,但目前尚缺乏高效、稳定和环保的定性鉴定方法,在一定程度上给间位芳纶和对位芳纶在不同行业的应用造成了困难。

正是在这样的背景下,发明人经过不懈地研究和探索,通过大量实践发现间位芳纶纤维和对位芳纶纤维在分子链排列方式上存在差异,进而影响了两种芳纶纤维的分子运动,分子的内部运动又进而影响了分子光谱的性质。发明人根据纤维分子热运动和热稳定性原理,不使用任何溶液和溶剂,采集待测的间位芳纶和对位芳纶纤维试样在升高到不同温度下的红外光谱用以反应分子微观热运动和热解性能的变化,使之以吸收光谱的形式展现出来,达到定性鉴别的目的。

红外光是电磁波的一种。按照一定的波长或波数顺序对电磁波进行排列,主要分为无线电波、微波、红外光(线)、可见光、紫外光(线)、X射线和伽马射线。红外光(线),属于分子光谱,有红外发射和红外吸收光谱两种,常用的一般为红外吸收光谱。将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来,就得到红外光谱图。红外吸收光谱是由分子不停地作振动和转动运动而产生的,分子振动是指分子中各原子在平衡位置附近作相对运动,多原子分子可组成多种振动图形。当分子中各原子以同一频率、同一相位在平衡位置附近作简谐振动时,这种振动方式称简正振动(例如伸缩振动和变角振动)。分子振动的能量与红外射线的光量子能量正好对应,因此当分子的振动状态改变时,就可以发射红外光谱,也可以因红外辐射激发分子而振动而产生红外吸收光谱。分子的振动和转动的能量不是连续而是量子化的。但由于在分子的振动跃迁过程中也常常伴随转动跃迁,使振动光谱呈带状。红外吸收光谱分类:根据红外波数测试范围,可以将红外光谱分为:近红外、中红外和远红外三种。近红外光是指频率在12500-4000cm

频率处于4000-400cm

远红外光谱的频率在400-10cm

红外光谱仪的常规使用操作均在常温下进行,包括如下操作步骤:

1、打开红外光谱仪的电源开关。

2、点击电脑屏幕打开OMINIC工作站软件。

3、点击设置,使屏幕转到设置界面,之后初始化仪器。

4、制备溴化钾空白片、样品压片或直接制备样品的溴化钾压片。

5、将压制好的溴化钾空白片(不含样品的溴化钾空片)放入光谱仪样品仓内的样品架上。

6、点击测定按钮下的背景按钮,输入光谱名称,确认采集参比背景光谱。

7、背景谱图采集完毕后,将待测样品片放入光谱仪内,关上仓盖。

8、软件可按要求对谱图进行各种处理,如标峰,从文件菜单中选择打印,将谱图以不同形式打印出报告。

9、退出系统。

区别于现有技术,本发明的技术方案采用中红外升温技术,对待鉴别的纤维试样采用升温的红外吸收光谱呈现出的分子微观热运动和热解性能的变化,进而与间位芳纶纤维参比样品和对位芳纶纤维参比样品在特定波数位置、特定相同温度下的吸收峰情况作比对,依据比对结果对待鉴别的纤维试样进行确定和区分,判别结果更为简单直观。本发明的技术方案与现有技术中可能采用的中红外和远红外常温鉴别间位芳纶纤维和对位芳纶纤维等方法有着本质的区别。本发明的技术方案未采用任何额外的溶剂,也不需要对待鉴别的纤维做其他预处理,从得到待鉴别纤维到得到鉴别结果仅需要30分钟左右,该方法非常高效、环保和准确,适合在采购应用间位芳纶纤维和对位芳纶纤维及其纺织品的市场主体以及检测机构中广泛推广。

根据本发明的一些实施例,若吸收峰情况比对结果为:从400℃开始,波数在1205cm

根据本发明的一些实施例,基于上述间位芳纶纤维和对位芳纶纤维的定性鉴别方法,使可升温装置升温至500℃时,可按升温速率为10-30℃/min进行升温。这与待鉴别的是间位芳纶纤维和对位芳纶纤维随温度变化的特性有关,升温速率小于10℃/min由于升温速率较慢会使鉴别时长变长以外,还会产生热量累积使得待测纤维样品的实际温度高于控温设备上显示的温度;升温速率大于30℃/min,由于待测纤维样品温度响应跟不上,使得待测纤维样品实际温度低于红外光谱仪控温设备上显示的温度,影响鉴别结果。

本发明提供的间位芳纶纤维和对位芳纶纤维的定性鉴别方法,还有一些具体的实施例,将预设间隔温度点配置为10℃-100℃。该预设间隔温度点与获得的纤维试样分子热运动和热分解的红外光谱图的密集程度有关,预设间隔温度点数值越小,获得的纤维试样分子热运动和热分解的红外光谱图越密集;反之则越分散。采集频次过密会使鉴别时间延长;采集频次过于分散可能会遗漏关键变化信息,影响鉴别结果。

在一些优选的间位芳纶纤维和对位芳纶纤维的定性鉴别方法实施例中,窗片材料为溴化钾。溴化钾晶体是中红外光谱测试波段(4000-600cm

在另外一些优选的间位芳纶纤维和对位芳纶纤维的定性鉴别方法实施例中,透明薄片制备步骤时,将待鉴别纤维裁切成细致的纤维试样后,将纤维试样0.1-1mg与窗片材料20-40mg混合。过少的样品量会减弱红外光谱信号,甚至出现谱峰缺失;过大样品量会使红外信号饱和,无法进行分析鉴别。过少窗片材料将会造成压片制样不完整;而过多窗片材料量会导致压片过厚,影响红外光谱信号。

在另外一些优选的间位芳纶纤维和对位芳纶纤维的定性鉴别方法实施例中,置于压片机上压制成透明薄片时压力为6-10MPa。压片操作时压力过低,会使得压片较厚且不透明,严重影响红外信号;压力过大,会使压片破碎无法开展鉴别实验。

在另外一些优选的间位芳纶纤维和对位芳纶纤维的定性鉴别方法实施例中,纤维试样的平均长度为0.01-0.1mm。纤维试样的平均长度过短的待鉴别纤维样品在与溴化钾混合压片中难以操作;纤维试样的长度过长的待鉴别纤维样品会降低制样的透光性,减弱红外信号。

在另外一些优选的间位芳纶纤维和对位芳纶纤维的定性鉴别方法实施例中,待鉴别纤维为间位芳纶纤维或对位芳纶纤维。采用本发明提供的定性鉴别方法时,待鉴别纤维当然也可以为除间位芳纶纤维和对位芳纶纤维的其他未知纤维,但是对于更多的实际工业化应用,更具有效率的应用在于对待鉴别纤维不是间位芳纶纤维就是对位芳纶纤维的鉴别和区分中。

为实现本申请的上述目的,本发明的另一个方面,发明人提供了第一方面所述的间位芳纶纤维、对位芳纶纤维的定性鉴别方法在鉴定和区分间位芳纶纤维和对位芳纶纤维方面的应用。

区别于现有技术,上述技术方案在针对已知待鉴别纤维不是间位芳纶纤维就是对位芳纶纤维时,可以高效、准确地确定待鉴别纤维是间位芳纶纤维还是对位芳纶纤维,不用加入其他有机溶剂,不用光电检测或依靠主观目测,也不用长时间的仪器操作等待出结果,具备更加环保、高效和准确的特点,提供了一种创新的纤维鉴别技术方案,填补了间位芳纶纤维和对位芳纶纤维非溶剂化鉴别的技术空白,适合工业上进行规模化生产实践,有利于在纺织行业推广应用,并能促进检验检测技术的发展。

上述发明内容相关记载仅是本申请技术方案的概述,为了让本领域普通技术人员能够更清楚地了解本申请的技术方案,进而可以依据说明书的文字及附图记载的内容予以实施,并且为了让本申请的上述目的及其它目的、特征和优点能够更易于理解,以下结合本申请的具体实施方式及附图进行说明。

附图说明

附图仅用于示出本申请具体实施方式以及其他相关内容的原理、实现方式、应用、特点以及效果等,并不能认为是对本申请的限制。

图1分别为常温下间位芳纶纤维和对位芳纶纤维分子结构的示意图;

图2为间位芳纶纤维分子热运动和热分解(25~500℃)的红外光谱图;

图3为对位芳纶纤维分子热运动和热分解(25~500℃)的红外光谱图。

具体实施方式

为详细说明本申请可能的应用场景,技术原理,可实施的具体方案,能实现目的与效果等,以下结合所列举的具体实施例并配合附图详予说明。本文所记载的实施例仅用于更加清楚地说明本申请的技术方案,因此只作为示例,而不能以此来限制本申请的保护范围。

在本文中提及“实施例”意味着,结合实施例描述的特定特征、结构或特性可以包含在本申请的至少一个实施例中。在说明书中各个位置出现的“实施例”一词并不一定指代相同的实施例,亦不特别限定其与其它实施例之间的独立性或关联性。原则上,在本申请中,只要不存在技术矛盾或冲突,各实施例中所提到的各项技术特征均可以以任意方式进行组合,以形成相应的可实施的技术方案。

除非另有定义,本文所使用的技术术语的含义与本申请所属技术领域的技术人员通常理解的含义相同;本文中对相关术语的使用只是为了描述具体的实施例,而不是旨在限制本申请。

在本申请的描述中,用语“和/或”是一种用于描述对象之间逻辑关系的表述,表示可以存在三种关系,例如A和/或B,表示:存在A,存在B,以及同时存在A和B这三种情况。另外,本文中字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的逻辑关系。

在本申请中,诸如“第一”和“第二”之类的用语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何实际的数量、主次或顺序等关系。

在没有更多限制的情况下,在本申请中,语句中所使用的“包括”、“包含”、“具有”或者其他类似的表述,意在涵盖非排他性的包含,这些表述并不排除在包括所述要素的过程、方法或者产品中还可以存在另外的要素,从而使得包括一系列要素的过程、方法或者产品中不仅可以包括那些限定的要素,而且还可以包括没有明确列出的其他要素,或者还包括为这种过程、方法或者产品所固有的要素。

与《审查指南》中的理解相同,在本申请中,“大于”、“小于”、“超过”等表述理解为不包括本数;“以上”、“以下”、“以内”等表述理解为包括本数。此外,在本申请实施例的描述中“多个”的含义是两个以上(包括两个),与之类似的与“多”相关的表述亦做此类理解,例如“多组”、“多次”等,除非另有明确具体的限定。

在本申请实施例的描述中,所使用的与空间相关的表述,诸如“中心”“纵向”“横向”“长度”“宽度”“厚度”“上”“下”“前”“后”“左”“右”“竖直”“水平”“垂直”“顶”“底”“内”“外”“顺时针”“逆时针”“轴向”“径向”“周向”等,所指示的方位或位置关系是基于具体实施例或附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本申请的具体实施例或便于读者理解,而不是指示或暗示所指的装置或部件必须具有特定的位置、特定的方位、或以特定的方位构造或操作,因此不能理解为对本申请实施例的限制。

除非另有明确的规定或限定,在本申请实施例的描述中,所使用的“安装”“相连”“连接”“固定”“设置”等用语应做广义理解。例如,所述“连接”可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或成一体设置;其可以是机械连接,也可以是电连接,也可以是通信连接;其可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连;其可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本申请所属技术领域的技术人员而言,可以根据具体情况理解上述用语在本申请实施例中的具体含义。

本申请的实施例使用的红外光谱仪为Thermo Scientific的Nicolet 380型傅里叶变换红外光谱仪;光谱分辨率设置为4cm

本申请的实施例使用的控温仪器为北京优普斯科YPS-AT700智能PID温控仪。

本申请的实施例使用的压片机是上海山岳科学仪器有限公司的YP-2型压片机。

本申请的实施例使用的溴化钾为本技术领域红外光谱中常用的溴化钾晶体,光谱纯,使用前在干燥箱中干燥24小时,使用时在红外灯下进行。

本申请的实施例使用的红外灯为上海明华亚明HW-250W型红外灯。

实施例1

如图1所示,间位芳纶纤维和对位芳纶纤维在常温下的分子结构示意图仅存在细微差别,即间位芳纶纤维分子链排列呈锯齿状,对位芳纶纤维分子链排列呈直线状,而对它们分别升温至500℃之后,在中红外波段下观察,能够得到不同的谱图信息。请参阅图2示出的间位芳纶纤维参比样品的间隔50℃升温中红外吸收光谱图。本实施例提供一种得到间位芳纶纤维参比样品分子热运动和热分解的中红外光谱图的方法。

具体地,采用哈氏切片器将1g的已知的参比间位芳纶纤维切成平均长度为0.01mm的纤维试样;取0.1mg的间位芳纶纤维试样与溴化钾粉末20mg混合置于压片机上,压片机以8MPa的压力将上述间位芳纶纤维试样与溴化钾粉末均匀混合产物压制成透明薄片置于陶瓷加热圈中并放在Nicolet 380型傅里叶变换红外光谱仪窗口处,设置控温仪器以速率为25℃/min从室温25℃进行升温,升温至500℃,记录每间隔50℃温度点的间位芳纶纤维分子热运动和热分解的红外光谱图,得到图2所示的间位芳纶纤维参比样品图谱。

从图2中分析可知,间位芳纶纤维参比样品从400℃开始,波数在1205cm

实施例2

请参阅图3示出的对位芳纶纤维参比样品的间隔50℃升温中红外吸收光谱图。本实施例提供了得到对位芳纶纤维参比样品分子热运动和热分解的中红外光谱图的方法。

具体地,采用哈氏切片器将1g的已知的参比对位芳纶纤维切成长度为0.01mm的纤维试样;取0.1mg的对位芳纶纤维试样与溴化钾粉末20mg混合置于压片机上,压片机以7MPa的压力压制成透明薄片置于陶瓷加热圈中并放在Nicolet 380型傅里叶变换红外光谱仪窗口处,设置控温仪器以速率为25℃/min从室温25℃进行升温,升温至500℃,记录每间隔50℃温度点的对位芳纶纤维分子热运动和热分解的红外光谱图,得到图3所示本申请技术方案所依据的对位芳纶纤维参比样品图谱。

从图3中分析可知,随着温度升高,从室温至温度500℃,波数在1205cm

实施例1和实施例2得到的间位芳纶纤维和对位芳纶纤维参比样品的红外吸收峰与中红外光谱频率和温度之间的对应关系如表1所示。

表1间位芳纶纤维和对位芳纶纤维参比样品的红外吸收峰与中红外光谱频率和温度之间的对应关系

实施例3

已知待鉴别纤维是间位芳纶纤维或对位芳纶纤维中的一种,对其进行品种定性鉴别。具体方法如下:

试样制备:采用哈氏切片器将待鉴别纤维1g裁切成平均长度为0.1mm的纤维试样;

透明薄片制备:将该纤维试样0.1mg与干燥的光谱纯溴化钾晶体20mg混合均匀并置于压片机上用6MPa压力压制成透明薄片;

将该透明薄片置于Nicolet 380型傅里叶变换红外光谱仪(可升温)窗口;

设置Nicolet 380型傅里叶变换红外光谱仪升温速率为25℃/min,从室温升温至500℃,连续记录每隔25℃时的该纤维试样分子热运动和热分解的红外光谱图;

将每隔25℃时的该纤维试样分子热运动和热分解的红外光谱图分别与实施例1和实施例2中的方法得到的间位芳纶参比样品的分子热运动和热分解的红外光谱图进行比对分析,若吸收峰情况比对结果为:从400℃开始,波数在1205cm

实施例4

与实施例3的区别之处在于:

试样制备:采用哈氏切片器将待鉴别纤维0.1g裁切成平均长度为0.01mm的纤维试样;

透明薄片制备:将该纤维试样0.2mg与干燥的光谱纯溴化钾晶体30mg混合均匀并置于压片机上用9MPa压力压制成透明薄片;

设置Nicolet 380型傅里叶变换红外光谱仪升温速率为10℃/min,从室温升温至500℃,连续记录每隔50℃时的该纤维试样分子热运动和热分解的红外光谱图;

将每隔50℃时的该纤维试样分子热运动和热分解的红外光谱图分别与实施例1和实施例2中的方法得到的间位芳纶参比样品和对位芳纶参比样品的分子热运动和热分解的红外光谱图进行比对分析,若吸收峰情况比对结果为:从400℃开始,波数在1205cm

实施例5

与实施例3的区别之处在于:

试样制备:采用哈氏切片器将待鉴别纤维0.2g裁切成长度为0.05mm的纤维试样;

透明薄片制备:将该纤维试样1mg与干燥的光谱纯溴化钾晶体40mg混合均匀并置于压片机上用10MPa压力压制成透明薄片;

设置Nicolet 380型傅里叶变换红外光谱仪升温速率为30℃/min,从室温升温至500℃,连续记录每隔50℃时的该纤维试样分子热运动和热分解的红外光谱图;

将每隔50℃时的该纤维试样分子热运动和热分解的红外光谱图分别与实施例1和实施例2中的方法得到的间位芳纶参比样品和对位芳纶参比样品的分子热运动和热分解的红外光谱图进行比对分析,若吸收峰情况比对结果为:从400℃开始,波数在1205cm

实施例6

与实施例3的区别之处在于:

试样制备:采用哈氏切片器将待鉴别纤维0.8g裁切成长度为0.03mm的纤维试样;

将该纤维试样0.5mg与干燥的光谱纯溴化钾晶体40mg混合均匀并置于压片机上用7MPa压力压制成透明薄片;

设置Nicolet 380型傅里叶变换红外光谱仪升温速率为20℃/min,从室温升温至500℃,连续记录每隔50℃时的该纤维试样分子热运动和热分解的红外光谱图;

将每隔50℃时的该纤维试样分子热运动和热分解的红外光谱图分别与实施例1和实施例2中的方法得到的间位芳纶纤维参比样品和对位芳纶纤维参比样品的分子热运动和热分解的红外光谱图进行比对,若吸收峰情况比对结果为:从400℃开始,波数在1205cm

本发明上述实施例所代表的技术方案均不使用酸碱溶液等任何溶剂,鉴别过程中不会有废水、废气等有害物质外排,因此具备环境友好的特点。其次,鉴别操作的主要时间除了待鉴别纤维试样的裁切和压片制作以外,就是Nicolet 380型傅里叶变换红外光谱仪升温的时间,以20℃/min的升温速率为例,从室温25℃升到500℃,继而由红外光谱仪自动生成待鉴别纤维试样的红外光谱图并与其中已有的间位芳纶纤维参比样品红外光谱图和对位芳纶纤维参比样品红外光谱图进行对比分析,总的所需时间小于30min。在纤维成分分析中0.1-1g样品即属于大量,常见的纤维热分析实验或光谱实验使用的样品量为1-10mg;另外,这里的大量还指的是纤维的数量,通常有几百根纤维,这也反应了样品的整体性和代表性,避免单根样品不具代表性的缺陷。由于采用大量纤维样品实验,实验结果具有代表性,因此不需要多次重复红外吸收光谱测试。综上,本申请的技术方案针对待鉴别纤维不是间位芳纶纤维就是对位芳纶纤维的,具有高效、准确和环保的优点。发明人通过纤维生产商或者纺织企业提供的间位芳纶纤维和对位芳纶纤维的样品进行反复、大量和多次试验(包括盲选试验)验证,鉴别结果与产品实际种类一致,鉴别准确率重复性也一致,该鉴别方法得到的准确率高达100%。

最后需要说明的是,尽管在本申请的说明书文字及附图中已经对上述各实施例进行了描述,但并不能因此限制本申请的专利保护范围。凡是基于本申请的实质理念,利用本申请说明书文字及附图记载的内容所作的等效结构或等效流程替换或修改产生的技术方案,以及直接或间接地将以上实施例的技术方案实施于其他相关的技术领域等,均包括在本申请的专利保护范围之内。

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