一种电磁冷坩埚循环热处理系统及循环热处理细化钛铝合金组织的方法

技术领域

本发明属于电磁冷坩埚技术领域，尤其涉及一种电磁冷坩埚循环热处理系统及循环热处理细化钛铝合金组织的方法。

背景技术

近年来，通过钛铝合金组织调控提高合金性能的方法受到了国内外研究学者的普遍关注。一般认为，材料强度和合金晶粒大小之间符合Hall-Patch关系式，但钛铝合金一般用于高温环境，细小的晶粒会降低材料的高温抗蠕变性能。研究发现，片层间距与材料强度也存在Hall-Patch公式，且随着片层组织的细化，材料强度、抗蠕变性能均明显提高。

钛铝合金的片层间距主要受热处理过程冷却速率的影响。一般情况下，冷却速率越快，片层间距越小。为了实现片层组织的细化，TiAl合金首先加热到α单相区，保温一段时间后以不同的速率冷却，冷却速率较低时，无法获得全片层组织，合金中会存在γ相，冷却速率过快时则会出现魏氏体组织，显著降低材料力学性能。

因此，冷却速率大小的控制是通过热处理细化片层以实现材料力学性能改善的关键因素。

普通的热处理炉热处理方式一方面加热速度慢，加热到预设温度前就已在预设温度所在相区停留了相当长时间，因此在某一相区加热或保温的时间事实上难以准确控制，另一方面无法实现冷却速率的连续调节，且冷却方式一般只有炉冷、通氮气冷却、空冷、油淬、水淬几种方式，其中，炉冷冷速较慢，通氮气冷却的冷却速率不易准确控制，后面三种方式，材料冷却均需从炉中取出，对于TiAl这种需防止高温氧化的材料，还需去除表面的防氧化措施如石英封管、金属箔等，这一过程的冷却亦不可控。

发明内容

为解决普通热处理难以准确控制加热或保温温度，无法实现冷却速率的连续调节，无法通过热处理细化钛铝合金片层的问题，本发明提供了一种电磁冷坩埚循环热处理系统及循环热处理细化钛铝合金组织的方法。

本发明的技术方案：

一种电磁冷坩埚循环热处理系统，包括热处理炉、电磁冷坩埚、感应线圈、冷却系统、上抽拉杆、稳定功率用料棒、定向处理试样和下抽拉杆，

所述电磁冷坩埚固定设置于热处理炉内，电磁冷坩埚外周设置有感应线圈，所述冷却系统设置于所述电磁冷坩埚下方，

所述上抽拉杆设置于热处理炉外侧顶部，所述下抽拉杆设置于热处理炉外侧底部，

所述上抽拉杆、稳定功率用料棒、定向处理试样和下抽拉杆由上至下依次位于同一垂直线上，所述上抽拉杆和下抽拉杆拉动稳定功率用料棒和定向处理试样在电磁冷坩埚和冷却系统内部同步进行上下往复运动。

进一步的，所述热处理炉内部还设置有电磁冷坩埚第一支架、电磁冷坩埚第二支架，所述电磁冷坩埚第一支架和电磁冷坩埚第二支架一端均与电磁冷坩埚固定连接，另一端均与热处理炉底部固定连接，用于固定电磁冷坩埚。

进一步的，所述热处理炉外部还设置有第一电机和第二电机，所述第一电机的输出端安装有第一丝杆，所述上抽拉杆通过第一支臂与第一丝杆螺纹配合，所述第一电机带动第一丝杆转动使上抽拉杆上下往复运动并调控上抽拉杆的抽拉速度；所述第二电机的输出端安装有第二丝杆；所述下抽拉杆通过第二支臂与第二丝杆螺纹配合，所述第二电机带动第二丝杆转动使下抽拉杆上下往复运行并控制下抽拉杆的抽拉速度。

进一步的，所述电磁冷坩埚的高度为20～50mm。

进一步的，还包括温度巡检仪，用于检测电磁冷坩埚内部的温度。

进一步的，所述冷却系统的低温端使用的冷却液为通循环水冷却的Ga-In液。

一种利用本发明提供的电磁冷坩埚循环热处理系统细化钛铝合金组织的方法，将钛铝合金定向处理试样和稳定功率用料棒依次置于电磁冷坩埚内，所述稳定功率用料棒位于钛铝合金定向处理试样上方，所述钛铝合金定向处理试样的一端放在电磁冷坩埚中间高度位置，梯度增加功率至钛铝合金定向处理试样达到热处理温度并保温一定时间，然后以一定速度向下抽拉，使稳定功率用料棒和钛铝合金定向处理试样同步向下运动，经热处理的钛铝合金定向处理试样脱离热区进入冷却系统冷却，在冷却系统低温端冷却后，稳定功率用料棒和钛铝合金定向处理试样同步回到初始位置开始下一循环加热，循环热处理的次数为2～6次。

进一步的，所述钛铝合金定向处理试样包括Ti-47Al-2Cr-2Nb-0.2C合金母锭。

进一步的，所述热处理在300Pa氩气环境中进行。

进一步的，所述梯度增加功率是在加热初始阶段，将感应加热电源从60V开始，以20V/min的速度增加至140V，然后以10V/min的速度增加至160V，再以5V/min的速度增加至180V。

进一步的，所述钛铝合金定向处理试样的热处理温度为1350±10℃，所述保温时间为2～10min。

进一步的，所述向下抽拉的速度为0.1～5mm/min。

进一步的，所述钛铝合金定向处理试样在冷却系统的冷却时间为2～10min。

本发明的有益效果：

本发明提供的电磁冷坩埚循环热处理系统，采用冷坩埚感应加热的方式对材料进行热处理，在热处理过程中能够获得更均匀的磁场和温度场分布，能够实现热处理过程中冷却速度的连续控制。

利用本发明提供的电磁冷坩埚循环热处理系统对钛铝合金进行循环热处理，通过热处理过程中稳定的温度场控制和冷却速率的调节，实现了钛铝合金片层组织的均匀化和细化。本发明对钛铝合金的片层细化，提高了合金强度和抗蠕变性能，对促进电磁冷坩埚热处理工艺的工程应用具有十分重要的意义。

附图说明

图1为本发明提供的电磁冷坩埚循环热处理系统的结构示意图；

图2为本发明提供的电磁冷坩埚循环热处理系统的局部放大示意图；

图3为单独感应线圈加热感应热处理过程中的磁场分布云图；

图4为含冷坩埚的感应加热感应热处理过程中的磁场分布云图；

图5为有无冷坩埚的感应加热过程中工件表面纵向磁场分布比较图；

图6为实施例3-5采用不同高度冷坩埚进行热处理时工件表面纵向磁场分布对比图；

图7为未经电磁冷坩埚热处理，即循环0次后得到的钛铝合金的显微组织照片；

图8为实施例7经电磁冷坩埚循环2次热处理后得到的钛铝合金的显微组织照片；

图9为实施例8经电磁冷坩埚循环4次热处理后得到的钛铝合金的显微组织照片；

图10为实施例9经电磁冷坩埚循环6次热处理后得到的钛铝合金的显微组织照片；

图11为未经电磁冷坩埚热处理，即循环0次后得到的钛铝合金的TEM照片；

图12为实施例7经电磁冷坩埚循环2次热处理后得到的钛铝合金的TEM照片；

图13为实施例8经电磁冷坩埚循环4次热处理后得到的钛铝合金的TEM照片；

图14为实施例9经电磁冷坩埚循环6次热处理后得到的钛铝合金的TEM照片；

图中，1、热处理炉；2、电磁冷坩埚；201、电磁冷坩埚第一支架；202、电磁冷坩埚第二支架；3、感应线圈；4、冷却系统；5、上抽拉杆；、501、第一支臂6、稳定功率用料棒；7、定向处理试样；8、下抽拉杆；801、第二支臂；901、第一电机；902、第二电机；1001、第一丝杆；1002、第二丝杆、11、滑轨滑套；12、温度巡检仪。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。下列实施例中未具体注明的工艺设备或装置均采用本领域内的常规设备或装置，若未特别指明，本发明实施例中所用的原料等均可市售获得；若未具体指明，本发明实施例中所用的技术手段均为本领域技术人员所熟知的常规手段。

实施例1

本实施例提供了一种电磁冷坩埚循环热处理系统。

本实施例电磁冷坩埚循环热处理系统包括热处理炉1、电磁冷坩埚2、感应线圈3、冷却系统4、上抽拉杆5、稳定功率用料棒6、定向处理试样7和下抽拉杆8。

本实施例电磁冷坩埚2固定设置于热处理炉1内，电磁冷坩埚2外周设置有感应线圈3，所述冷却系统4设置于所述电磁冷坩埚2下方，定向处理试样7在热处理过程中向下运动，脱离电磁冷坩埚热区后直接进入冷却系统。

上抽拉杆5设置于热处理炉1外侧顶部，下抽拉杆8设置于热处理炉1外侧底部；

上抽拉杆5、稳定功率用料棒6、定向处理试样7和下抽拉杆8由上至下依次位于同一垂直线上，上抽拉杆5和下抽拉杆8拉动稳定功率用料棒6和定向处理试样7在电磁冷坩埚2和冷却系统4内部同步进行上下往复运动。

本实施例系统中还包括真空系统，主要包括扩散泵、真空泵和真空室；还包括控制系统，主要负责热处理过程中精准控制加热功率、真空度、上抽拉杆和下抽拉杆的运动速度等参量。

本实施例中设置了稳定功率用料棒6，在循环热处理过程中，稳定功率用料棒6能将电磁感应的电源功率稳定在13.8～14kW范围内，此时电磁冷坩埚内加热温度能够稳定在1350℃±10℃范围内，能够准确控制热处理温度。具体的功率值视能够将工件温度加热到预设温度范围为准。

由于工件有限长，向下抽拉快结束时工件端部逐渐脱离加热区域，导致感应加热负载发生变化，因此用稳定功率用料棒6作衔接，抑制负载变化导致的热处理工件的温度变化。解决了热处理工件端部加热温度明显升高，超出1350℃±10℃范围的问题，且能够避免工件脱离感应加热区域时极易引起电源跳闸损坏设备。

实施例2

本实施例提供了一种电磁冷坩埚循环热处理系统。

本实施例电磁冷坩埚循环热处理系统包括热处理炉1、电磁冷坩埚2、感应线圈3、冷却系统4、上抽拉杆5、稳定功率用料棒6、定向处理试样7、下抽拉杆8、电机9和丝杆10。

本实施例中电磁冷坩埚2固定设置于热处理炉1内，热处理炉1内部还设置有电磁冷坩埚第一支架201和电磁冷坩埚第二支架202，电磁冷坩埚2通过电磁冷坩埚第一支架201和电磁冷坩埚第二支架202固定设置于热处理炉1内，电磁冷坩埚第一支架201和电磁冷坩埚第二支架202一端均与电磁冷坩埚2固定连接，另一端均与热处理炉1底部固定连接。

本实施例中电磁冷坩埚2的高度为20～50mm，本实施例中20～50mm高度范围的冷坩埚具有均匀磁场的作用，能够在热处理过程中提供均匀的磁场和温度场。电磁冷坩埚2外周设置有感应线圈3，电磁冷坩埚2底部与设置于热处理炉1底部并通向热处理炉外部的冷却系统4连通，冷却系统的低温端使用的冷却液为通循环水冷却的Ga-In液。本实施例还设有用于检测电测冷坩埚2内温度的温度巡检仪12。

本实施例中上抽拉杆5设置于热处理炉1外侧顶部，下抽拉杆8设置于热处理炉1外侧底部，热处理炉1外部还设置有第一电机901，第一电机901的输出端安装有第一丝杆1001。上抽拉杆5通过第一支臂501与第一丝杆1001螺纹配合，具体为第一支臂为水平设置，第一支臂的一端与上抽拉杆5固定连接，另一端设有丝杆螺母，通过丝杆螺母与第一丝杆1001螺纹配合。第一电机901带动第一丝杆1001转动使上抽拉杆5上下往复运动并调控上抽拉杆5的抽拉速度；

热处理炉1外部还设置有第二电机902，第二电机902的输出端安装有第二丝杆1002。下抽拉杆8通过第二支臂801与第二丝杆1002螺纹配合，具体为第二支臂为水平设置，第二支臂的一端与下抽拉杆8固定连接，另一端设有丝杆螺母，通过丝杆螺母与第二丝杆1002螺纹配合。第二电机902带动第二丝杆1002转动使下抽拉杆8上下往复运行并调控下抽拉杆8的抽拉速度。

本实施例中上抽拉杆5、稳定功率用料棒6、定向处理试样7和下抽拉杆8由上至下依次位于同一垂直线上，上抽拉杆5与稳定功率用料棒6相连、稳定功率用料棒6与定向处理试样7相连，定向处理试样7与下抽拉杆8相连，上抽拉杆5和下抽拉杆8拉动稳定功率用料棒6和定向处理试样7在电磁冷坩埚2和冷却系统4内部同步进行上下往复运动，通过第一电机901控制上抽拉杆5、第二电机902控制下抽拉杆8的抽拉速度，即实现了对定向处理试样7冷却速率的连续控制，使得合金发生相变和组织变化更加均匀可控。本实施例还设有滑轨滑套11，用于保持丝杆的稳定，使其不发生晃动。

本发明分别考察了有无冷坩埚的感应加热过程中的磁场分布情况，结果如图3-图5所示。

图3为单独感应线圈加热感应热处理过程中的磁场分布云图；图4为含冷坩埚的感应加热感应热处理过程中的磁场分布云图；从图中可以看出，同样采取单匝线圈加热的条件下，单独感应线圈加热时，工件表面磁场分布较集中，线圈在工件表面映射的高度范围内磁感应强度最高，向上下两端快速减弱，等磁感应强度线为具有一定曲率的圆弧，但添加冷坩埚感应加热时，磁场在纵向的集中程度被抑制，等磁感应强度线趋于平直，磁场分布均匀性明显提高。由此可知，采用冷坩埚进行热处理，可在试样表面获得更加均匀的磁场，进而获得更均匀的温度分布。

图5为有无冷坩埚的感应加热过程中工件表面纵向磁场分布比较图；可以看出，有无冷坩埚的感应加热过程的磁场分布趋势相同，但添加坩埚后磁感应强度由中心向两端的衰减趋势明显趋缓，磁场的纵向分布均匀性明显改善，与磁场分布云图的结果一致。

实施例3

本实施例提供了一种电磁冷坩埚循环热处理系统，与实施例2的区别仅在于，本实施例中电磁冷坩埚的高度为50mm。

实施例4

本实施例提供了一种电磁冷坩埚循环热处理系统，与实施例2的区别仅在于，本实施例中电磁冷坩埚的高度为30mm。

实施例5

本实施例提供了一种电磁冷坩埚循环热处理系统，与实施例2的区别仅在于，本实施例中电磁冷坩埚的高度为20mm。

本发明分别考察了不同高度冷坩埚进行热处理时工件表面纵向磁场分布情况，结果如图6所示。

图6为实施例3-5采用不同高度冷坩埚进行热处理时工件表面纵向磁场分布对比图；可以看出，随着坩埚高度的减小，其磁场均匀化效果明显提升，坩埚高度为20mm时，在坩埚高度所覆盖的区域内，工件表面的磁感应强度变化幅度基本可以忽略，至坩埚边缘磁感应强度骤减。因此，坩埚的磁场均匀化效果可通过调节坩埚结构及尺寸进行优化。

实施例6

本实施例利用实施例3提供的电磁冷坩埚的高度为50mm的电磁冷坩埚循环热处理系统，提供了一种电磁冷坩埚循环热处理细化钛铝合金组织的方法。

本实施例待热处理钛铝合金定向试样为Ti-47Al-2Cr-2Nb-0.2C合金母锭，通过一次电弧熔炼和二次真空感应熔炼的方法制备得到。一次电弧熔炼是采用现有技术中通常采用的真空自耗电弧熔炼设备将原材料制备成一次熔炼铸锭。再将一次熔炼铸锭放入冷坩埚真空感应熔炼炉进行二次熔炼，逐渐加大熔炼功率至320kW熔炼完成之后保温5min后浇铸即可得到二次熔炼铸锭。

采用电火花线切割的方法将二次熔炼所得Ti-47Al-2Cr-2Nb-0.2C合金母锭加工成直径20mm的定向凝固实验用圆棒，经定向凝固实验后即为待热处理的钛铝合金定向试样。

本实施例电磁冷坩埚循环热处理细化钛铝合金组织的具体方法为：

将待热处理钛铝合金定向试样和稳定电源功率用料棒依次置于电磁冷坩埚内，稳定功率用料棒位于待热处理钛铝合金定向处理试样上方，待热处理钛铝合金定向试样的一端放在电磁冷坩埚中间高度位置。

在300Pa氩气环境中梯度增加功率，将感应加热电源从60V开始，以20V/min的速度增加至140V，然后以10V/min的速度增加至160V，再以5V/min的速度增加至180V，至待热处理钛铝合金定向试样达到热处理温度1350±10℃，保温5min后以4mm/min的速度向下抽拉钛铝合金定向试样，使稳定电源功率用料棒和钛铝合金定向试样同步向下运动，经热处理的钛铝合金定向试样脱离热区，在冷却系统低温端冷却4min后，不再进行循环热处理，即循环热处理的次数为1次。

实施例7

本实施例利用实施例3提供的电磁冷坩埚的高度为50mm电磁冷坩埚循环热处理系统，提供了一种电磁冷坩埚循环热处理细化钛铝合金组织的方法。

本实施例待热处理钛铝合金定向试样为Ti-47Al-2Cr-2Nb-0.2C合金母锭，与实施例6使用的Ti-47Al-2Cr-2Nb-0.2C合金母锭为同一批次制备得到。采用电火花线切割的方法将Ti-47Al-2Cr-2Nb-0.2C合金母锭加工成直径20mm的定向凝固实验用圆棒，经定向凝固实验后即为待热处理的钛铝合金定向试样。

本实施例电磁冷坩埚循环热处理细化钛铝合金组织的具体方法为：

将待热处理钛铝合金定向试样和稳定电源功率用料棒依次置于电磁冷坩埚内，稳定功率用料棒位于待热处理钛铝合金定向处理试样上方，待热处理钛铝合金定向试样的一端放在电磁冷坩埚中间高度位置。

在300Pa氩气环境中梯度增加功率，将感应加热的电源从60V开始，以20V/min的速度增加至140V，然后以10V/min的速度增加至160V，再以5V/min的速度增加至180V，至待热处理钛铝合金定向试样达到热处理温度1350±10℃，保温5min后以4mm/min的速度向下抽拉钛铝合金定向试样，使稳定电源功率用料棒和钛铝合金定向试样同步向下运动，经热处理的钛铝合金定向试样脱离热区，在冷却系统低温端冷却4min后，回到初始位置开始下一循环加热，循环热处理的次数为2次。

实施例8

本实施例利用实施例3提供的电磁冷坩埚的高度为50mm电磁冷坩埚循环热处理系统，提供了一种电磁冷坩埚循环热处理细化钛铝合金组织的方法。

本实施例待热处理钛铝合金定向试样为Ti-47Al-2Cr-2Nb-0.2C合金母锭，与实施例6使用的Ti-47Al-2Cr-2Nb-0.2C合金母锭为同一批次制备得到。采用电火花线切割的方法将Ti-47Al-2Cr-2Nb-0.2C合金母锭加工成直径20mm的定向凝固实验用圆棒，经定向凝固实验后即为待热处理的钛铝合金定向试样。

本实施例电磁冷坩埚循环热处理细化钛铝合金组织的具体方法为：

将待热处理钛铝合金定向试样和稳定电源功率用料棒依次置于电磁冷坩埚内，稳定功率用料棒位于待热处理钛铝合金定向处理试样上方，待热处理钛铝合金定向试样的一端放在电磁冷坩埚中间高度位置。

在300Pa氩气环境中梯度增加功率，将感应加热电源从60V开始，以20V/min的速度增加至140V，然后以10V/min的速度增加至160V，再以5V/min的速度增加至180V，至待热处理钛铝合金定向试样达到热处理温度1350±10℃，保温5min后以4mm/min的速度向下抽拉钛铝合金定向试样，使稳定电源功率用料棒和钛铝合金定向试样同步向下运动，经热处理的钛铝合金定向试样脱离热区，在冷却系统低温端冷却4min后，回到初始位置开始下一循环加热，循环热处理的次数为4次。

实施例9

本实施例利用实施例3提供的电磁冷坩埚的高度为50mm电磁冷坩埚循环热处理系统，提供了一种电磁冷坩埚循环热处理细化钛铝合金组织的方法。

本实施例待热处理钛铝合金定向试样为Ti-47Al-2Cr-2Nb-0.2C合金母锭，与实施例6使用的Ti-47Al-2Cr-2Nb-0.2C合金母锭为同一批次制备得到。采用电火花线切割的方法将Ti-47Al-2Cr-2Nb-0.2C合金母锭加工成直径20mm的定向凝固实验用圆棒，经定向凝固实验后即为待热处理的钛铝合金定向试样。

本实施例电磁冷坩埚循环热处理细化钛铝合金组织的具体方法为：

将待热处理钛铝合金定向试样和稳定电源功率用料棒依次置于电磁冷坩埚内，稳定功率用料棒位于待热处理钛铝合金定向处理试样上方，待热处理钛铝合金定向试样的一端放在电磁冷坩埚中间高度位置。

在300Pa氩气环境中梯度增加功率，将感应加热电源从60V开始，以20V/min的速度增加至140V，然后以10V/min的速度增加至160V，再以5V/min的速度增加至180V，至待热处理钛铝合金定向试样达到热处理温度1350±10℃，保温5min后以4mm/min的速度向下抽拉钛铝合金定向试样，使稳定电源功率用料棒和钛铝合金定向试样同步向下运动，经热处理的钛铝合金定向试样脱离热区，在冷却系统低温端冷却4min后，回到初始位置开始下一循环加热，循环热处理的次数为6次。

图7-图10依次为循环0次即未经热处理的试样，和实施例7-9经电磁冷坩埚循环2、4、6次热处理后得到的钛铝合金的显微组织照片；从图中对比可以看出，循环次数递增时，合金基体均为交替排列的α

图11-图14依次为循环0次即未经热处理的试样，和实施例7-9经电磁冷坩埚循环2、4、6次热处理后得到的钛铝合金的TEM照片；从图中对比可以看出，随着热处理循环次数的增多，钛铝合金片层组织逐渐细化，通过采用截线法对不通循环次数的TiAl合金的片层间距进行测量，计算时不区分α

不同热处理循环次数的钛铝合金片层细化效果如表1所示。

表1

由表1可知，随着热处理循环次数的增多，钛铝合金片层组织逐渐细化，从而提高了合金强度和抗蠕变性能。