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激光扫描式二次谐波显微系统及二次谐波测试方法

摘要

本申请提供一种激光扫描式二次谐波显微系统及二次谐波测试方法。系统包括:激光发射模组,包括依次设置的飞秒激光器和第一半波片,第一半波片可沿飞秒脉冲激光的光轴旋转;样品放置模组用于放置样品;光束调整模组,设置在激光发射模组与样品放置模组之间,包括依次设置的振镜组和双色镜,振镜组与第一半波片光路连接;信号接收模组,包括依次设置的第一格兰泰勒棱镜和光电倍增管PMT光电探测器,第一格兰泰勒棱镜与双色镜光路连接,第一格兰泰勒棱镜可沿二次谐波光的光轴旋转。这样,通过振镜组直接偏转入射激光,连续多次测量能够保持测量区域的较小偏差,提高测量数据的准确性。且扫描定位精度更高,可以获得较高分辨率的二次谐波谱图像。

著录项

  • 公开/公告号CN115112573A

    专利类型发明专利

  • 公开/公告日2022-09-27

    原文格式PDF

  • 申请/专利权人 清华大学;

    申请/专利号CN202210908211.X

  • 发明设计人 李千;李为;

    申请日2022-07-29

  • 分类号G01N21/21(2006.01);G01N21/84(2006.01);G01N21/01(2006.01);

  • 代理机构北京东方亿思知识产权代理有限责任公司 11258;

  • 代理人尹婧

  • 地址 100084 北京市海淀区清华园1号

  • 入库时间 2023-06-19 17:09:24

法律信息

  • 法律状态公告日

    法律状态信息

    法律状态

  • 2022-10-18

    实质审查的生效 IPC(主分类):G01N21/21 专利申请号:202210908211X 申请日:20220729

    实质审查的生效

  • 2022-09-27

    公开

    发明专利申请公布

说明书

技术领域

本申请属于二次谐波技术领域,尤其涉及一种激光扫描式二次谐波显微系统及二次谐波测试方法。

背景技术

铁电材料是指具有铁电性的材料,其晶体结构中的正负电荷中心不重合,导致即使不外加电场,也对外显示出自发极化。二次谐波产生(Second Harmonic Generation,SHG)是一种新兴的铁电材料表征手段,对于铁电材料,晶体的中心对称性破缺使得其一定具有二次谐波效应,因此通过这种方式可以比较准确的捕捉到样品的局部极性变化。目前,二次谐波显微系统在测量样品数据时,往往需要通过移动样品来改变测量位置,导致其受环境影响较大,测量数据的准确性较低,且精度受机械极限控制,往往难以获得较高分辨率的二次谐波谱图像。

发明内容

本申请实施例提供一种激光扫描式二次谐波显微系统及二次谐波测试方法,以解决测量数据的准确性较低,且往往难以获得较高分辨率的二次谐波谱图像的技术问题。

第一方面,本申请实施例提供一种激光扫描式二次谐波显微系统,系统包括:

激光发射模组,包括依次设置的飞秒激光器和第一半波片,所述飞秒激光器用于发射飞秒脉冲激光,所述第一半波片可沿所述飞秒脉冲激光的光轴旋转,用于调整入射光偏振角度;

样品放置模组,用于放置样品;

光束调整模组,设置在所述激光发射模组与所述样品放置模组之间,所述光束调整模组包括依次设置的振镜组和双色镜,所述振镜组与所述第一半波片光路连接,所述振镜组用于调整所述飞秒脉冲激光聚焦至样品表面的位置,所述飞秒脉冲激光经过所述双色镜反射后聚焦至所述样品表面,以产生二次谐波光;

信号接收模组,包括依次设置的第一格兰泰勒棱镜和光电倍增管PMT光电探测器,所述第一格兰泰勒棱镜与所述双色镜光路连接,所述二次谐波光经过所述双色镜透射后射入所述第一格兰泰勒棱镜,所述第一格兰泰勒棱镜可沿所述二次谐波光的光轴旋转,用于调整二次谐波偏振角度。

第二方面,本申请实施例提供了一种二次谐波测试方法,方法包括:

在样品固定在所述样品放置模组上的情况下,调整所述第一半波片和所述第一格兰泰勒棱镜的角度,确定M组偏振角度,所述偏振角度包括入射光偏振角度和二次谐波偏振角度,M为大于1的整数;

在每组所述偏振角度下,调整所述振镜组的偏转角度,以扫描所述样品表面上K个位置一一对应的K个二次谐波信号强度,得到M组所述K个二次谐波信号强度,K为大于1的整数;

根据所述M组所述K个二次谐波信号强度,确定目标位置在所述M组偏振角度下的M个二次谐波信号强度,其中,目标位置为所述K个位置中的任一位置;

对所述目标位置的M个二次谐波信号强度进行谱拟合,确定所述目标位置的拟合函数和拟合结果,并绘制所述目标位置的二次谐波谱图像。

本申请实施例的激光扫描式二次谐波显微系统及二次谐波测试方法,其中,激光扫描式二次谐波显微系统可以包括激光发射模组、光束调整模组、样品放置模组和信号接收模组;其中,激光发射模组包括依次设置的飞秒激光器和第一半波片,飞秒激光器用于发射飞秒脉冲激光,第一半波片可沿飞秒脉冲激光的光轴旋转,用于调整入射光偏振角度;样品放置模组用于放置样品;光束调整模组设置在激光发射模组与样品放置模组之间,包括依次设置的振镜组和双色镜,振镜组与第一半波片光路连接,用于调整飞秒脉冲激光聚焦至样品表面的位置,飞秒脉冲激光经过双色镜反射后聚焦至样品表面,以产生二次谐波光;信号接收模组包括依次设置的第一格兰泰勒棱镜和光电倍增管PMT光电探测器,第一格兰泰勒棱镜与双色镜光路连接,二次谐波光经过双色镜透射后射入第一格兰泰勒棱镜,第一格兰泰勒棱镜可沿二次谐波光的光轴旋转,用于调整二次谐波偏振角度。

这样,可以通过调整振镜组直接扫描到样品表面的不同位置,无需移动样品进行扫描,一方面,通过调整振镜组进行连续多次测量,能够保持测量区域的较小偏差,从而有效提高测量数据的准确性。另一方面,在扫描样品表面的不同位置时,可以不受机械极限的限制,扫描点的定位精度更高,进而可以获得较高分辨率的二次谐波谱图像。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案,下面将对本申请实施例中所需要使用的附图作简单的介绍,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本申请一个实施例提供的激光扫描式二次谐波显微系统的结构示意图;

图2是本申请另一个实施例提供的二次谐波测试方法的流程示意图。

附图标记:

1、激光发射模组;11、飞秒激光器;12、第一半波片;13、第二半波片;14、第二格兰泰勒棱镜;

2、样品放置模组;

3、光束调整模组;31、振镜组;32、双色镜;33、扫描透镜;34、套筒透镜;35、物镜;36、第一带通滤光片;

4、信号接收模组;41、第一格兰泰勒棱镜;42、PMT光电探测器;43、第一分光镜;44、第二分光镜;45、照明组件;46、CCD相机;47、第二带通滤光片;

5、反射模组;51、第一反射镜;52、第二反射镜;53、第三反射镜。

具体实施方式

下面将详细描述本申请的各个方面的特征和示例性实施例,为了使本申请的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及具体实施例,对本申请进行进一步详细描述。应理解,此处所描述的具体实施例仅意在解释本申请,而不是限定本申请。对于本领域技术人员来说,本申请可以在不需要这些具体细节中的一些细节的情况下实施。下面对实施例的描述仅仅是为了通过示出本申请的示例来提供对本申请更好的理解。

需说明的是,术语“上”、“下”、“左”、“右”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本专利的限制。术语“第一”、“第二”仅用于便于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明技术特征的数量。“多个”的含义是两个或两个以上,除非另有明确具体的限定。此外,术语“水平”、“竖直”、“悬垂”等术语并不表示要求部件绝对水平或悬垂,而是可以稍微倾斜。如“水平”仅仅是指其方向相对“竖直”而言更加水平,并不是表示该结构一定要完全水平,而是可以稍微倾斜。

还需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言,可以具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。

需要说明的是,在本文中,诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下,由语句“包括……”限定的要素,并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。

为了说明本申请所述的技术方案,以下结合具体附图及实施例进行详细说明。

如图1所示,本申请实施例提供一种激光扫描式二次谐波显微系统,可以包括:

激光发射模组1,包括依次设置的飞秒激光器11和第一半波片12,飞秒激光器11用于发射飞秒脉冲激光,第一半波片12可沿飞秒脉冲激光的光轴旋转,用于调整入射光偏振角度;

样品放置模组2,用于放置样品;

光束调整模组3,设置在激光发射模组1与样品放置模组2之间,光束调整模组3包括依次设置的振镜组31和双色镜32,振镜组31与第一半波片12光路连接,振镜组31用于调整飞秒脉冲激光聚焦至样品表面的位置,飞秒脉冲激光经过双色镜32反射后聚焦至样品表面,以产生二次谐波光;

信号接收模组4,包括依次设置的第一格兰泰勒棱镜41和光电倍增管(Photomultiplier tubes,PMT)光电探测器42,第一格兰泰勒棱镜41与双色镜32光路连接,二次谐波光经过双色镜32透射后射入第一格兰泰勒棱镜41,第一格兰泰勒棱镜41可沿二次谐波光的光轴旋转,用于调整二次谐波偏振角度。

如图1所示,飞秒激光器11发射飞秒脉冲激光后,飞秒脉冲激光射向第一半波片12。第一半波片12可以沿飞秒脉冲激光的光轴旋转,此时可以通过转动第一半波片12,改变飞秒脉冲激光的入射光偏振角度。入射光偏振角度的计算公式可以如公式(1)所示:

其中,

可以理解的是,飞秒激光器11和第一半波片12可以根据实际测量需求进行选择,此处不作具体限定。例如,本实施例中可以采用波长为800nm的钛蓝宝石飞秒激光器11,其脉冲宽度为35fs,重复频率为80MHz,总功率为300mW。第一半波片12则可以采取零级石英半波片。

飞秒脉冲激光经由第一半波片12进行入射光偏振角度调整后,可以射入振镜组31,经过振镜组31调整方向后可以射向双色镜32。其中,振镜组31可以由计算机控制,可沿两个不同方向进行偏转,其偏转角度可以根据实际需求进行选择。例如本实施例中,振镜组31的最大偏转角可以为7.5°,其对应于飞秒脉冲激光的偏转角为15°,计算机的控制电压可以为1.33V/°,则振镜组31的偏转角度经由焦距换算后,与光斑偏移之间的关系可以如公式(2)所示:

D=Cβ (2)

其中,D为光斑偏移中心位置的大小,C是比例系数,可以为25.5μm/°,β是振镜组31的偏转角度。

另外,双色镜32的透射波段截止波长以及其起始波长也可以根据实际测量需求进行选择,且与飞秒脉冲激光的波长相关。例如,本实施例中,双色镜32的透射波段截止波长可以为740nm,起始波长可以为940nm,这样,约为800nm的飞秒脉冲激光无法被双色镜32透射,则经由双色镜32反射后射向被放置在样品放置模组2的样品表面。飞秒脉冲激光的光斑在样品表面所处的位置,即可以表示此时正在测量的位置。

可以理解的是,约为800nm的飞秒脉冲激光射向样品表面后,样品产生的二次谐波光的波长通常在400nm左右,即此时二次谐波光可以被双色镜32透射。

二次谐波光透过双色镜32后可以射入第一格兰泰勒棱镜41,第一格兰泰勒棱镜41可以沿二次谐波光的光轴旋转。示例地,由于样品产生的二次谐波光通常为混合偏振状态,此时可以通过转动第一格兰泰勒棱镜41,以此依照测量需求自由选择二次谐波偏振角度α,即与该二次谐波偏振角度α匹配的二次谐波光的分量可以经过第一格兰泰勒棱镜41,随后可以被PMT光电探测器42所采集。

可以理解的是,当第一格兰泰勒棱镜41只允许向某一方向偏振的二次谐波光通过时,和与之相差90°的状态,所采集的二次谐波光的分量是相互正交的。

这样,在测量样品数据时,可以先调整第一半波片12和第一格兰泰勒棱镜41,将入射光偏振角度

可选地,在一些实施例中,激光发射模组1还可以包括:

第二半波片13,与飞秒激光器11光路连接,且第二半波片13可沿飞秒脉冲激光的光轴旋转;

第二格兰泰勒棱镜14,与第二半波片13、第一半波片12光路连接,

其中,第二半波片13和第二格兰泰勒棱镜14用于调整入射光强度。

如图1所示,飞秒激光器11发射飞秒脉冲激光后,可以先依次经过第二半波片13、第二格兰泰勒棱镜14后,再经由第一半波片12进行入射光偏振角度调整。

示例地,飞秒激光器11发射飞秒脉冲激光可以为竖直方向的线偏振光,可以经过第二半波片13后其入射光的偏振方向改变,此时第二格兰泰勒棱镜14可以被设置为只允许水平偏振光通过,因此可以通过转动第二半波片13,改变入射光强度,入射光强度的计算公式可以如公式(3)所示:

I=I

其中,I

可以理解的是,第二半波片13也可以根据实际测量需求进行选择,例如,本实施例中第二半波片13也可以采取零级石英半波片。

这样,可以通过第二半波片13和第二格兰泰勒棱镜14调整入射光强度,丰富了激光扫描式二次谐波显微系统的测量条件,进而能够满足多样化的测量需求。

可选地,在一些实施例中,激光扫描式二次谐波显微系统还包括:

反射模组5,包括至少一个反射镜,反射模组5设置在第一半波片12与振镜组31之间。

在本实施例中,可以在第一半波片12与振镜组31之间设置反射模组5,用于调整飞秒脉冲激光的传播路径以适配光束调整模组3,以使最终飞秒脉冲激光能够顺利射向样品表面。其中,反射模组5可以包括至少一个反射镜,具体数量以及反射镜的放置位置、放置方向均可以根据实际需求进行设定,使得经过第一半波片12的飞秒脉冲激光能够经过反射射入振镜组31即可,此处不作具体限定。

例如,如图1所示,反射模组5可以包括第一反射镜51、第二反射镜52和第三反射镜53,其中,第一反射镜51、第二反射镜52和第三反射镜53均可以采取激光反射镜,且与飞秒脉冲激光的光轴成45°放置。经过第一半波片12的飞秒脉冲激光可以由第一反射镜51反射至第二反射镜52,再由第二反射镜52反射至第三反射镜53,最终由第三反射镜53反射射入振镜组31。

可选地,在一些实施例中,光束调整模组3还可以包括:

聚焦组件,包括扫描透镜33、套筒透镜34和物镜35,扫描透镜33和套筒透镜34依次设置在振镜组31与双色镜32之间,物镜35设置在双色镜32与样品放置模组2之间。

如图1所示,光束调整模组3还可以包括聚焦组件,聚焦组件可以包括扫描透镜33、套筒透镜34和物镜35,飞秒脉冲激光经过振镜组31调整方向后,依次经过扫描透镜33、套筒透镜34,然后经由双色镜32反射后,再经过物镜35射向样品表面,焦点为样品平面上的某一点。这样,使用扫描透镜33、套筒透镜34和物镜35组成的聚焦组件,对于振镜射出的不同偏转角度的光束,物镜35出射光均近似于垂直于样品表面,因此可以有效保证二次谐波成像中样品各位置的测量条件一致,从而可以进一步提高二次谐波成像的精度。

可以理解的是,物镜35可以根据聚焦需求进行选择,例如本实施例中,物镜35可以采取长工作距离物镜35,其工作距离可以为13mm,放大倍率可以为50×。

可选地,在一些实施例中,聚焦组件还包括第一带通滤光片36,第一带通滤光片36设置在套筒透镜34与双色镜32之间。

如图1所示,套筒透镜34与双色镜32之间可以设置第一带通滤光片36,第一带通滤光片36可以用于过滤掉波长不满足条件的飞秒脉冲激光。示例地,第一带通滤光片36透过的中心波长可以为800nm,半高宽可以为40nm。则该波段范围内的飞秒脉冲激光可通过该第一带通滤光片36,随后可以经双色镜32反射射入物镜35,而不满足该波段范围的全部截止。可以理解的是,中心波长、半高宽可以根据实际情况进行选择,此处不作为限制。

可选地,在一些实施例中,聚焦组件还包括步进电机,步进电机与物镜35连接,用于驱动物镜35沿朝向样品放置模组2的方向运动。这样,可以通过步进电机驱动物镜35远离或靠近样品,从而调整飞秒脉冲激光在样品上的焦点的深度。从而可以测量样品不同深度的二次谐波信号强度。

可选地,在一些实施例中,信号接收模组4还包括:

第一分光镜43,设置在双色镜32与第一格兰泰勒棱镜41之间;

第二分光镜44,与第二分光镜44光路连接;

照明组件45,与第二分光镜44光路连接;

电荷耦合器件(charge coupled device,CCD)相机46,与第二分光镜44光路连接。

如图1所示,本实施例中,信号接收模块还可以包括第一分光镜43、第二分光镜44、照明组件45和CCD相机46。示例地,样品产生的二次谐波光透过双色镜32,被第一分光镜43分成两束光,其中反射光可以射入第一格兰泰勒棱镜41,经过第一格兰泰勒棱镜41后可以被PMT光电探测器42采集。而透射光可以再次被第二分光镜44分为两束光,其中一束反射光被照明组件45照亮,随后可以与另一束透射光一起透过第二分光镜44被CCD相机46捕捉得到样品表面图像,作为样品表面的观察依据。

可以理解的是,第一分光镜43和第二分光镜44可以根据实际需求进行选择,例如,在本实施例中,第一分光镜43可以采取70:30分光镜,第二分光镜44可以采取50:50分光镜。在一些示例中,第二分光镜44还可以采用双色镜代替。

可选地,在一些实施例中,信号接收模组4还包括:

第二带通滤光片47,设置在双色镜32与第一格兰泰勒棱镜41之间。

如图1所示,双色镜32与第一格兰泰勒棱镜41之间可以设置第二带通滤光片47,第二带通滤光片47可以用于过滤掉波长不满足条件的二次谐波光。示例地,第二带通滤光片47透过的中心波长可以为400nm,半高宽可以为10nm。则该波段范围内的二次谐波光可通过该第二带通滤光片47,随后可以射入第一格兰泰勒棱镜41,而不满足该波段范围的全部截止。可以理解的是,中心波长、半高宽可以根据实际情况进行选择,此处不作为限制。

可以理解的是,在信号接收模组4还包括设置在双色镜32与第一格兰泰勒棱镜41之间的第一分光镜43的情况下,第二带通滤光片47还可以设置在第一分光镜43与第一格兰泰勒棱镜41之间,这样,第一分光镜43的反射光可以先经过该第二带通滤光片47后射入第一格兰泰勒棱镜41。

可选地,在一些实施例中,样品放置模组2包括:

第一放置组件,第一放置组件包括三轴位移台、倾斜台和旋转台中的至少一者,其中,三轴位移台用于调整样品的位移,倾斜台用于调整样品的倾斜度,旋转台用于调整样品的放置角度。

在本实施例中,样品放置模组2可以包括第一放置组件,第一放置组件以用于调整样本的位置。其中第一放置组件可以包括三轴位移台、倾斜台和旋转台中的至少一者。

例如,三轴位移台的行程可以为25.4mm,步长可以为200nm,三轴位移台可以由电机控制,可用于进行样品位置的大范围调整。倾斜台的最大倾斜角度可以为±5°,可以是手动调节,可用于需调平的样品。旋转台可在360°范围内任意旋转,可以是手动调节,可用于调整样品的放置角度,换而言之,可用于选取样品的待测量表面。

可选地,在一些实施例中,样品放置模组2还包括:

第二放置组件,第二放置组件与第一放置组件可配合使用,第二放置组件包括N个温度控制器,且N个温度控制器与N个预设的温度区间一一对应,

其中,目标温度控制器用于测试目标温度区间内的样品,目标温度控制器为N个温度控制器中的任一温度控制器,目标温度区间为N个预设的温度区间中与目标温度控制器相对应的温度区间,N为正整数。

在本实施例中,样品放置模组2还可以包括第二放置组件,第二放置组件可以包括N个温度控制器,用于承载不同温度的样本。例如,第二放置组件可以包括低温恒温器,可实现4K~500K的温度区间的测量,还可以包括高温加热台,可实现30℃~800℃的温度区间的测量。

其中,第二放置组件与第一放置组件可配合使用,换而言之,第二放置组件中的温度控制器可以与第一放置组件任意组合。例如,旋转台与高温加热台组合,即可实现调整30℃~800℃温度区间内的样本的放置角度。

可以理解的是,现有的二次谐波测试方法主要可以包括单点偏振测试和显微测试两种,分别可以得到样品的平均极化方向信息和结构分布信息。往往无法将两种信息结合起来,导致测试者不能在一次测试中得到完整的信息,需要结合多次测量结果对材料的纳米结构进行推测,这个过程需要应用对材料本身以及对二次谐波原理的大量知识,增加了表征材料性质的难度,同时推测过程本身就难免会产生先验性偏见与误差,从而导致二次谐波测试方法的可靠性较差。

基于此,本申请实施例还提供一种利用上述的激光扫描式二次谐波显微系统进行二次谐波测试方法,可以包括如下步骤:

步骤201,在样品固定在样品放置模组上的情况下,调整第一半波片和第一格兰泰勒棱镜的角度,确定M组偏振角度,偏振角度包括入射光偏振角度和二次谐波偏振角度,M为大于1的整数;

步骤202,在每组偏振角度下,调整振镜组的偏转角度,以扫描样品表面上K个位置一一对应的K个二次谐波信号强度,得到M组K个二次谐波信号强度,K为大于1的整数;

步骤203,根据M组K个二次谐波信号强度,确定目标位置在M组偏振角度下的M个二次谐波信号强度,其中,目标位置为K个位置中的任一位置;

步骤204,对目标位置的M个二次谐波信号强度进行谱拟合,确定目标位置的拟合函数和拟合结果,并绘制目标位置的二次谐波谱图像。

在本申请实施例中,可以先将样品固定在样品放置模组上,随后可以调整第一半波片和第一格兰泰勒棱镜的角度,将入射光偏振角度

重新设置入射光偏振角度

将M组K个二次谐波信号强度数据重组为各位置对应的不同偏振角度下的谱数据(即目标位置在M组偏振角度下的M个二次谐波信号强度)。对目标位置的M个二次谐波信号强度进行谱拟合,确定目标位置的拟合函数和拟合结果,随后可以将目标位置的拟合结果重新映射为二次谐波谱图像。可以根据K个位置的二次谐波谱图像,确定样品的不同结构在空间中的分布。

本申请实施例可以直接获取样本各位置的谱信息,进而可以直接基于各位置的谱信息确定样品的不同结构在空间中的分布,相比于现有的方法其信息量更大,能够确切的表征样品中纳米尺度的结构分布,可靠性更高。

可选地,在一些实施例中,在上述步骤204之后,二次谐波测试方法还可以包括如下步骤:

对K个位置的K个二次谐波谱图像进行矩阵分解,确定样品的结构成分。

在本实施例中,可以对K个位置的K个二次谐波谱图像进行矩阵分解,确定各位置不同结构的占比,进而确定样品的结构成分,并据此可重新绘制结构比例的图像,从而推测样品的纳米局域结构特性。

可选地,在一些实施例中,上述步骤202可以包括如下步骤:

在每组偏振角度下,调整振镜组至理想偏转角度,以扫描样品表面得到第一二次谐波信号强度,理想偏转角度基于样品表面的预设扫描位置确定;

记录在扫描过程中振镜组的实际偏转角度;

根据实际偏转角度,确定样品表面的第一位置;

将第一二次谐波信号强度确定为第一位置对应的二次谐波信号强度,第一位置为K个位置中的任一位置。

可以理解的是,在需要扫描样品表面的预设扫描位置时,可以控制振镜组偏转至与预设扫描位置匹配的理想偏转角度,然而其振镜组在扫描过程中的实际偏转角度可能与理想偏转角度存在一定偏差,此时光斑在样品表面的实际位置也与预设扫描位置存在一定偏差。此时,可以记录在扫描过程中振镜组的实际偏转角度,并根据实际偏转角度,确定样品表面的第一位置,该第一位置即为光斑在样品表面的实际位置。将扫描得到的第一二次谐波信号强度与第一位置进行对应,以修正数据偏移。这样,可以使得各位置对应的二次谐波信号强度更准确,进一步提高了二次谐波测试的可靠性。

为了进一步理解本申请实施例提供的二次谐波测试方法,下面将以一个具体的场景实施例对该方法进行说明。

示例地,该场景实施例可以包括如下步骤:

偏振测量:转动第一半波片,改变入射光偏振角

各向异性测量:转动第一半波片,改变入射光偏振角

二次谐波成像:首先进行上述偏振测量和各向异性测量中所描述的测量,转动第一半波片和第一格兰泰勒棱镜,改变入射光偏振角

二次谐波谱成像:转动第一半波片和第一格兰泰勒棱镜,改变入射光偏振角

根据扫描时间与扫描位置的对应关系,将采集到的信号依照顺序还原为样品表面的面扫描数据。将振镜组的实际偏转角度转换为光斑的实际位置,以修正数据偏移。以

对于各位置的数据,进行二次谐波的拟合,具体如下:

对于沿[100]方向放置的样品,其二次谐波耦合系数张量具有如下的形式:

因此出射的二次谐波极化矢量具有如下的形式:

因此测量得到的二次谐波信号强度为:

I∝(P

如果测量的区域中,样品同时存在两种共存的结构,可以以F

为了确保各位置拟合的一致性,在拟合过程中,固定各位置处的d

拟合得到的各个F

在一些示例中,在激光扫描式二次谐波显微系统包括物镜和步进电机,且步进电机可以驱动物镜沿朝向样品放置模组的方向运动的情况下,在进行二次谐波测试之前,还可以控制步进电机驱动物镜需沿朝向样品放置模组的方向运动,以进行对焦。换而言之,通过调整物镜与样品放置模组之间的距离,使得物镜的焦点处于样品的上表面。示例地,可以通过CCD相机进行显微观察样品表面,并同步操作步进电机。可以理解的是,当样品表面的特征轮廓清晰时,就代表焦点位于样品的上表面附近,则此时可以认为当前测试的深度为“0”。对于大多数样品而言,焦点位于样品的上表面附近时,样品的二次谐波信号强度较高,有利于提高测试的信噪比。

在一些示例中,还可以通过调整物镜与样品放置模组之间的距离,从而能够探测样品内部的某一深度的数据。其中,可以通过固定振镜组的偏转角度,以及第一半波片和第一格兰泰勒棱镜的偏振角度,只沿样品的深度方向连续采集二次谐波数据,称为深度扫描。深度扫描的方法可以包括如下步骤:

步骤(1):调整物镜与样品放置模组之间的距离至初始距离,使得物镜对焦至样品的上表面附近,该深度记录为“0”;

步骤(2):调整振镜组的偏转角度,以使光斑位于样品所需测量的待测位置处;

步骤(3):调整第一半波片和第一格兰泰勒棱镜,以使偏振角度处于目标偏振态,可以理解的是,在目标偏振态下,样品的二次谐波信号强度最高;

步骤(4):进行一次二次谐波采集,采集时间可以根据精度需求确定,但通常不短于100ms;

步骤(5):控制步进电机驱动物镜朝向样品放置模组的方向移动一次,移动长度可根据需求确定,通常来说,其移动长度大于或等于最短步长,最小步长可以根据实际情况进行设定,例如最小步长可以为100nm。移动后,可以额外等待500ms以确保电机无晃动;

步骤(6):重复步骤(4)和步骤(5),直至达到所需测量的最大深度,最大深度可根据需求确定,通常来说,最大深度小于或等于物镜的工作距离,以防止物镜与样品相撞。例如,测量深度的范围可以为50-1000μm。

本申请实施例还提供一种二次谐波深度成像方法,二次谐波深度成像方法可以包括如下步骤:

步骤A,在样品固定在样品放置模组上的情况下,将第一半波片和所述第一格兰泰勒棱镜的角度调整至目标偏振角度,目标偏振角度包括目标入射光偏振角度和目标二次谐波偏振角度,目标偏振角度为其对应的二次谐波信号强度满足预设条件的任一偏振角度。

可以理解的是,在进行深度成像前,通常需要先进行偏振测量,以确定合适的目标偏振角度。例如,可以测量多个偏振角度下的多个二次谐波信号强度,可以将最高二次谐波信号强度对应的偏振角度确定为目标偏振角度,也可以将二次谐波信号强度大于预设阈值所对应的任一偏振角度确定为目标偏振角度,此处不作具体限定。

步骤B,调整步进电机至物镜的焦点位于样品内部的待测深度。

步骤C,调整振镜组的偏转角度,以扫描样品的待测深度所处表面上P个位置一一对应的P个二次谐波信号强度;

步骤D,根据P个二次谐波信号强度,绘制待测深度的二次谐波图像。

基于上述深度扫描方法以及深度成像方法,本申请实施例还可以提供一种三维重构方法,该三维重构方法可以按照深度扫描方法重复上述步骤B和步骤C,得到Q个深度对应的Q个二次谐波数据,其中二次谐波数据包括P个二次谐波信号强度。

根据Q个深度中各深度对应的二次谐波数据,确定与Q个深度一一对应的Q个平均二次谐波信号强度。

示例地,对于Q个深度中任一深度对应的P个二次谐波信号强度,计算其平均值,即可得到该深度对应的平均二次谐波信号强度。

根据Q个平均二次谐波信号强度,对Q个二次谐波数据进行二次谐波信号强度拟合,得到Q个目标二次谐波数据。

可以理解的是,随着深度越大,其采集到的二次谐波信号强度受深度的影响会越弱,在后续进行三维重构时需要排除深度本身对二次谐波信号强度的影响。基于此,可以不同深度的二次谐波数据进行二次谐波信号强度拟合。示例地,可以根据每个深度的平均二次谐波信号强度,确定该深度的权重系数,例如权重系数可以为1/平均二次谐波信号强度。可以将该深度P个二次谐波信号强度分别与该深度的权重系数相乘,其乘积可以作为P个目标二次谐波信号强度(即该深度的目标二次谐波数据)。

根据Q个目标二次谐波数据,绘制三维重构图像。

还需要说明的是,本申请中提及的示例性实施例,基于一系列的步骤或者装置描述一些方法或系统。但是,本申请不局限于上述步骤的顺序,也就是说,可以按照实施例中提及的顺序执行步骤,也可以不同于实施例中的顺序,或者若干步骤同时执行。

上面参考根据本公开的实施例的方法、装置(系统)和程序产品的流程图和/或框图描述了本公开的各方面。应当理解,流程图和/或框图中的每个方框以及流程图和/或框图中各方框的组合可以由计算机程序或指令实现。这些程序或指令可被提供给通用计算机、专用计算机、或其它可编程数据处理装置的处理器,以产生一种机器,使得经由计算机或其它可编程数据处理装置的处理器执行的这些指令使能对流程图和/或框图的一个或多个方框中指定的功能/动作的实现。这种处理器可以是但不限于是通用处理器、专用处理器、特殊应用处理器或者现场可编程逻辑电路。还可理解,框图和/或流程图中的每个方框以及框图和/或流程图中的方框的组合,也可以由执行指定的功能或动作的专用硬件来实现,或可由专用硬件和计算机指令的组合来实现。

以上所述,仅为本申请的具体实施方式,所属领域的技术人员可以清楚地了解到,为了描述的方便和简洁,上述描述的系统、模块和单元的具体工作过程,可以参考前述方法实施例中的对应过程,在此不再赘述。应理解,本申请的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本申请揭露的技术范围内,可轻易想到各种等效的修改或替换,这些修改或替换都应涵盖在本申请的保护范围之内。

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