干法灰化-原子荧光光谱法测定植物样中痕量锗

摘要

锗是对人体有益的重要稀有元素,但锗在植物样中含量很低.目前锗的前处理方法主要采用湿法消解和微波消解两种,以上的前处理方法试剂用量大,称样量小,检出限难以满足植物样中锗的分析要求.氢化物发生-原子荧光光谱法测定锗等易形成共价氢化物的元素相对其它的方法具有明显的优势.为降低测定植物样中锗的检出限,准确测定植物中的锗,实验采用干法灰化法对大米、小麦圆白菜等植物样中锗进行富集,建立了植物样中痕量锗的氢化物发生-原子荧光光谱测定方法.实验了温度对植物样灰化的影响,结果表明,即使温度高达900℃也不会造成锗的挥发损失样灰化完全.实验了灰化后样品的消解方法,确,进-步试验表明在600℃灼烧4h,即可将植物定了灰化后样品采用硝酸、氢氟酸和硫酸进行分解.采用大称样量高温灰化减少了试剂用量,有效降低了方法检出限,改善了方法精密度.方法检出限达到0.27ng·g-1,方法精密度(RSD)在3.99%~6.81%,经生物国家一级标准物质验证方法准确可靠.

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