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原位微区SIMS硫同位素分析方法开发

摘要

硫元素有四种稳定同位素,其相对丰度分别为32S:95.02%;33S:0.75%;34S:4.21%;36S:0.02%.自然界中不同的储库硫同位素组成不同,通过对比样品和特定储库的硫同位素组成,可以推断样品中硫的来源;此外利用平衡条件下不同矿物间硫同位素差异可以反推矿物的形成温度,即矿物同位素地质温度计;最后,一些全球性变化事件会留下硫同位素的记录,比如2450Ma左右的大氧化事件,在此之前由于光化学反应(photochemistry),硫存在非质量分馏,会有Δ33S不为0的现象(JamesFarquhar et al.,2003).因此硫同位素研究已经广泛应用于成岩成矿物质来源示踪、矿物地质温度计及全球重大地质事件等各方面研究.中国科学院广州地球化学研究所同位素地球化学国家重点实验室于2014年成功购置了一台最新型号的IMS-1280HR型二次离子质谱仪,利用这台仪器开展了原位微区S同位素分析方法研究。采用的分析条件如下:一次束为Cs+;束流为3nA;束斑为15μm;能量窗为40±5eV;CA为400μm;FA为4000μm;质量分辨率为5000用以消除32S1H对33S的干扰;预溅射时间为20秒;积分时间为160秒,共40个cycle,每个cycle用时4秒;利用NMR技术锁定磁场;利用电子枪进行电荷补偿;用3个法拉第杯同时接收32S,33S,34S;二次束对中到场光阑的时间为60秒;每10个cycle做一次二次束对中,每个点的总分析时间为6分钟。对国际黄铁矿标样Balmat分析结果34S/32S内部精度为0.20‰(2SD,n=92);33S/32S内部精度为0.12‰,点到点重现性为0.12‰(2SD,n=92)。对芬兰地质调查局的一个黄铁矿标样(PPP)的34S/32S未经校正的点到点重现性为0.20‰,内部精度为0.22‰(2SD,n=60);33S/32S点到点重现性为0.12‰,内部精度为0.12‰(2SD,n=60)。以PPP为外标,对另外两个黄铁矿样品Py-1、Py-2采用标样-样品-标样间插法校正后的值分别为-1.07±0.22‰(n=50)和-0.13±0.26‰(n=19),与推荐值在误差范围一致(分别为-0.6±0.6‰和-0.4±1.0‰)。

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