电化学合成熊去氧胆酸

摘要

鹅去氧胆酸首先转化成中间体7-酮石胆酸.取一定量工厂样品鹅去氧胆酸,溶于乙腈(或者甲醇)中;加入一定量KBr 水溶液混合均匀,做为阳极液.以一定浓度的硫酸钾溶液做为阴极液.保持两极液面相平.以PbO2/Ti网状电极为阳极,不锈钢板为阴极.用HF-101强酸型阳离子交换膜为隔膜,控制电流进行恒电流电解.整个阳极电解液是循环流动的,利用溴单质的氧化作用进行间接电氧化,7-酮石胆酸含量可达到96%.rn 中间体7-酮石胆酸再经电还原转化成熊去氧胆酸。工厂原料7-酮石胆酸浓度处于饱和状态,阴极pH保持在酸性环境(4-6),有机相甲醇与水的比例9.8:1,支持电解质KBr与原料7-酮石胆酸质量比为0.6,电流设定为1.905mA/cm2,阳极液稀硫酸浓度设定为5%,阴阳两极板交叉组合成多级电解槽,选用强酸型阳离子交换膜(型号HF-101)为隔膜,阳极板为钛钌网状电极,阴极板为高纯铅板,且铅板必须在使用前经砂纸打磨出金属光泽。最后所得熊去氧胆酸含量可达37%,产生的副产物差向异构体鹅去氧胆酸可进一步循环电氧化与电还原继续上述步骤。

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