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首页> 外文会议>Organic Reactions Catalysis Society Conference >Highly Selective Preparation of 4-Aminocyclohexane Carboxylic Acid from cis-Isomer over Raney Nickel Catalyst
【24h】

Highly Selective Preparation of 4-Aminocyclohexane Carboxylic Acid from cis-Isomer over Raney Nickel Catalyst

机译：在Raney镍催化剂上由CIS-ISOMER的4-氨基环己烷羧酸的高度选择性制备

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4-Amino-benzoicacid was hydrogenated to 4-aminocyclohexane carboxylic acid over different alumina supported 5 wt.% Ru and Rh catalysts Complete ring saturation was achieved in 2 wt. % NaOH-H20 at 80-100deg C, 10 MPa H2, and 5 h however, the ratio of trans/cis stereo-isomers of the product was only between 1/3-1/1. Raw reaction mixture was further processed in the presence of a commercial Raney? nickel catalyst at 130deg C, 100 bar H_2 for 5 h. In this alkali mediated isomerization the trans/cis isomer ratio was 7/3. The cis isomer was isolated by fractional crystallization, and then reacted on Raney nickel catalysts in 2%NaOH-H20 at 120-140°C, 1 MPa H2 for 5 h to obtain the trans isomer with a yield of ca. 70 %. The two-step synthesis resulted in /ra"s-4-aminocyclohexane carboxylic acid with a yield above 90%. Catalytic tests were performed in a high-throughput reactor system equipped with 16 mini autoclaves (SPR16 AMTEC GmbH, Germany).
机译：在不同的氧化铝上氢化4-氨基 - 苯胞酰基酰基氢化至4-氨基环己烷羧酸，在不同的氧化铝中得到5重量％。％Ru和Rh催化剂完全环饱和在2重量％中实现。 ％NaOH-H20在80-100deg C，10MPa H 2和5 H中，产物的反式/顺式立体异构体的比例仅在1 / 3-1 / 1之间。在商业Raney的存在下进一步加工原料反应混合物？镍催化剂在130deg C，100巴H_2，5小时。在该碱中介导的异构化反式/顺式异构体比为7/3。通过分数结晶分离顺式异构体，然后在120-140℃下在2％NaOH-H 2 O中的Raney镍催化剂上反应5小时，以获得具有Ca的产率的反式异构体。 70％。两步合成导致/ Ra“S-4-氨基烷己烷羧酸，产率高于90％。在配备16个迷你高压夫妇的高通量反应器系统中进行催化试验（SPR16 Amtec GmbH，德国）。

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