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渗透蒸发膜用于酯化反应的研究——乙酸/正丁醇的酯化反应

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目录

文摘

英文文摘

前言

第1章 文献综述

1.1 渗透蒸发技术发展简

1.2 渗透蒸发膜的分类

1.2.1 NaA分子筛膜

1.2.2 聚乙烯醇膜(PVA)

1.3 渗透蒸发原理及特点

1.4 渗透蒸发技术的应用

1.5 渗透蒸发与蒸气渗透

1.6 主要研究内容和目的

第2章 实验部分

2.1 实验药品及仪器

2.1.1 实验药品

2.1.2 渗透蒸发膜

2.1.3 实验仪器

2.1.4 分析仪器

2.2 渗透蒸发膜的表征

2.2.1 NaA 分子筛膜的SEM表征

2.2.2 PVA膜的SEM表征

2.3 实验装置设计

2.3.1 蒸气渗透膜反应器用于酯化反应装置的设计

2.3.2 PVA渗透蒸发膜溶胀度的测试装置

2.3.3 渗透蒸发膜反应器用于酯化反应装置的设计

2.4 渗透蒸发膜性能测试

2.4.1 渗透蒸发膜的评价指标

2.4.2 反应液组成的分析方法

2.4.3 校正因子的测定

2.4.4 NaA分子筛膜渗透蒸发分离性能测试实验

2.4.5 PVA膜溶胀性能的测试实验

2.4.6 PVA膜渗透蒸发分离性能测试实验

2.4.7 PVA在酯化反应中的渗透蒸发分离性能实验

2.4.8 PVA膜在酯化反应中的动力学实验

2.5 NaA分子筛膜用于酯化反应实验

2.5.1 对比实验

2.5.2 温度对集成过程的影响实验

2.5.3 膜面积与反应料液体积比(S/V)对集成过程的影响实验

2.5.4 催化剂浓度对集成过程的影响实验

2.6 PVA渗透蒸发膜用于酯化反应实验

2.6.1 对比实验

2.6.2 温度对集成过程的影响实验

2.6.3 膜面积与反应液体积比(S/V)对集成过程的影响实验

2.6.4 催化剂用量对集成过程的影响实验

2.6.5 初始进料摩尔比R对集成过程的影响实验

第3章 结果与讨论

3.1 渗透蒸发膜的SEM表征

3.1.1 NaA分子筛膜的SEM表征

3.1.2 PVA渗透蒸发膜的SEM表征

3.2 渗透蒸发膜分离性能的测试

3.2.1 校正因子的测定

3.2.2 NaA分子筛膜的分离性能

3.2.3 PVA膜的溶胀特性

3.2.4 PVA渗透蒸发膜分离特性

3.3 渗透蒸发膜用于酯化反应中的研究

3.3.1 NaA分子筛膜用于酯化研究

3.4 渗透蒸发膜用于酯化反应过程动力学模型

3.4.1 理论基础

3.4.2 模型参数的测量

3.4.3 计算结果与实验结果对比

第4章 结论

研究 展望

参考文献

符号说明

附录

攻读学位期间发表的论文

致谢

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摘要

本实验把渗透蒸发膜用于酯化反应当中,用NaA分子筛膜和聚乙烯醇(PVA)膜作为脱水膜,研究了它的渗透蒸发和分离选择特性,以优化酯化反应的操作条件,最大限度的提高酯化产率。
   首先用电镜分析了无机膜-NaA分子筛膜和有机膜-聚乙烯醇(PVA)膜的结构特征,并用于乙醇/水二元溶液中考察其分离性能,对原料浓度,压力和温度等工艺参数对于渗透通量、分离因子和渗透蒸发分离指数(PSI)等分离性能的影响进行了分析。然后以乙酸正丁酯的合成为目标反应,系统的考察了渗透蒸发膜用于酯化反应过程中的各种工艺参数,如原料液中酸,醇的摩尔比率,膜面积与反应混合物的体积比率,膜渗透通量的大小,反应分离温度等,对酯化反应的影响。
   NaA分子筛膜用于酯化反应的实验结果表明:在反应条件为温度105℃,反应物投料醇酸比为1.5,催化剂用量为原料液总质量5wt%,膜面积与反应液体积比为32.76时,酯化产率达到最高值,与未使用膜反应器的酯化反应相比,酯化产率提高了27.68%,与使用分水器的酯化反应相比,酯化产率也提高了7.64%。
   PVA膜对水的优先渗透超过有机物,膜对四种组分的选择性渗透顺序为:水>乙酸>正丁醇>乙酸丁酯,而且这种膜对水具有特殊的选择性。PVA膜用于酯化反应的结果表明,在温度为80-90℃,反应投料醇酸比为1.5,催化剂用量为原料液总质量的5wt%,膜面积与反应液体积比为28.4时,酯化产率达到最高值,与未使用膜反应器的酯化反应相比,酯化产率提高了28.72%,与使用分水器的酯化反应相比,酯化产率也提高了8.98%。
   根据物料平衡、酯化反应动力学和四元体系渗透蒸发关联式,建立了渗透蒸发与乙酸丁酯的酯化反应集成过程的数学模型,回归了模型参数,并通过求解模型,可从理论上研究预测四个参数对集成过程的影响。软件求解集成过程动力学微分方程组,并用实验值对计算结果进行对比验证,着重考察各工艺参数对集成过程的影响,从而为工业生产提供参考。

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