蔬菜和水果中农药多残留快速仪器分析方法开发、验证与应用

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近年来，由于农药残留引起的事故频频发生，严重地影响了我国出口贸易和国内农产品市场，食品安全问题日益引起各界重视。对食品中有毒有害物质的检测、监控，建立农产品中农药多残留检测方法是当前研究的重点。QuENChERS方法是近年来发展起来的农残样本快速前处理方法，样本提取后用固相吸附材料选择性吸附干扰物质，然后离心分离吸附剂以达到快速净化。本论文在QuENChERS方法的研究基础之上，优化改进了QuENCHERS方法，建立了蔬菜和水果中农药多残留的快速气相色谱质谱联机的分析方法，并在其他实验室进行了验证。建立和优化的方法是用乙腈(含1％乙酸)提取、固相分散法净化、气相色谱质谱(选择离子模式)分析检测蔬菜和水果中常用的51种农药多残留。通过在分析过程中添加分析保护剂的方法有效地补偿了基质效应对农残定量的影响，且改善了一些极性农药，如甲胺磷、乙酰甲胺磷、乐果、氧乐果、久效磷等农药的峰形，提高了检测的灵敏度，降低了方法的检出限。方法采用了保留时间锁定技术和解卷积报告软件，使得气相色谱质谱检测农药残留化合物的确证更简单有效；仪器和实验室之间方法的转换更加方便，易于方法的推广和实验数据的比较；避免了样品数据处理过程中的人为因素的干扰，使数据的处理过程自动化，且减少了分析结果中的假阳性和假阴性的几率。在苹果、黄瓜、韭菜、梨、甘蓝、胡萝卜、草莓、西红柿、油菜等蔬菜和水果中试验了0.05、0.10、0.25 mg/kg三个添加水平的添加回收试验，回收率在62％～133％之间，相对标准偏差在0.37％～15％之间。方法最低检出限(油菜基质)在0.0002 mg/kg～0.0453 mg/kg之间。为了进一步验证此方法的有效性，分别按照我国的国家标准和国际上惯用的验证方法统计方法的精密度数据，给出了不同基质不同水平下的重复性限和再现性限，为以后方法的推广和使用提供了质量控制和依据。为了考察方法中采用的纯溶剂标样定量的准确性，以草莓为基质，分别使用纯溶剂标样定量和基质匹配标样定量，并对两种方式的定量结果进行了t检验，结果表明这两种校正方式对大部分农药的定量结果没有显著差异，本方法中采用的在保护剂存在下纯溶剂标样校正分析结果的步骤简化了目前基质匹配标样定量的繁琐步骤，且结果准确可靠。通过本论文的研究，建立了一种快速、简单、有效且灵敏的气相色谱质谱检测蔬菜和水果中农药多残留的分析方法，并通过实验室内和实验室间的方法验证，论文中建立的方法已经申报国家农业行业标准。

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作者
张微;
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作者单位

中国农业大学;

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授予单位中国农业大学;
学科农药学
授予学位博士
导师姓名江树人,潘灿平;
年度 2007
页码
总页数
原文格式 PDF
正文语种中文
中图分类 S481.8;TS207.53;
关键词
基质效应; 分析保护剂; 农药残留; 固相分散法;

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