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离子色谱—脉冲安培检测法结合样品前处理技术在糖类中的研究与应用

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离子色谱分析技术是近年来发展得很快的一项分析方法，具有灵敏度高，选择性好，试样用量少，前处理简单，可同时分析测定多组分和不同化合价态化合物，易实现自动化等优点。离子色谱在问世之初主要被用来研究无机阴阳离子，后来，随着脉冲安培检测器的发明，离子色谱渐渐开始在糖类物质的检测中崭露头角，如对食品饮料业、药物及生物制品等领域中相关糖类物质的分析检测，该法最大优点就是不需要预先衍生，即可分析出几乎所有的单糖和大部分的寡糖及低聚糖，该过程不仅检测快速，而且还有效地避免了一些有毒的衍生试剂的使用。随着离子色谱柱和检测器技术的不断改进提升，离子色谱法必将会在未来的食品分析领域发挥出日益重要的作用。
　　本文分为两个部分，第一部分为综述：对离子色谱做了系统的概述以及对样品前处理技术的应用，最后对本文研究的糖类物质做了介绍。第二部分是研究报告，运用离子色谱-脉冲安培检测法对原桃胶芦荟以及菇类等食品中的糖类化合物含量进行分离处理与含量测定。
　　1．离子色谱-脉冲安培检测法测定原桃胶中的多糖含量
　　建立离子色谱-脉冲安培检测法检测桃胶中的糖类(鼠李糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、甘露糖)含量的方法，采用90℃热水浸提180min，三氯乙酸脱蛋白处理，阴离子树脂脱色60min，醇沉。采用METROSEP CARB1(150mm×4.0mm)分离柱，以10mmol/L NaOH溶液在1.0mL/min下洗脱样品溶液，总分析时间为22min。鼠李糖、甘露糖线性范围为5.0～100.0μg/mL，阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖线性范围为2.0～60.0μg/mL，鼠李糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、甘露糖检出限分别为(进样量20μL，S/N=3)0.34、0.18、0.17、0.08、0.39μg/mL，样品加标回收率为92.0％～98.3%，使用样品溶液连续进样6次，测得5种糖RSD为2.25%～4.23%。此方法无需衍生、操作方便、方法快捷、检测灵敏度高，适用于桃胶类糖含量的检测。
　　2．离子色谱-脉冲安培检测法测定芦荟中的糖含量
　　建立离子色谱-脉冲安培检测法测定芦荟中阿拉伯糖、木糖、葡萄糖以及半乳糖的检测方法，样品在65℃下，料液比为3.0:1，pH为9的溶液中超声50min，savage法脱蛋白，醇沉4小时。采用METROSEP CARB1(150mm×4.0mm)分离柱，以15mmol/L NaOH溶液在1.0mL/min下洗脱样品溶液，总分析时间为16min。阿拉伯糖、木糖、葡萄糖以及半乳糖的线性范围2.0～60.0μg/mL，检出限分别为(进样量20μL，S/N=3)0.18、0.09、0.08、0.17μg/mL，样品加标回收率为82.3%～101.7%，使用样品溶液连续进样6次，测得RSD为1.24%～4.78%。此方法分离并无需衍生，检测出芦荟中的糖含量，操作简便，测定结果可靠。
　　3．离子色谱-脉冲安培检测法测定菇类中的多糖含量
　　建立离子色谱-脉冲安培检测法对香菇中的阿拉伯糖、葡萄糖、半乳糖以及木糖进行测定。样品在40g的水中于90℃下浸提4h后，收集滤液，使用savage法对香菇浸提液进行脱蛋白处理，使用2mL的阴离子树脂于50℃脱色处理，醇沉。采用METROSEP CARB1(150mm×4.0mm)阴离子分离柱，以15mmol/L NaOH溶液在1.0mL/min下洗脱样品溶液，总分析时间为16min。甘露糖、葡萄糖、半乳糖以及木糖线性范围为2.0～60.0μg/mL，检出限分别为(进样量20μL，S/N=3)0.18、0.08、0.17、0.09μg/mL，样品加标回收率为97.22%～98.00%，测得4种糖RSD为1.05%～2.78%。该方法操作简便，为菇类中的糖含量测定提供了准确、可靠的结果。

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