5,5-二甲基乙内酰脲二聚体的合成及晶体结构

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乙内酰脲是一种含有氮原子的五元饱和杂环化合物，是一些药物的核心结构，乙内酰脲及其衍生物常被用于抗菌防腐、生物抑制、生物酶催化等方面。
　　本文以5,5-二甲基乙内酰脲和甲醛为原料，在强酸催化下合成1,1'-亚甲基-双（5,5-二甲基乙内酰脲）和3,3'-二羟甲基-1,1'-亚甲基-双（5,5-二甲基乙内酰脲），讨论了酸度和金属离子对反应的影响。采用IR、13C NMR、1HNMR、MS和X-射线单晶衍射对两种产物的结构进行了表征。用DSC热分析法研究了产物的热稳定性。研究结果表明，与亚甲基相连的氮是5，5-二甲基乙内酰脲的1号位氮原子，晶体结构的分析结果分别为:(1)1，1'-亚甲基-双（5，5-二甲基乙内酰脲）是正交晶系、Aba2空间群，其主要晶体参数:a/(A)=16.584(3)，b/(A)=9.7471(15)，c/(A)=8.9626(14)，α/(·)=90.00,β/(·)=90.00,γ/(·)=90.00，(V)/(A)3=1448.7(4)R=0.0230。(2)3，3'-二羟甲基-1，1'-亚甲基-双（5，5-二甲基乙内酰脲）是三斜晶系、P-1空间群，主要晶体参数:a/(A)=9.081(4)，b/(A)=9.310(5)，c/(A)=10.434(5)，α/(·)=91.324(6),β/(·)=104.052(6)γ/(·)=111.430(5)，V/(A)3=790.4(7)，R=0.0667。在合成条件方面，采用Na+、K+、Mn2+、Zn2+盐催化反应可使产率在10小时内提高4-5倍。

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作者
范昊坤;
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作者单位

广西大学;

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授予单位广西大学;
学科化学工程
授予学位硕士
导师姓名薛红;
年度 2012
页码
总页数
原文格式 PDF
正文语种中文
中图分类化学反应过程及设备;
关键词
5.5-二甲基乙内酰脲; 二聚体; 合成工艺; 生物酶催化; 晶体结构;

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